中南大学分析化学复习1.docx
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中南大学分析化学复习1.docx
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中南大学分析化学复习1
分析化学复习
化学分析部分
概论
知识点:
分析化学的定义、任务和作用;分析方法的分类;分析化学的发展简史和趋势;分析过程及结果表示;试样的采集和制备;滴定分析法特点;滴定反应条件和滴定方式;基准物质;标准溶液及其配制方法,标准溶液的浓度表示(含滴定度作其与物质的量浓度的换算);滴定分析中的基本计算(基本计量关系。
其中,等物质的量规则即物质的基本单元不要求)。
●待测组分含量的表示方法
1.固体试样质量分数wB=mB/ms
2.液体试样a:
物质的量浓度(mol/L);b:
质量摩尔浓度(mol/kg溶剂);c:
质量分数;d:
体积分数;e:
摩尔分数;f:
质量浓度(mg/L,ug/mL)
3.气体试样体积分数或质量浓度
●固体试样采取量可按切乔特采样公式:
Q≥Kd2(Q为保留样品的最小质量(kg);d为样品中最大颗粒直径(mm))
●滴定分析法特点,滴定反应条件。
●基准物质一般要求,滴定度(T待测物/滴定剂,g/mL)的使用
误差与数据处理
知识点:
误差和偏差的定义、表示及计算;准确度和精密度的定义、表示及关系;系统误差和随机误差;误差的传递公式与计算;有效数字的定义、修约及运算;随机误差的正态分布;总体平均值的估计(平均值的标准偏差;t分布;平均值的置信区间);显著性检验(t检验;F检验;可疑值取舍);回归分析法(一元性线回归方程;相差系数);提高分析准确度的方法。
●
;
●系统误差具有单向性,可测量,可校正;随机误差(偶然误差)不可测,服从统计规律。
●误差的传递公式与计算(注:
随机误差是通过标准偏差传递的)
●有效数字运算(四舍六入五成双;运算时可多保留一位有效数字进行;加减法结果与小数点后位数最少的数的位数一致;乘除法结果与有效数字位数最少的数一致)
●置信区间是指一定置信度(概率)下,以平均值为中心,能够包含真值的区间(范围),置信度越高,置信区间越大。
●
,
●t检验法用于系统误差的检测;F检验法用于两组数据间随机误差的检测(精密度问题)
●可疑值取舍要会4d法。
酸碱滴定法
知识点:
分布分数及其计算;物料平衡式、电荷平衡式、质子条件式;H+浓度的计算(强酸碱、一元弱酸碱、多元弱酸碱、混合溶液、两性物质溶液、缓冲溶液);缓冲容量的定义及计算;酸碱指示剂(变色原理,变色点和变色范围及其影响因素,混合指示剂);滴定曲线及指示剂的选择(强酸碱、一元弱酸碱、多元弱酸碱、混合溶液);终点误差(强酸碱、一元弱酸碱,多元弱酸碱);酸碱滴定法应用。
●ai=ciγ;I=1/2∑ciZi2
●溶液中的平衡条件式(物料平衡,电荷平衡,质子平衡)
●分布分数δ将平衡浓度与分析浓度联系起来;δ仅是pH和pKa的函数,与酸的分析浓度c无关
●酸碱溶液[H+]的计算:
重点掌握一元强或弱酸碱中H+浓度计算(若记不住公式可用质子条件式和电离平衡常数关系联合推导出来);共轭酸碱体系或缓冲体系一般可用最简式pH=pKa+lg(ca/cb)计算
●HA-A的缓冲体系缓冲容量β有极大值=0.575cHA(即PH=PKa时β=2.3δHAδAcHA取得极大值)
●酸碱指示剂作用原理:
酸式和其共轭碱式具有明显不同的颜色;理论变色范围:
pH=pKHIn1(记住常用指示剂变色范围MO3.1-4.4,MR4.4-6.2,PP8.0-9.6)
●滴定曲线:
对于强酸碱,突跃范围sp0.1%,浓度增加10倍,突跃增加2个PH单位;对于弱酸碱,突跃范围pKa+3~-lg[Kw/cNaOH(剩余)],浓度增加10倍,突跃增加1个pH单位(向上),Ka增加10倍,突跃增加1个pH单位(向下)。
●弱酸准确滴定条件:
cKa≥10-8
●终点误差计算:
一元酸碱(林邦公式)。
络合滴定法
知识点:
EDTA和EDTA络合物及其稳定常数;副反应和副反应系数及其计算;条件稳定常数;络合滴定曲线;影响突跃大小的因素;金属离子指示剂(变色原理,变色点和变色范围,指示剂的封闭和僵化及其消除方法);终点误差(误差公式及其应用);准确滴定判别式,分别滴定判别式;单一离子滴定的适宜酸度范围;分别滴定的酸度控制;提高络合滴定选择性的途径;滴定方式及应用。
●逐级稳定常数Ki与累积稳定常数βi的表达式。
(βi=K1K2···Ki)
●副反应系数:
配体,Y(H)=(1+1[H+]+2[H+]2+…+6[H+]6),Y(N)=1+KNY[N];金属离子,M(L)=(1+1[L]+2[L]2+…+i[L]i)
●条件稳定常数lgKMY=lgKMY-lgM-lgY
●络合滴定条件:
单一滴定一般要求logcK’MY6(Et=0.1%);分步滴定则要求△lgcK’≥5(Et=0.3%)
●滴定突跃:
浓度增大10倍,突跃增加1个pH单位(下限),KMY增大10倍,突跃增加1个pH单位(上限)
●金属离子指示剂变色点浓度pMep=lgK’MIn=lgKMIn-lgαIn(H)(变色点[MIn]=[In])
●利用终点误差公式计算(注ΔpM=pMep-pMsp)
●用酸碱缓冲溶液控制pH的原因(Y络合时会产生H+;测定剂酸效应;金属离子与OH-反应生成沉淀;指示剂需要一定的pH值)
氧化还原滴定法
知识点:
条件电势;反应平衡常数,准确滴定条件判别式;影响反应速率的因素;诱导反应;指示剂(自身指示剂,韧性指示剂,氧化还原指示剂);滴定曲线;终点误差;滴定预处理用预处理剂,高锰酸钾法(高锰酸钾标准溶液的配制,标定反应及其条件);重铬酸钾法;碘量法(直接碘量法和间接碘量法及其条件控制,碘标准溶液的配制,标定及条件控制,主要误差来源及其减免措施);氧化还原滴定结果的计算。
●能斯特方程:
,
●条件电势:
(即cOx=cRed时的电极电势)
●条件平衡常数与条件电势的关系:
(P是n1和n2的最小公倍数)
●滴定突跃:
当两电对的条件电势相差越大,滴定突跃也越大;两电对电子转移数相等时,Esp正好处于滴定突跃的中间,当n1不等于n2时,Esp偏向n大的一边。
●高锰酸钾法和碘量法滴定的优缺点,注意事项等(最好总结一下)
沉淀滴定法
知识点:
沉淀滴定曲线;莫尔法(原理,滴定条件,测定对象,干扰情况,指示剂用量控制。
);佛尔哈德法(原理,滴定条件,测定对象,干扰情况);法杨司法(原理,吸附指示剂指示终点原理,滴定条件,测定对象)。
●银量法沉淀滴定曲线突跃:
浓度增大10倍,增大2个pCl单位,Ksp减小10n,增加n个pCl单位
●莫尔法,佛尔哈德法,法杨司法比较(滴定条件、指示剂原理、测定对像)
重量分析法
知识点:
条件溶度积;沉淀溶解度的影响因素及其相关计算;沉淀类型;沉淀形成机理;沉淀的沾污(共沉淀,后沉淀),减少沉淀沾污的方法;晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件;均匀沉淀法;有机沉淀剂。
沉淀重量的计算(换算因数)。
●条件溶度积:
K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-]A-=KspM+A-
●溶解度:
MA型,
;MmAn型,
●沉淀溶解度的影响因素:
同离子效应,盐效应,酸效应,络合效应,其它。
●沉淀的类型:
晶形沉淀,凝乳状沉淀,胶体沉淀
●沉淀形成过程及机理:
成核过程和长大过程(均相成核和异相成核机理,定向长大和聚集长大机理)
●沉淀污染及纯化处理方法(共沉淀和后沉淀);
●晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件(浓度、温度、电解质、搅拌、热过滤、陈化等);
●均匀沉淀法的优势;有机沉淀剂的优缺点
吸光光度法
知识点:
物质对光的选择性吸收,光吸收定律,吸收光谱,分光光度计,显色剂和影响显色反应的因素,吸光光度分析和误差控制,吸光度测量误差,示差吸光光度法,双波长光度分析法,光度法,吸光光度法的应用(Ka的测定,络合物组成测定)
仪器分析部分
原子发射光谱法
知识点:
原子发射光谱法的基本原理,原子发射光谱仪器,原子发射光谱定性分析的基本原理,摄谱法和光电光谱法的定性、定量分析基本原理,光电直读等离子体发射光谱仪。
●光谱产生原理,仪器光源对比
●特征谱线为定性依据,罗马金公式为定量依据(I=acb)
●元素的灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀线等
●理解光谱半定量分析法原理(谱线黑度比较法,谱线呈现法,均称线对法)
原子吸收光谱法
知识点:
原子吸收光谱法的基本原理,谱线轮廓及其变宽的原因,原子吸收光谱仪的基本结构,原子吸收分析中的干扰效应及其抑制方法,原子吸收光谱法的定量分析方法。
●吸收光谱产生的基本原理,谱线轮廓及其变宽的原因(多普勒变宽或热变宽,压力变宽或碰撞变宽,自吸变宽等)
●锐线光源条件(发射«吸收,0发射=0吸收)
●光源(空心阴极灯),原子化器(火焰型,石墨炉型),其它原子化法(汞低温,氢化物)
●干扰及其消除方法(特别注意背景干扰)
●在分析应用中测定条件的选择(分析线,灯电流,火焰,燃烧器高度,狭缝宽等)
●标准曲线及标准加入法定量计算
紫外-可见吸收光谱分析
知识点:
化合物电子光谱的产生机理,光吸收定律,紫外及可见分光光度计的基本结构,显色反应及其影响因素,对朗伯-比耳定律的偏离,吸光度测量误差,紫外-可见分光光度法的应用。
有机化合物的紫外吸收光谱,无机化合物的紫外及可见吸收光谱,溶剂对紫外吸收光谱的影响,紫外吸收光谱的应用(定性分析,分子结构推断,定量测定)
●分子光谱的产生及分子光谱特点
●分子中电子跃迁类型及能级大小顺序σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*
●生色团(具有不饱和键和未成对电子的基团),助色团(连有杂原子的饱和基团),以及吸收谱带的红移和蓝移影响因素(杂原子、共轭、溶剂效应)。
特别注意极性溶剂会使n→π*吸收蓝移,π→π*吸收红移。
●朗伯-比耳光吸收定律,吸光度与透光率,最大摩尔吸收(光)系数,标准曲线或标准加入法定量计算
●紫外及可见分光光度计的光源选择,吸收池材料。
红外光谱分析法
知识点:
红外吸收光谱产生的条件,分子振动方程式,分子振动的形式,红外光谱的吸收强度,红外光谱的基团频率,影响基团频率位移的因素,红外光谱图谱解析,定性、定量分析方法,红外光谱仪器。
●光谱产生的条件(辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等;辐射与物质之间必须有耦合作用,即产生偶极矩变化)
●分子振动方程式:
●分子振动的形式(熟悉甲基和亚甲基);掌握线型和非线型分子理论振动数;谱峰数少于振动数的原因。
●基团频率位移影响因素(诱导,共轭,氢键,空间位阻等)
●红外光谱仪的光源(能斯特灯和硅碳棒),测试时对样品的要求以及制样方法。
气相色谱法
知识点:
气相色谱法分离分析原理,保留值和区域宽度,塔板理论和速率理论,色谱分离基本方程式,气相色谱固定相的选择及常用固定相,气相色谱分离分析操作条件的选择方法,气相色谱检测器及其性能指标,定性、定量分析方法和应用。
●色谱法分离分析原理
●基本术语(区域宽度Y1/2,保留值VM,VR,tM,tR,分配系数K,容量因子k)
●塔板理论:
H=L/n;
(注意最好用有效值代替各保留值)
●速率理论:
,根据H~u曲线选择最佳载气流速(如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响,选择最佳条件,才能使柱效达到最高。
)
●分离度
(R=1.5时可认为色谱峰已完全分开)
●气相色谱定性分析:
保留指数
,使用保留指数定性的优势在于I与柱温呈线型关系,便于用内插法和外推法示不同柱温的I值,该法准确且无需标准物质。
●定量分析:
掌握峰面积的测量法;会用归一化法和标准曲线法计算
高效液相色谱法
知识点:
高效液相色谱法的特点和主要类型及其分离原理,影响色谱峰扩展和色谱分离的因素,液相色谱的固定相和流动相,高效液相色谱仪的基本结构和部件,高效液相色谱分离的条件选择和应用。
●HPLC和GC主要特点、性能和应用比较。
●速率理论:
,可忽略B项(温度低、流动相粘度大,使扩散很慢)
●分离条件的选择(固定相、流动相、装柱方法、流速、柱温)
●正相色谱和反相色谱的选择;根据极性判断出峰顺序;检测器的选择(紫外和电导检测器居多)
电位分析法
知识点:
电位分析法原理,膜电位的产生机理,电位分析法中常用的参比电极和指示电极,离子选择电极的性能参数,影响电位测定的因素,定量分析方法(标准曲线法,标准加入法,格氏作图法),电位滴定法及其应用。
●
;
●
(离子选择性系数
的意义)
●
(使用缓冲溶液的目的是消除不对称电位和液接电位影响)
●
(当电位读数误差为1mV时,一价离子,相对误差为4%;二价离子,相对误差为8%)
●标准曲线法,标准加入法计算浓度方法(计算题出现可能性大)
●电位滴定终点的确定(采用三种方法来确定电位滴定终点,应用于络合、氧化还原、沉淀滴定实验中)
伏安法分析法
知识点:
伏安法的基本原理,扩散电流方程式,半波电位,干扰电流及其消除方法,单扫描极谱法,方波极谱,脉冲极谱,溶出伏安法。
●极谱曲线的解析(各段电流意义)
●滴汞电极的特点
●扩散电流方程id=KC0=607nD1/2m2/3t1/6C0
●干扰电流及其消除方法(残余电流、迁移电流、极谱极大、氧波)
●理解单扫描极谱,方波极谱,脉冲极谱,溶出伏安法原理及各自特点。
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