纤维含量的检测过程中的注意事项.docx

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纤维含量的检测过程中的注意事项

纤维含量的检测过程中的注意事项

一、纤维含量检测在纤维制品检验中的重要性

纤维制品检验包括许多项目，从大的方面讲有外观质量、内在质量。

一般情况下，外观质量因受抽样量的限制大多数是在抽样现场检验，内在质量通常所说的物理指标在实验室内检测，包括内容很多，如强力、密度、缩水、色牢度、纤维含量等等。

除了安全指标外最能体现纤维制品的品质项目就属于纤维信含量。

不同的纤维含量织物有相关性能不同，如涤棉产品涤棉混纺比50/50、80/20的织物断裂强力、织物风格、织物的舒适度等不同；因棉纤维、涤纶纤维的价格不同，产品的价格不同。

因此我国及国际的标准中都对其有相应的规定和考核。

我国也因其重要专门制定了纤维制品纤维含量标识标准，FZ/T01053-2007。

作为质检部门，我们的义务是准确地检测纤维含量，向社会提供公正数据。

不仅对生产者负责，还要对消费者负责。

同时出据准确公正的数据提高我们部门在社会上的声誉。

因此日常检验过程中应充分认识纤维含量的重要性。

二、纤维含量的表示方法

纤维含量的表示方法有以下几种：

1.纤维质量含量:

指样品中某种纤维的质量占总纤维质量的百分比，通常以净干质量为基础的净干质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率的质量百分数、以净干质量为基础结合公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的质量百分数。

具体的计算方法，由于时间的关系不多讲，大家可以查标准GB/T2910.1-2009第10章相关内容。

2．纤维体积含量：

样品中某种纤维的体积占所有纤维体积的百分比。

在日常的检验中运用的较少。

3．纤维根数含量

样品中某种纤维的根数占所有纤维根数的百分比。

这种做法比较简单，在显微镜下做即可。

通常在检一些新型纤维与其它纤维混纺，新型纤维还没有检测方法，或者同一种纤维中赋于特种功能与常规纤维混在一起时使用。

三、纤维含量检测的基本步骤    

样品---取样---预处理____定性分析___1.如果样品是由一组份组成,直接出据检验结果。

2.如果是二种或二种以上纤维组成，进行定量分析——①物理法;

②化学法____数据处理___出据检验结果。

这里介绍几个概念：

1．定性分析：

确定样品中所含纤维的种类。

通常指纤维成分；

2．定量公析：

确定样品中所含纤维的量。

通常指纤维含量。

3．预处理：

采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等。

  四、取样

如果取样时未包括所有种类的纤维，结果中会缺少纤维的种类；定量分析时取样不均匀会造成数据的差异。

因此取样的正确与否对于检验结果至关重要。

取样的原则是试样必须有代表性.

严格意义上讲纤维定性分析究和定量分析的取样不完全一样，前者只要包括样品中所有纤维即可，没有量的要求，而定量分析中不仅要求取所有的纤维还要有量的要求。

现将定性和定量分析取样结合在一起做一个介绍。

我们知道纤维制品的形式千差万别有纤维状、纱线状、织物状等，为了使样品具有代表性，对不同类别的产品采用不同的取样方式。

现用于纤维定性分析的标准有GB/T10629-2009《纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备》（2010.1.1实施）,及某些具体标准中一些规定，如GB/T16988-1997。

建议使用什么标准按什么标准执行，如有些标准中没有规定按GB/T10629执行。

下面进行分类讲解:

（一）纤维类

这类样品通常呈散纤维状态。

不同的试验方法中有不同的取样方法。

1、GB/T16988-1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》中规定：

“将试样平铺于试验台上，用镊子在不同部位等量镊取约200mg纤维（不少于20点）混合并平分成三个试验样品。

”，此法中没有指明样品平铺的厚度和20个点如何排列。

为了保证样品的均匀且具有代表性，建议取样时将试样以小于1cm的厚度平铺于试验台上，用镊子在试样正反两面的不同部位（正反两面的取样点要交叉）各取20个点，镊取约200mg纤维混合并平分成三个试验样品。

2、GB18383-2007《絮用纤维制品通用技术要求》、FZ/T62005-2003《被、被套》和FZ/T62009-2003《枕、垫类产品》附录中规定：

A、填充物纤维含量取样方法按图1，在各取样处随机抽取约10g样品，将每份样品自己充分混合均匀，组成第一组混合样品。

B、按图2所示，将第一组混合样品中的第1个样品与第2样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合，同样分面两半，丢弃一半，保留一半……第7个样品与第8个样品合并混合。

再分成两半，丢弃一半，保留一半。

组成第二组的4个混合样品。

C、将第二组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合再分成两半，丢弃一半，保留一半；组成第三组的2个混合样品。

D、将第三组的混合样品按第二组方法分样，最后得到一个约10g的试验室试验样品，供纤维含量测试用。

图1

                      图2

在上述方法中，取样方法的说明及附加图的表示看似充分考虑了

取样的代表性和均匀性，也给出了取样数量，但标准中未指明取样时在取样处如何取样。

如果使用该方法其前提必须是整个样品中填充物本身必须很均匀。

而在日常检验时经常遇到某些生产企业为了达到偷工减料的目的，被、枕垫类、絮棉等产品中采用“夹心式”的填充物，有的蚕丝被贴近面料部分用蚕丝中间夹层用粘纤，如果按标准的方法在取样处随机取样，势必造成定性错误，即使定性正确，纤维含量不一定符合事实。

因此为了防止填充物的不均匀性，建议取样时1、按图1适当增加取样点；2、在取样处取样时一次性从填充物的一面取到另一面，防止遗漏中间夹层。

散纤维状态的样品由于整体的不均匀性易增加纤维定性和含量的不确定性。

每个标准中的规定不可能完全涵盖产品的实际情况，因此在检验过程中不要完全局限于标准的规定是一定要保证所取试样具有代表性且均匀。

（二）、纱线类

纱线类的产品通常大多呈管纱、筒纱、绞纱、团绒（绒线类）等形式。

做为样品本身的均匀性比较好，在确定批样品后从单一样品取样时可以根据其形式随机取。

如样品总数为10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）分别从10个管纱（筒纱、绞纱、团绒）取长度基本相同的样品并将其混合均匀。

（三）织物类

织物类的纤维定性和定量分析相对比较复杂、难度稍大些。

下面把日常检验过的样品进行分类并加以介绍。

1、色织物或提花织物：

此类织物往往是由几种颜色的纱线织成，每一种纱线的纤维组成不尽相同，取样时应至少为一个完整的循环组织或图案。

如方格布

2、交织物：

1）交织机织物，此类织物由于经纬纱纤维成分不同，经纬纱定性时,最好分别取样；2）交织针织物：

一根纱线是毛、一根是棉、一根是涤纶，或一根是纱线由2股纱或2股以上纱加捻而成，在不破坏原结构的前提下，可以先分离出纱然后分别定性，以提高其准确性。

分别定性的好处还在于如果每一种纱（包括经纬纱、针织物的用纱）都是由一种纤维组成，在定量时可以用物理法测定纺织品纤维含量，减少化验环节，缩短检验周期同时节约成本。

但在定量分析时一定在取完整组织。

3、混纺织物

取经纬纱分别进行定性,如果混在一起也行,但一定要保证经纬纱的量一致。

定量分析时分三种情况：

1。

样品长度小于1米；2．样品长度大于1米；3.同一批样品有两块及以上的。

日常大多是第一种情况，现只介绍第一种，其它大家回去看GB/T10629中的具体规定。

样品长度小于1米时，去除布边沿布样的对角裁布条作为实验室样品，其大小为X104/M平方厘米，其中M为织物单位面积的质量（g/cm2），X为布条的质量（g）。

样品处理后其分为四等份，重叠在一起，从中裁取试样，要保证每层样品的大小一致。

五、预处理

前面介绍了什么是预处理，目的是除去样品中非纤维物质（不包括染料），减少非纤维物质对检验结果的影响。

（举柔软剂对结果的影响的例子）。

去非纤维物质方法在GB/T2910-1982版中有，GB/T2910-1997中不知什么原因去掉了，GB/T2910.1中又增加了，日常检验可以按其执行。

六、纤维定性分析在纤维含量检测中有重要性                      

纤维含量的检测大体分两部分，通常情况下第一步是进行纤维定性分析，然后做纤维定量分析。

（但一组分除外，通过定性分析确定纤维制品只有一种纤维组成时，不需进行定量分析。

可以认定这种纤维的含量为100%。

但需要格外小心，因为往往制品中含有微量的其它纤维。

纤维定性分析不准确，会出现以下情况：

一是无法进行第二步定量分析：

如制品是由棉与腈纶混纺，定性为棉与锦纶混纺，因所用试剂不同，试验无法进行，就是进行了，检验结果也是错误的。

另一种情况是由于某种纤维的含量比较少，定性时未发现，结果同样是错误的。

因此定性是纤维含量检测中的重中之重。

七、做好纤维定性分析应具备的条件

1、从事纤维定性分析的人员应具有各种纤维的基本知识，尤其是要掌握纤维的物理性能如纤维的形态包括纵向形态和横向形态、色泽、细度等等及纤维的化学性能如溶解性能、燃烧性能、耐热性能等等，这是分清纤维最基本的一些知识。

随着新型纤维和改性纤维的增多，每个人员都要不断地学习新的知识，充实自己。

2、从事纤维定性分析的人员应具有强烈的责任心，且在工作中一丝不苟，不能糊弄了事。

如企业来样或样品上明示纤维含量，做过纤维含量检测的人员都知道，这个数据（包括成分）往往是不准确的，可靠性较差，如果不进行定性分析直接按其标注的成分进行检验，就会出具错误的结果。

除了具备以上2个条件外，还必须有一个科学方法。

所谓科学的方法就是不断地积累经验，灵活运用标准，通过不同方法的组合，省时省力，达到准确判断。

八、纤维定性分析使用的相关标准

目前纤维定性使用的标准主要有:

FZ/T01057.1-2007《纺织纤维鉴别试验方法第1部分通用说明》

FZ/T01057.2-2007《纺织纤维鉴别试验方法第2部分燃烧法》

FZ/T01057.3-2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分显微镜法》

FZ/T01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分溶解法》

FZ/T01057.5-2007《纺织纤维鉴别试验方法第5部分含氯含氮呈色反应法》

FZ/T01057.6-2007《纺织纤维鉴别试验方法第6部分熔点法》

FZ/T01057.7-2007《纺织纤维鉴别试验方法第7部分密度梯度法》

GB/T16988-1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》以及SN/T相关标准中对新型纤维的定性方法。

日常使用较多的是1-4及16988。

上述各种方法就是根据纤维的物理、化学性能设计的。

01057.1标准规定纺织纤维鉴别试验方法的一些共同性的技术要求，给出了纤维鉴别试验的一般性程序。

01057.2是根据纤维燃烧时的气味、残留物的状态来分辩的。

01057.3根据纤维的外观形态包括纵向和横向形态来分辩的。

01057.4根据纤维在不同溶液中的溶解性来分辩的。

01057.5根据纤维的染色性来分辩的。

01057.6根据不同的纤维其熔点不同来分辩的。

如锦纶6和锦纶66，点燃时的气味、残留物的状态一样，在相同的溶液中溶解性基本一致，在显微镜下观察纵向形态一样，采用上述几种方法不能将其分开，但这两种纤维的熔点是不一致的，锦纶6是215～224，锦纶66是250～258。

01057.6根据不同的纤维的密度不同来分辩的。

GB/T16988标准给出了各种毛纤维的纵向形态，通过在显微镜下观察其鳞片的大小、厚度、密度、条干均匀度等加以区分。

大家在使用时按标准时，可以按标准中描述的不同纤维在各方法的具体现象来判断。

由于时间的关系，在这里不做详细解，

九、纤维鉴别试验的一般性程序

定性分析主要是根据纤维的物理、化学性能不同，将纤维分开。

在01057.1标准中规定：

先用显微镜法将待测纤维进行大致分类，分出天然纤维素纤维（如棉、麻）、再生纤维素纤维（如粘纤等）、动物纤维《如羊毛、羊绒、兔毛、驼绒、羊驼毛、马海毛、牦牛绒、蚕丝等》、化学纤维。

第二步化纤包括人造纤维等采用燃烧法、溶解法等一种或几种方法进行了进一步确认后最终确定待测纤维的种类。

但在实际检验过程中，可以按个人的习惯，不必全局限标准中程序。

如先用燃烧法，再用显微镜法、溶解法等均可。

只要能把不同的纤维正确地鉴别出来即可。

（讲一下我的具体做法）。

十、定性分析时应注意的问题

1、一定要注意取样的完整性，取样时一定要包含制品中所有纤维，以免遗漏。

2、一种方法不能完全确定时，要多采用几种方法。

3、不断积累纤维有关新的知识，丰富自己的经验。

十一、定量分析

1、定量分析方法的分类：

定量分析方法分物理法和化学法二类。

A、物理方法又分叁种，

一种是制品由一种纤维组成，在定性时已经确定为100%棉等。

第二种是制品是由二种或二种以上的纤维组成部分，通过用手扯的方法，在样品定性后用手工的方法将不同纤维分开，放在不同的容器烘干、称重、计算出纤维含量。

此方法不同的纤维很容易分开。

适用于交织织物，如交织机织物和针织物或股线中各股纱的纤维成分不同的样品。

常见于羊毛衫中线由2股或3股以纱捻成，包缠纱等，

第三种是显微镜法，如棉麻混纺产品，各种毛与毛混纺产品含量的检测。

使用的标准有：

FZ/T01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》

FZ/T01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》

GB/T2910.1-2009《纺织品定量化学分析第1部分试验通则》。

GB/T16988-1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》及SN/T标准新型纤维的分析。

B、化学法，用手工不易分开，如混纺产品或虽然是股线中各股纱的纤维成分不同但不易分开的二组分及二组分以上的制品纤维含量的检测定性后，对样品进行烘干后根据纤维在不同溶剂中的溶解性不同，用化学溶液将其中某种或多种纤维溶掉，烘干并称重剩余纤维，计算各种纤维的纤维含量。

使用标准有GB/T2910第2至24部分及101部分,FZ/T01048羊绒与蚕丝混纺、GB/T16988特种动物纤维与绵羊毛混纺如：

FZ/T01026四组分、SN/T一些新型纤维的混合含量的检测等。

2、定量分析的程序

物理法:

⑴定性后直接出检验结果。

（2）手扯法：

拆样—烘干—称重—计算

（3）产品定性及预处理后，按上述方法标准中规定的取样量取样，烘干---称重---溶解---烘干---称重---数据处理---出结果。

3、影响化学定量分析的因素

（1）取样的均匀性。

取样时参照第三章。

（2）溶液的浓度

我们知道一种溶液溶解一种纤维，其浓度越高，纤维的溶解速度越快。

但溶解二种或二种以上的纤维混合物时，溶液的浓度过高可能将另外的纤维损伤，影响含量一结果。

如果浓度过低，就会造成溶解不彻底或试验时间过长。

如毛与其他纤维混纺时，标准中将溶液的浓度规定在0.9至1.1之间。

（3）溶液的温度

通常情况下，温度越高，化学反应速度越快；温度越低，化学反应速度越慢。

在浓度和时间一定的情况下温度过高，可能将其他纤维溶解，典型是不同纤维素纤维混纺，标准中给出两个方案A、40±2℃，B、70±1℃。

（4）溶解的时间

溶解的时间越长，溶解越彻底，但有可能对其他纤维造成影响，如上述的例子，在不同温度下，时间不同,如40±2℃2.5小时，B、70±1℃的时间为20min±1min

（5）称重

称重环节本身的影响因素就很多，大家在检验过程中要注意以下几个方面。

①使用天平的精度

由于纤维含量的取样量较少。

标准中规定为1g，如果天平的精度过小，对结果的影响就大。

如同一样品用百分之一的天平称量，重量为0.51g，如果用万分之一的天平称的质量可能为0.5156g，结果就相差0.56%。

因为要多次称量，所以误差会更大。

②天平的状态

日常我们会发现仪器上有合格证，这只能代表在校准时是合格的，但不代表在使用过程中一致是合格的。

因此在使用天平前一定要校准一下，确保天平在正常状态下。

另外。

在看合格证时要看其所有的量程都是合格的。

③称量时保证样品不丢失，不能用手直接接触样品及称量瓶，防止手湿或油污染，减少或增加样品的质量。

（6）烘干

标准中规定烘干时间为4至16个小时。

我认为可以灵活掌握，烘干的最终目的是将样品烘至恒重，只要在一定的时间把样品烘至恒重即可。

（7）数据处理

上述各因素都控制的非常好，计算时由于某种原因粗心，数据处理错误，结果是不可信的。

数据处理易出现错误观点的环节：

①输入计算器时，数据错误。

②引用修正系数错误

③引用纤维公定回潮率错误。

（8）引用标准不适合

尽管近几年纺织标准的制修订工作的步伐比以前快，但由于各行业各自为政，标准之间的协调性不是很好，造成同一项目同时有二个标准，按不同的标准检验，结果不一致。

如麻棉混纺比的测定，就有FZ/T30003-2000和FZ/T32004-1996。

在使用标准时，一定要款标清楚。

除了以上6个因素外，砂芯漏斗的干净程度、样品的冲洗是否彻底、砂芯漏斗在整个过程中不要破损，干燥箱内干燥剂是否变色等等。

十二、数据处理

1、一组分的在定性时已确定，纤维含量用100%表示，但按FZ/T01053规定，如果含微量其他纤维时应在括号内标注“含微量×××”，微量纤维的量应≤0.5%。

只通过定性分析无法确定少量纤维是否≤0.5%，在出这样的结果时一定慎重，除非做过以后真的≤0.5%时才可以，否则有风险。

2、显微镜法

由于厂家把数据处理程序都安装在仪器上，不用单独处理数据，直接出数据。

但纤维含量不好说是净干还是公定回潮率的。

3、手扯法和化学法

取两份样A和B其中一种纤维的净干质量分别为x（g）、y（g），A纤维的净干含量为，B纤维的含量为；

折算公定回潮率；

折算公定回潮率及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的纤维含量：

式中a代表纤维公定回潮率

b代表预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率

多组分在分子分母进行改变。

4、每个样品取3个试样，二个试样先做平行试验，化学法二者之差小等于1%，超过时再做第3个试样，取三者的平均值。

显微镜法二者不能超过3%，否则做第三个试样，取三者平均值。

十三、纤维含量的允差

FZ/T01053-2007《纺织品纤维含量的标识》，做了明确的规定，

1．产品或产品和某一部分，由一种纤维组成时，用“100%”“纯”或“全”表示纤维含量，纤维含量允差为0。

2．产品或产品的某一部分中含有能够判断为是装饰纤维或特性纤维（如，弹性纤维、导电纤维等），且这些纤维的总含量≤5%（纯毛粗纺产品≤7%）时，可使用“100%”）“纯”或“全”表示纤维含量，并说明“××纤维除外”。

3．产品或产品的某一部分中含有2种及以上的纤维时，除了许可不标注的纤维外，在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%，填充物的允许偏差为10%。

4．当标签上某种纤维含量≤15%时（填充物≤30%），纤维含量允差为标准值的30%。

5．当产品中某种纤维含量≤0.5%时,可不计总量,标为“含微量××”。

这些条款可能与产品标准规定不同，在实际检验时，客户要求按什么标准执行，就按什么标准考核。