复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石.docx
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复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
项目鉴定材料
山东浩霖石油化工科技股份有限公司
2012.3
鉴定大纲
一、项目名称
复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
二、任务来源
山东浩霖石油化工科技股份有限公司自研项目
三、鉴定类型
科学技术成果鉴定
四、鉴定形式
会议鉴定
五、鉴定内容
1、审查技术资料的完整性与正确性
2、技术成果的先进性评价
3、技术成果的经济、社会效益分析
4、对成果的水平做出评价
六、提供的鉴定材料及主要文件
1、项目工作报告
2、技术研究报告
3、经济效益、社会效益分析报告
4、检索查新报告
5、产品检测报告
6、用户使用报告
七、鉴定程序
1、成立鉴定委员会,推荐主任委员1名和副主任委员1-2名
2、鉴定委员会主持鉴定工作
(1)通过鉴定大纲
(2)成立鉴定意见起草、鉴定资料审查和产品质量检测三个专家小组
3、项目单位汇报项目研究情况
(1)项目工作报告
(2)项目技术研究报告
(3)经济和社会效益分析报告
4、专家质疑
5、鉴定委员会讨论并形成项目鉴定意见
6、鉴定委员会委员签字
复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
鉴定委员会
复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
项目研制工作报告
一、立项背景
浩霖集团所属的山东浩霖石油化工科技股份有限公司,自2003年从事石油催化剂主要原料碳化法氢氧化铝干胶生产以来,经过多年的科技攻关和生产实践,探索和总结出了一套目前国内为数不多先进的生产工艺技术和生产管理方法。
碳化法干胶产品质量达到国际先进水平,其产品在国内知名炼化研究院中国中石化科学研究院、抚顺研究院、上海研究院、中石油石油化工研究院、兰州研究院、北京化工研究院、齐鲁石化研究院等研究机构进行了综合评价,并在国内中石化、中石油及地方催化剂生产公司大型的被广泛的使用。
2008年经过设备、工艺技术攻关并扩产达到了2000吨硫酸铝法干胶生产规模,2009年9月份,本公司又将拥有自主知识产权的新产品,硫酸铝法干胶投入工业化生产。
产品质量达到了国内一流和国际先进水平。
被美国德米特公司采用,产品已经进入工业化放大生产。
目前公司已达到了碳化法干胶生产能力3000吨,7000吨硫酸铝法干胶的生产规模,成为国内炼化用氢氧化铝干胶生产规模最大的企业。
经过多年的生产实践,公司在生产工艺、技术管理、人才培养等方面形成了较为完善的管理体系。
干胶产品技术拥有完全的自主知识产权,催化剂拥有部分知识产权。
其中干胶生产技术已经获得国家两项发明专利。
高纯氧化铝是生产高等催化剂必用的载体,具有孔径分布窄,杂质少,所制备的催化剂具有活性高和选择性好的优点,采用高纯氧化铝制备重整催化剂、正构烷烃脱氢催化剂和催化加氢催化剂时,活性、选择性有明显提高。
目前工业用一种氧化铝微球催化剂也是采用SB氧化铝制备的,我国每年需进口3000吨以上。
由于高纯氧化铝的生产技术含量高,国内一直没有工业化的产品,所以该产品一直依赖进口。
特别是在石油练制催化剂行业所需高纯氧化铝,全部由德国康迪亚公司垄断,所以该产品如果能在我国实现工业化生产,不仅解决高纯氧化铝的进口问题,还可以大幅度提高我国的炼油催化剂水平,将会创造出巨大的经济效益和社会效益。
北京工商大学在高纯氧化铝方面做了多年工作,有了较好的研究成果和经验,借助浩霖集团生产氧化铝的经验和能力,开发高纯氧化铝前驱体“拟薄水铝石”,具有重要的意义和广阔的市场前景。
二、研究过程
该项目的研究工作主要分为以下三个方面:
第一部分:
(2010年8-12月)通过实验室小型试验研究用金属铝块和复合高碳醇反应制备高纯拟薄水铝石的反应条件,包括:
催化剂种类、用量,反应温度、高碳醇种类、配比等。
第二部分:
(2011年3-6月)实验室条件下研究铝醇盐的水解条件,包括:
水解温度、时间、物料配比,蒸馏温度、时间,老化温度、时间等相关参数。
第三部分:
(2011年7-12月)工业放大试验,确定工业化生产工艺参数。
三、研究解决的主要技术问题
1、确定复合铝醇盐合成工艺。
研究选择了三氯化铝为醇铝反应的催化剂,考察了混合醇的用量及反应时间对合成铝醇盐的影响,确定了反应工艺参数。
2、确定复合铝醇盐的水解工艺条件。
通过对水解产物的XRD分析,SEM测试,光学显微镜测试分析,粒度分析,研究了水解温度、水解原料比对水解产物性能结构的影响,确立了最佳水解工艺条件。
3、进行了工业化放大生产试验,进一步优化完善了工业生产工艺条件。
四、主要研究成果
本项目在完成实验室小试研究的基础上,实现了高纯拟薄水铝石的工业化生产,开发的新工艺简单、技术含量高,操作过程安全、无环境污染,节能、节水,符合节能减排的要求。
可以作到零污染,是绿色生产技术。
由该工艺获得的产品质量均衡、纯度高,孔结构和比表面可以控制,可以生产系列化的产品,其质量完全达到SB氧化铝,还可以高于SB氧化铝。
产品生产成本只有进口SB氧化铝的50-60%。
HB氧化铝实现工业化后,不仅可以满足国内需求,而且利用生产成本低的优势,可以出口到国外。
1、一种大孔高纯水合氧化铝的制备方法,申请号/专利号:
201110021779
2、含钛无定形硅铝干胶及其制备方法,申请号/专利号:
201110099859
3、一种适合重油催化裂化氧化铝载体的制备方法,申请号/专利号:
201110021849
五、需要进一步解决的一些问题
1、反应釜上部总是出现铁锈的问题。
选取更好的设备材质。
2、进一步研究干燥条件,缩短干燥时间,降低生产成本。
复合高碳醇铝盐法生产高纯拟薄水铝石
项目研究报告
1引言
氧化铝是在地壳中含量非常丰富的一种氧化物,是化学键力很强的离子键化合物,具有较高的熔点(2150℃),较高的硬度和高的化学稳定性,特别是在高温下仍能保持较高的硬度和强度。
而且氧化铝就分子式Al2O3而言,它似乎是一种很简单的氧化物,但考虑到空间因素时,它又是一种形态变化多端的物质,到目前为止,已知它有8种以上的形态,过渡形态γ-,χ-,η-,θ-,ρ-,δ-,κ-Al2O3七种,和终态α-Al2O3(刚玉)。
由于其优越特性和形态变化的多样性,决定了其具有广阔的应用空间。
超细氧化铝的概念是上个世纪六十年代提出的,主要是为了区别传统的拜尔法(1888年发明)生产的“普通氧化铝粉末”。
二者的区别在于,普通氧化铝粉是由天然矿物——铝土矿,采用粉末冶金方法生产,纯净度一般低于99.9%(3N),主要用于冶金、耐火材料、化工、传统陶瓷等工业领域。
而超细氧化铝粉末由人工合成,纯度在99.9~99.999%(3-5N)之间,平均粒度在数十微米以下,专门用于各种人工晶体(YAG)、人工宝石、精密电子原件、催化剂载体等高科技领域。
高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料,因其纯度高,粒径小,显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性,因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域,是高压钠灯管、荧光粉和催化剂载体的必备原料。
某些场合还可制成高级坩埚代替价格昂贵的铂金坩埚。
而具有量子效应的纳米氧化铝粉体还可带来高化学活性、高比表面能、独特光吸收作用等各种优异性能,可广泛应用于冶金、机械、化工等领域。
因此研究和开发纳米氧化铝材料的制备工艺及其应用,具有重要的社会效益和经济价值。
制备高纯度、粒度分布窄、化学组成均匀、单分散的纳米级Al2O3颗粒是获得高性能氧化铝陶瓷材料的一个关键步骤,而单分散(单一尺寸、单一粒形、无团聚)Al2O3纳米粉的获得,首先应得到单分散的前驱沉淀物。
目前,氧化铝超细粉末的制备方法主要有固相法、气相法和液相法三大类。
固相法优点是流程简单、产率高、环境污染小,缺点主要是成本较高、粒度难以控制、产品粒度分布不均、易团聚;气相法优点是反应条件易控制、产物精致,只要控制反应气体和气体的稀薄程度就可得到少团聚或不团聚的纳米粉,颗粒分散性好、粒径小、分布窄,缺点是产出率低,只有1g/L~15g/L,另外气相法的粉末收集较难;液相法优点是制备的粒子纯度高、粒度细、组成精确可控、易进行微量成分的添加(以改善微粒性能)、成本低、较易工业化等,缺点是容易引入杂质,产品纯度稍差。
对比上述的三大类方法,从考虑经济成本、产量大的角度出发选用液相法更加适宜。
现在随着科学技术的发展,对氧化铝粉的颗粒度、纯度及均匀性等提出了更高的要求,对超细高纯氧化铝粉末的需求量也愈来愈大,出现了许多新的研究成果和制备工艺路线,氧化铝粉体的使用性能也逐步得到提高,纯度从99.9%(3N)提高到99.99x%(4.xN),平均粒度从微米级(1-100μm)减少到亚微米级(≤1μm),甚者到纳米级(≤100nm),促进了相关工业领域及其产品技术水平和性能的提高。
因此,开发经济的超细高纯氧化铝粉末的合成及制备工艺具有非常重要的理论意义和实际意义。
1.1氧化铝粉体用途
氧化铝粉末超细微化后,其表面电子结构和晶体结构都发生了变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应,使得该种材料具有更新和更尖端的用途。
1.1.1陶瓷材料和复合材料
在常规陶瓷添加5%Al2O3超细粉体可以改善陶瓷的韧性,降低烧结温度。
由于超细Al2O3粉体的超塑性,解决了低温塑料对其应用范围限制的不足,因此在低温塑性Al2O3陶瓷中得到了广泛的应用。
利用超细Al2O3粉体还可以合成新型的具有特殊功能的复合陶瓷材料及铝合金超细Al2O3复合材料。
作为弥散强化和添加剂之用,如铸铁研具,铸造时以Al2O3超细粉体作为变质形核(粉体本身无强化相),耐磨性可提高数倍以上。
1.1.2表面防护层材料
由超细Al2O3粒子组成的新型极薄的透明材料,喷涂在金属、陶瓷、塑料及硬质合金的表面上,可提高表面的硬度、耐腐蚀性和耐磨性,并且具有防污、防尘、防水等功能,可以解决现代工业生产中易磨损部件、易腐蚀管道而间接影响设备使用寿命和加工产品精度等问题。
因此可应用于机械、刀具、化工管道等的表面防护。
其中超细Al2O3陶瓷涂层刀具结合了陶瓷材料和硬质合金材料的优点,在拥有与硬质合金材料相近的强韧性能的同时、耐磨性大大提高,能达到未涂层刀具的几倍到几十倍,并且使加工效率显著提高。
1.1.3催化剂及其载体
超细Al2O3粉体因其表面积大、孔容大、孔分布集中和高反应活性中心多,可以解决催化剂的高选择性和高反应活性,因此被广泛地应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油炼制、加氢脱硫和高分子合成方面的催化剂及其载体。
但是由于催化剂领域的特殊性,不同制备方法的得到的超细Al2O3粉体及其晶型有所不同,导致在催化反应中的使用不同,这为超细Al2O3粉体用于催化剂领域提出了新课题。
1.1.4生物及医学的应用
超细粉体在生物和医学上的应用研究是近几年才开始的,这一应用领域的开创,为生命科学研究提供了更多的空间。
超细Al2O3粉体在生物陶瓷在生理环境中基本上不发生腐蚀,具有良好的结构相容性,新生组织长入多孔陶瓷表面连贯的孔隙中,与机体组织之间的结合强度较高,并具有强度高、摩擦系数小、磨损率低等特性。
因此临床上应用比较广泛,已用于制作承力的人工骨、关节修复体、牙根种植体、骨折夹板与内固定器件、缓释载体等;还成功的进行了牙槽扩建、五官矫形与修复等。
1.1.5半导体材料
超细Al2O3粉体具有非常大的表面积及界面,对外界环境湿气十分敏感,环境温度的变化迅速引起表面或界面离子价态和电子输送的变化。
在湿度为30-80%范围内,超细Al2O3交流阻抗呈线性变化,响应速度快、可靠性高、灵敏度高、抗老化寿命长、抗其它气体的侵蚀和污染、在尘埃烟雾环境中能保持检测精度,是理想的湿敏传感器和湿电温度计材料。
另外超细Al2O3是常用的基片材料,具有良好的电绝缘性、化学耐久性、耐热性、抗辐射能力强、介电常数高
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