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石河子大学小学期制实验结课论文
建立不同种类阿司匹林的质量标准
、
姓名:
刘怡娟
班级:
2008级
(2)班
学号:
2008154814
指导老师:
李乐
日期:
2011年9月
阿司匹林质量标准的建立
姓名:
刘怡娟
1.石河子大学药学院,石河子832002
摘要:
建立阿司匹林肠溶片的质量检测标准的方法为目的,通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法这四种方法来建立了阿司匹林肠溶片的质量标准并对其方法进行评价。
在日常生活和科研中用来确定阿司匹林肠溶片是否符合其质量标准,从而保证药品质量,确保用药患者的人身安全。
关键词:
阿司匹林肠溶片两步滴定薄层色谱紫外分光光度法
高效液相色谱法
阿斯匹林(化学普通命名法:
乙酰水杨酸,acetylsalicylicacid。
化学系统命名法:
2-(乙酰氧基)苯甲酸,2-ethanoylhydroxybenzoicacid)该药对钝痛的作用,优于对锐痛的作用,故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等的退热。
到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小板的聚集,这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
故对其有严格的质量检查标准,本实验将对阿司匹林进行鉴别、杂质检查、含量测定(滴定、紫外分光光度法、高效液相色谱法,其中高效液相色谱法也将对杂质水杨酸进行检查)等方面进行检查,来确定阿司匹林片是否符合其质量标准,从而保证质量,确保人身安全。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1.1紫外分析仪(ZF-I型三用紫外分析仪,上海顾材电光仪器厂,批号:
031230);高效液相色谱仪(苏制05000111号);SHBш循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司,批号:
020401);电子天平;水浴锅;纳氏比色管;容量瓶;溶剂过滤器;薄层硅胶G板(规格50*150mm,厚度0.20-0.25mm,自制);毛细点样管;展开槽;滤纸有机膜(上海兴亚净化材料厂,规格Ø50mm,孔径0.22μm,批号:
080905);水膜(上海兴亚净化材料厂,规格Ø50mm,孔径0.22μm,批号:
080905);
1.2实验试剂:
水杨酸对照品,阿司匹林对照品,阿司匹林肠溶片,酚酞试液,无水乙醇(分析纯),稀硫酸铁铵溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L),硫酸(98%,分析纯,乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司,批号:
070128),水浴锅,色谱甲醇(分析纯,天津市光复科技有限公司,批号:
090112),蒸馏水,氯仿(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
081212),色谱乙腈,乙酸乙酯,冰乙酸(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:
081213),甲酸,纯净水(或蒸馏水),三氯化铁试液,碳酸钠试液。
1.2实验步骤
1.2.1阿司匹林的鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml煮沸放冷,加三氯化铁试液一滴,观察颜色应为紫红色。
1.2.2阿司匹林的杂质检查
1.2.2.1溶液的澄清度:
检查碳酸钠试液中的不溶物
取本品的细粉0.5038g,加温度为45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
1.2.2.2水杨酸限量:
1.2.2.2.1.比色法:
取本品的细粉0.1049g,加乙醇试液1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀;30s不显色,与对照品(精密称定水杨酸0.1g,加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀;精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较其颜色。
1.2.2.2.薄层色谱法:
取本品的细粉0.9996g,加乙醇试液1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,即为供试品溶液,精密称定水杨酸0.1g,加水溶解后加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀即为杂质对照品溶液。
用毛细管蘸取供试品与对照品分别点样于同一硅胶G板,将氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸(15∶5∶1)混合液20ml倒入层析缸中,待展开前沿至距原点8cm处,将硅胶G板取出,待展开剂挥尽,喷显色剂,将供试品溶液色谱中除主斑点外的其他斑点与杂质对照品中的主斑点置于300nm紫外光灯下进行比较观察。
1.2.3阿司匹林含量测定:
1.2.3.1.紫外分光光度法
1.2.3.1.1溶剂的选择阿司匹林可用0.1mol·L-1NaOH溶液水解成水杨酸测定。
1.2.3.1.2标准品储备液和供试液的配置
精密称取阿司匹林标准品0.025g,至50ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液并稀释至刻度,摇匀(0.5mg/ml)即得标准品储备液。
2.2.3.1.3测定波长的确定根据文献的方法获得其最大吸收波长,文献显示在297nm波长处有最大吸收峰,故选择297nm为测定波长。
1.2.3.1.4标准曲线的建立精密量取上述对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分别置50ml量瓶中。
加对照品溶液至刻度,摇匀,超声5min,放置10min,以0.1mol/LNaOH溶液为空白,在297nm波长处测定吸光度A。
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作标准曲线。
1.2.3.1.5样品含量测定
取供试品10片,精密称定,研细,精密称取0.3152g(约相当于阿司匹林0.10g)置100ml量瓶中,摇匀,超声5min后放置10min,过滤,精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mo1/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
取样品液进行测定。
测定三次,求阿司匹林含量平均值。
1.2.3.2.容量分析
取本品40片,精密称定3.1221g,研细,精密称出适量0.9366g、0.9364g、0.9363g(约相当于乙酰水杨0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇,使乙酰水杨酸溶解,加酚酞水溶液3滴,滴加氢氧化钠液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加入氢氧化钠液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时震摇,迅速放冷至室温,用硫酸液(0.05mol/L),并将滴定结果用空白实验校正,即得。
每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
结果:
标示量(%)=(V0-V1)×F×T×W/W0×标示量×100%。
1.2.4.3.HPLC法
1.2.4.3.1色谱条件与色谱参数
色谱柱以C-18柱为固定相;流动相:
乙腈-甲醇-水(5:
48:
47)检测波长为280nm;流速0.8ml/min;进样量20ul;阿司匹林保留时间为8.0min;柱温:
柱温35℃;理论塔板数不低于1500。
1.2.4.3.2对照品储备液的制备 精称阿司匹林对照品50mg,置100mL容量瓶中,加流动相适量,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,得500μg/mL的溶液,备用。
1.2.4.3.3线性关系
精密量取对照品溶液(500μg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置10mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件,进样20μL。
以浓度C(μg/mL)横坐标,峰面积A纵坐标做回归曲线。
2.2.4.3.4样品含量测定
精密称取样品细粉0.3122g(相当于阿司匹林0.1g)置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,用流动相稀释到刻度,摇匀,按上述色谱条件进样3次,测得平均含量为,RSD为。
2结果与讨论
2.1阿司匹林的鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml煮沸放冷,加三氯化铁试液一滴,观察颜色为紫红色。
2.2阿司匹林的杂质检查
2.2.1溶液的澄清度:
检查碳酸钠试液中的不溶物
取本品的细粉0.5038g,加温度为45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液澄清。
2.2.2水杨酸限量:
2.2.2.1.比色法:
样品颜色较对照品浅,符合限量要求。
2.2.2.2.薄层色谱法:
Rf1=6.5cm/9.7cm=0.67Rf2=6.1cm/9.7cm=0.63Rf3=6.9cm/9.7cm=0.71
2.3阿司匹林含量测定:
2.3.1.紫外分光光度法
2.3.1.1标准曲线的建立结果如下图:
浓度
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
吸光度
0
0.1753
0.3597
0.526
0.702
0.8743
2.3.1.2样品含量测定
测定供试品的吸光度为0.1809带入线性方程的浓度为0.0102mg/ml
百分标示量(%)=101.25%
2.3.2容量分析法
容量分析数据结果
序号
V总
V硫酸
百分含量(%)
RSD(%)
1
42.32
26.12
97.31
2
42.32
25.79
99.31
0.15
3
42.32
25.84
99.02
2.3.3HPLC法
2.3.3.1线性关系
线性1
浓度
0.5
1
1.5
2
2.5
峰面积
66129
105479
183769
241009
292251
线性2
浓度
0.5
1
1.5
2
2.5
峰面积
78418
157596
250975
303966
412916
2.3.3.2样品含量测定
供试品(线性1):
表留时间5.787min峰面积117995
供试品(线性2):
表留时间7.114峰面积135982
样品含量测定HPLC色谱图
阿司匹林易水解,为防止滴定时发生水解,用中性乙醇分次研磨还需控制温度在30℃以下,在不断搅拌下较快的滴定,操作难以控制,加之终点时不同厂家的样品溶液颜色不同,滴定终点不明显,难以辨认容易造成误差。
而采用碱水解法,方法简单、准确。
在配氢氧化钠滴定液和硫酸时要明确其相应的浓度,方便计算。
测定阿司匹林含量时,溶液制备后应立即测定,以免阿司匹林水解,使用磷酸盐缓冲液可抑制阿司匹林的水解,减小实验误差。
阿司匹林易分解成水杨酸和醋酸由于阿司匹林肠溶片剂中常加人酒石酸作为稳定剂,抑制阿司匹林的水解。
本次试验用UV法测定时检测波长在297nm,可以避免酒石酸的干扰。
阿司匹林是一种极易水解的药物,在甲醇中仍存在一定程度的水解,高效液相测定时加入乙腈-水作为阿司匹林的溶剂,阿司匹林的水解得到了一定程度的抑制。
在高效液相测定进样时常有气泡生成影响测定,在配液完成后置于超声泵中超声除去气泡后再进样,从而减少了气泡对测定的影响。
在进样时应排除注射器中的气泡,以免对仪器造成影响。
从高效液相图谱可看出在阿司匹林对照品溶液在5.95min和7.15min时有最大峰,与别组的出一个峰的结果不同。
后又只用流动相不加样品的情况下测了一次,还是出两个峰,在试验中应该做一个水杨酸的对照品溶液进样,这样可以确定样品中其他两个峰的性质,由于本次试验用的是复方片剂,可能是标准品在配制中混入了杂质,导致测定不准确。
以后在标准品配制中应尽量避免杂质的混入。
因此会有一些赋形剂对出峰的影响。
在方法学考察中对紫外和高效液相方法进行线性的测定对比,紫外的线性高效液相的好。
分析其原因在高效液相是溶液的浓度以及操作上的误差都影响到实验结果。
在同一保留时间由于出峰的面积相差较大因此误差也较大,故紫外检测结果较高效液相的检测结果好。
3结论
初步建立阿司匹林片剂质量检查的方法,使用薄层法、两步滴定、紫外分光光度法以及高效液相法测定含量、回收率,并计算RSD。
结果得出紫外测定效果最好,含量为101.25%,两步滴定法效果良好。
4心得
经过了这一个星期的药分实验,自己从中学习到很多,但也发现了自己不足。
之前的药分实验,不是自己设计方案,我们只是按照书上的步骤操作,仅仅是练手,有时候都不知道每步操作的意义。
这周要自己去查文献,去确定所要使用的方法与所用仪器的操作方法,对实验中可能出现的情况的预测和处理。
这些都是要自己实际去操作才能完成的,这次不仅仅是练手,更多的是动脑。
通过此次实验,我觉得这样的学习对我们的帮助很大,让我将书本的理论基础应用于实际。
能在做过的基础上吸取经验和教训,锻炼了我们的动手能力。
最重要的一点是组员之间的协作在实验中起很大的作用,在以后的学习工作中,这样的一次经历对我们都是有很大的帮助。
参考文献
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[5]徐占方,徐云宏.HPLC法测定阿司匹林片的含量[N].齐齐哈尔医学院学报,2007,28(3).
[6]郑凯,潘延宁.高效液相法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量[J].微生物学杂志,2009,1(29).
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