试验一有机化学试验的一般知识.docx

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试验一有机化学试验的一般知识

实验一有机化学实验的一般知识

一、教学目的、任务

1.认识有机化学实验室常用的仪器和装置，巩固玻璃仪器的正确的洗涤方法。

2.掌握实验报告的书写方法，初步学会查阅文献的能力。

3.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。

二、有机化学实验室的一般知识

1-1有机化学实验室规则

为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1.切实做好实验前的准备工作

2.进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

3.实验时应遵守纪律，保持安静。

4.遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

5.应经常保持实验室的整洁。

6.爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，并保持整洁。

7.实验完毕离开实验室时，应把水、电和门窗开关关闭。

1-2有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。

必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。

下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。

一、实验室安全守则。

二、实验室事故的预防

①火灾的预防

②爆炸的预防

③中毒的预防

④触电的预防

三、事故的处理和急救

①火灾的处理

②玻璃割伤

③烫伤

④药品灼伤

⑤中毒

四、急救用具

1-3有机化学实验室常用的仪器和装置

一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器

二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器

三、有机化学实验室常用装置

四、仪器的安装

1-4常用玻璃器皿的洗涤和保养

一、玻璃器皿的洗涤

二、玻璃仪器的干燥

三、常用仪器的保养

1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。

学生在每个实验前，必须认真地预习实验内容并查阅相关的文献资料，认真写出实验预习报告，实验时必须认真实验做好实验记录，实验后认真写出实验报告。

一、预习

无预习报告，不得进入实验室

二、实验记录：

本作科学的态度真实的记录

三、实验报告基本要求

1-6有机化学实验文献

一、工具书

二、参考书

三、期刊杂志

四、化学文献

实验二有机元素定性分析

一、实验目的

1.学习元素分析的原理。

2.掌握常见元素的检验方法。

二、实验原理

1.碳氢的检定：

Ba（OH）2+CO2→BaCO3↓+H2O试管壁上无水珠。

2.氮、硫的检定

FeSO4+6NaCN→Na4[Fe（CN）6]+Na2SO4

3Na4[Fe（CN）6]+4FeCl3→Fe4[Fe（CN）6]3↓12NaCl

Na2S+2HAc→H2S+2NaAc

H2S+Pb（Ac）2→PbS+2HAc

3.卤素的检定

NaX+AgNO3→AgX+NaNO3

2I-+Cl2→2Cl-+I2（CCl4层紫色）

I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl-

2Br-+Cl2→2Cl-+Br2（CCl4层出现棕色）

三、仪器与药品

蔗糖、CuO、Ba（OH）2、钠、10%Hac、Pb（Ac）2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠

四、实验步骤

1.碳和氢的检定

取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba（OH）2液变浑浊，则证明含有碳。

2.氮、硫、卤素的检定

（1）钠溶液法分解试样：

取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15ml纯水烧杯中，使试管破裂，用5ml纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。

（2）硫的检定

①取2ml钠液于小试管中，加入10%Hac呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中观察现象？

②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中，观察现象？

（3）氮的检定

①取钠溶液2ml，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10%H2SO4使Fe（OH）2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。

②取钠溶液1ml，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。

（4）卤素的检定

取1ml钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？

①溴与碘的检定：

取滤液2ml，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mlCCl4和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。

②氯的检定：

取10ml滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30ml水洗涤，再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，则表明含有氯。

五、问题讨论

1.进行元素定性分析有何意义？

检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？

2.在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理？

3.鉴定卤素时，若试样还有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？

应如何正确处理？

实验三熔点的测定

一、实验目的

了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作

二、实验原理

利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理。

三、实验意义

1.测定有机化合物的熔点

2.判断化合物的纯度

四、实验仪器与药品

数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。

五、实验步骤

1.点管拉熔制

用内径为1mm，长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。

2.样品的填装

取已研成粉末的样品0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上进行装样，样品装入毛细管的高度为2-3mm

注：

①样品研得很细

②装样品要迅速

③样品结实均匀无空隙

3.熔点测定方法

①先快速加热，测化合物大概熔点。

②细测测定前，先待热浴温度降至熔点约300C以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始50C/min，当达到熔点下约150C时，以1-20C/min升温，接近熔点时，以0.2-0.30C/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。

熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管（为什么）

4.实验结束处理

把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。

六、问题讨论

1.若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？

对测定有机物的熔点数据是否可靠？

2.加热的快慢为什么会影响熔点？

在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？

3.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？

为什么？

实验四  蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；

 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。

二、实验原理

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

   当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

   纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5oC）。

利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

   但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

   蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

  通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、蒸馏的意义和应用

1.可以分离和提纯液体有机化合物。

2.可以测定化合物的沸点。

应用：

1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。

2测定化合物的沸点。

③提纯、除去不挥发的杂质。

④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

四、实验仪器与药品

b形管、温度计、蒸馏整套仪器、浓H2SO4、铁架台、沸点管、醋酸乙烯酯

直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计。

五、实验步骤

1、采用微量法测定沸点

取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。

2、常量法测定：

蒸馏装置的安装

加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。

维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。

六、问题讨论

用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？

实验五简单分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。

学习实验室里常用分馏的操作方法。

二、分馏原理

沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。

三、影响分馏效率的因素

1.理论塔板2.回流比3.柱的保温

四、实验仪器与药品

电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮

五、实验装置

六、实验步骤

1.按简单分馏装置图2-26安装仪器。

2.准备三个15ml的试管为接受管，分别注明A、B、C。

3.在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。

将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。

继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。

温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为1-2ml，停止加热。

（A56-620C，B62-980CC98-1000C）

记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。

4.丙酮-水混合物的蒸馏

比较分馏效率。

七、问题讨论

1.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？

如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

2.如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？

为什么？

实验六水蒸气蒸馏

一、实验目的

1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。

2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。

二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件

1.应用范围：

①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。

②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。

③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2.具备的条件（被提纯的物质）

①不溶或难溶于水。

②共沸腾下与水不发生化学反应。

③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。

三、实验原理

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。

应为各组分蒸汽压之和。

р=р（H2O）+рA

四、仪器与药品

圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺

五、实验步骤

实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。

①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。

②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。

另一端与蒸馏部分导入管相连。

③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。

④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。

当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。

⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。

六、问题讨论

1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？

2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？

若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

实验七重结晶提纯法

一、实验目的

1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶）

三、实验仪器与药品

循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、重结晶提纯法的一般过程：

选择溶剂溶解固体去除杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

五、实验步骤

用水重结晶乙酰苯胺

称取5g乙酰苯胺，放在250ml三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。

滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，抽干。

测熔点mp为1140C

六、问题讨论

1.加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？

然后逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？

为什么不能在溶液沸腾时加入活性碳？

3.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？

为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？

4.用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状出现？

如有油珠出现应如何处理？

5.使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？

6.停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？

7.在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

8.如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？

9.请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤

实验八萃取及分离

一、实验目的

学习萃取的原理和方法

二、实验原理

分配定律

=K（分配系数）Mn=M0（

）n

三、实验仪器与药品

分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。

四、实验步骤

本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。

1.一次萃取法

①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。

②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。

③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。

④加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，记录NaOH体积。

计算：

a.留在水中醋酸量及质量分数。

b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。

2.多次萃取法

①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。

②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。

③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。

用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。

计算a.留在水中醋酸量及质量分数。

b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。

比较萃取效果。

五、问题讨论

1.影响萃取法的萃取效率的因素有那些？

怎样才能选择好溶剂？

2.使用分液漏斗的目的何在？

使用分液漏斗时要注意哪些事项？

3.两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？

下一层液体从哪里放出来？

放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？

留在分液漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？

实验九无水乙醇的制备

一、实验目的

1、学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，

2、掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇。

CaO+H2O==Ca（OH）2

三、实验仪器和药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇溶液、氧化钙、无水氯化钙、高锰酸钾颗粒。

四、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。

装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。

加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。

蒸馏完毕，称量计算产率。

蒸馏制得的无水乙醇用高锰酸钾固体颗粒检验含水量。

实验十减压蒸馏

一、实验目的

 1.了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2.认识减压蒸馏的主要仪器设备。

3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验药品

乙酰乙酸乙酯

三、实验原理

    液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

    减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

四、装置图

五、实验步骤和注意事项

1.被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行减压蒸馏。

2.装置安装好后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

3.在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

4.蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

六、问题讨论

  1.减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点？

  2.在怎样的情况下才用减压蒸馏？

  3.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？

为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

  4.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？

为什么？

七．注意事项

 1.被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

 2.装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

 3.在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

4.蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

实验十一液态有机化合物折光率的测定

一、实验目的

学习有机化合物折光率的测定

二、实验原理

折射定律n=

化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每上升10，折光率下降（3.5-5.5）×10-4，常用nDt来表示。

三、实验仪器与药品

Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸

四、实验步骤

1.介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000）

2.介绍超级恒温水浴锅的构造

3.Abbe折光仪的使用与维护

①校正

Abbe折光仪校正后才能作测定用

校正的方法：

从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为200C或250C，当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物溢走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，但不能用滤纸！

（操作是严禁油手或汗手触及光学零件）

用标准折光玻璃块校正

打开棱镜，用少许1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除色散。

再用一特制小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合，校正工作结束。

②测定

准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液体2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体充满整个视场。

关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。

轻轻转动左面刻度