届高考化学微专题训练十四 流程分析型综合实验.docx
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届高考化学微专题训练十四流程分析型综合实验
微专题训练(十四)A流程分析型综合实验
1.[2020·浙江台州中学高三模拟]锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。
某研究性小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究,设计实验流程如下:
图W14-1
(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为 。
(2)第③步反应的离子方程式是 。
(3)第④步反应后,过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度给出两种可能的原因:
、 。
(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1g,第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液,假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3,则至少有 gNa2CO3参加了反应。
2.利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3、TiOSO4],生产铁红和补血剂乳酸亚铁。
其生产步骤如下:
图W14-2
已知:
TiOSO4可溶于水,在水中可以电离为TiO2+和S
TiOSO4水解成TiO2·xH2O沉淀的反应为可逆反应;乳酸亚铁晶体的化学式为[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O。
请回答:
(1)步骤①加入铁屑的目的一是还原少量Fe2(SO4)3;二是使少量TiOSO4转化为TiO2·xH2O滤渣,用平衡移动的原理解释得到滤渣的原因:
。
(2)硫酸亚铁在空气中煅烧生成铁红和三氧化硫,该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(3)步骤④的离子方程式是 。
(4)步骤⑥所得溶液需隔绝空气 、 、过滤、洗涤、干燥,最终得到乳酸亚铁晶体。
该晶体存放时应 。
3.[2020·浙江宁波中学高三模拟]制取聚合硫酸铁(PFS)的化学方程式如下:
2FeSO4+H2O2+(1-
)H2SO4
Fe2(OH)n(SO4
+(2-n)H2O。
图W14-3是以回收废铁屑为原料制备PFS的一种工艺流程。
图W14-3
回答下列问题:
(1)下列操作或描述正确的是 。
A.粉碎的目的是增大反应物接触面积,提高酸浸反应速率
B.酸浸中可以用硫酸、硝酸、盐酸等
C.反应釜中加入氧化剂,使Fe2+转化为Fe3+
D.减压蒸发的优点是降低蒸发温度,防止产物分解
(2)废铁屑使用前往往用 浸泡。
(3)废铁屑在酸溶液发生多步反应,写出其中化合反应的离子方程式:
。
(4)聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内,目的是 。
(5)为了防止产物分解,必须采用减压蒸发,下列操作正确的是 。
图W14-4
A.a为蒸馏烧瓶,b为冷凝管,c接自来水龙头
B.毛细管的作用和沸石相似,防止暴沸
C.随着温度计水银球高度提升,所得的气体的沸点升高
D.实验结束,先关闭冷凝管,再关闭真空泵
4.[2020·浙江湖州中学高三模拟]高锰酸钾是中学常用化学试剂,工业上常以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料进行制备,主要工艺流程如图W14-5:
图W14-5
已知:
3K2MnO4+2H3PO4
2KMnO4+MnO2↓+2K2HPO4+2H2O
物质
KMnO4
K2HPO4
K2SO4
CH3COOK
KCl
K2CO3
293K溶解度/g
6.4
150
11.1
217
34
111
(1)原料高温煅烧时选用铁坩埚和铁棒,理由是 。
(2)①中每生成1molK2MnO4时电子转移2mol,写出化学反应方程式:
。
(3)从反应机理和产物分离角度考虑,③可用磷酸,也可用下列 试剂。
A.醋酸B.盐酸C.硫酸D.CO2
(4)下列描述不正确的是 。
A.抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸
B.可用无水乙醇洗涤产品提高纯度
C.KMnO4晶体烘干时温度过高会降低产率
(5)粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;
b.洗涤剂缓慢通过;
c.洗涤剂快速通过;
d.关小水龙头;
e.开大水龙头;
f.重复2~3次。
请选出正确的操作并排序:
(操作可重复使用)。
(6)高锰酸钾产品的纯度测定:
准确称取0.7900g产品,配成250mL溶液,量取25.00mL于锥形瓶中,用0.1000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液进行滴定,滴定终点的现象为 。
滴定前和滴定后的液面如图W14-6。
计算出高锰酸钾的纯度为 。
图W14-6
5.实验室以活性炭为催化剂,用CoCl2·6H2O制取三氯化六氨合钴(Ⅲ)。
总反应式为2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
制备流程如下:
图W14-7
回答下列问题:
(1)步骤①“溶解”需加热并使用研细的CoCl2·6H2O,目的是 。
(2)步骤②“络合”需降温至10℃进行,原因是 。
(3)步骤③“氧化”在60℃进行。
“操作Ⅰ”是 。
已知:
[Co(NH3)6]Cl3在冷水中溶解度较小,在热水中溶解度较大。
(4)“溶液2”中钴主要以[Co(NH3)6]3+形式存在,加入浓盐酸的作用是 。
(5)用如图W14-8装置测定产品中NH3的含量(已省略加热和夹持装置):
图W14-8
①蒸氨:
取mg样品进行测定。
添加药品后,加热三颈烧瓶,蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol·L-1H2SO4标准溶液的锥形瓶中。
液封装置1的作用是 。
②滴定:
将液封装置2中的水倒入锥形瓶后,滴定过剩的H2SO4,消耗V2mLc2mol·L-1的NaOH标准溶液。
产品中NH3的质量分数为 。
若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶,测得NH3的质量分数可能 (填“偏高”或“偏低”)。
微专题训练(十四)B流程分析型综合实验
1.[2020·浙江余姚中学高三选考模拟]Cu2O是一种在涂料、玻璃等领域应用非常广泛的红色氧化物。
它不溶于水和醇,溶于盐酸、氯化铵、氨水,易被O2、硝酸等氧化。
一种以硫化铜矿石(含CuFeS2、Cu2S等)为原料制取Cu2O的工艺流程如下:
图W14-9
(1)“硫酸化焙烧”时,Cu2S与O2反应生成CuSO4等物质的化学方程式为 ;在“制备”时,发生反应的离子方程式为 。
(2)加入Na2SO4的作用除减小物料间黏结外,另一主要作用是 。
(3)“浸取”时为提高铜的浸取率,除需控制液固物质的量之比外,还需控制 (至少列举两点)。
(4)得到产品Cu2O的一系列操作主要是 。
(5)下列有关说法正确的是 。
A.焙烧时得到的尾气可用碱液加以处理
B.Cu2O露置于空气中会变黑
C.经一系列操作得到产品Cu2O后的副产品,经处理后可作净水剂
D.“制备”时,溶液的pH越小,Cu2O的产率越高
2.[2020·浙江诸暨第二高级中学高三模拟]镍及其化合物在生产生活中有着极其重要的作用。
现以低品位镍红土矿(主要成分为镍的氧化物、Fe2O3·H2O和SiO2等)为原料制备兰尼镍的工艺流程如图W14-10所示:
图W14-10
已知加压酸浸过程中的相关影响因素如下:
图W14-11
请回答:
(1)请根据图示,选择加压酸浸过程中硫酸的加入量和矿石粒径的最适宜条件为 。
A.260kg/t矿;0.45mm
B.320kg/t矿:
0.25mm
C.350kg/t矿;0.15mm
D.380kg/t矿;0.05mm
(2)①已知镍红土矿煅烧后生成Ni2O3,而加压酸浸后浸出液中含有Ni2+,写出加压酸浸过程中镍元素所涉及的化学反应方程式:
。
②甲同学取该浸出液,控制pH为2~3,经过-系列操作,制取少量NiSO4·7H2O晶体。
其控制pH为2~3的目的为 。
③乙同学取该浸出液,经多次处理,得到一定浓度的NiSO4溶液,往其中加入适量的NaClO和NaOH混合液,制得碱性镍电池电极材料NiOOH,该反应的离子方程式为 。
(3)向浸出液中通入H2S气体,该反应的离子方程式为 。
(4)下列说法正确的是 。
A.在煅烧过程中,空气宜选择从下往上的通入方式,使镍红土矿燃烧更充分
B.加压酸浸时,为加快反应速率,可选用浓硫酸
C.加压酸浸时,在最适宜条件下,浸出渣中的主要成分为SiO2和Fe2O3·H2O
D.CO为无色无味的有毒气体,故从镍、硫混合物到镍的过程中,需注意通风并及时检测操作过程中是否有CO泄漏
3.高纯ZnO可由粗ZnO[含FeO、MnO、NiO、SiO2等杂质]提纯,工艺如图W14-12所示:
图W14-12
已知:
①相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下:
金属离子
Mn2+
Fe2+
Fe3+
Zn2+
Ni2+
开始沉淀的pH
8.1
6.3
1.5
6.2
6.9
沉淀完全的pH
10.1
8.3
2.8
8.2
8.9
②“氧化”除去Fe2+和Mn2+,不能氧化Ni2+,且高锰酸钾的还原产物是MnO2。
回答下列问题:
(1)“滤渣1”的主要成分是 ;“滤渣2”的主要成分是MnO2和 。
(2)“洗涤”用水洗,写出洗涤的实验操作:
。
(3)写出“沉锌”的离子方程式:
。
(4)用滴定法测定所得产品中ZnO的含量,称取8.100g产品溶于稀盐酸配成1000mL溶液,取出20.00mL,用0.1000mol·L-1EDTA(Na2H2Y·2H2O)标准溶液滴定至终点(EDTA不与杂质反应),消耗EDTA标准溶液的体积为19.90mL。
滴定反应为Zn2++H2Y2-
ZnY2-+2H+。
①下列有关滴定实验说法正确的是 。
A.移液管、滴定管、锥形瓶用蒸馏水洗涤后,都必须用待装液润洗
B.滴定前尖嘴部分有一气泡,滴定终点时消失,会使所测含量偏大
C.滴定时如右图操作滴定管:
D.滴定临近终点时,应一滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶
②ZnO的质量分数为 (保留四位有效数字)。
4.[2020·浙江温丽地区高三联考]某兴趣小组用粗CuO(仅含杂质FeO)制备氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)并进一步测定纯度,具体流程如下:
粗CuO
溶液甲
CuCl2溶液
CuCl2·2H2O
相关信息如下:
①氯化铜从水溶液中结晶时,在15℃以下得到四水物,在15~25.7℃得到三水物,在26~42℃得到二水物,在42℃以上得到一水物,在100℃得到无水物。
②金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围。
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe3+
1.5
2.8
Fe2+
5.5
8.3
Cu2+
5.2
6.4
(1)步骤Ⅱ加入稍过量的双氧水的目的是 。
(2)步骤Ⅲ,需要用到下列所有的操作:
a.用盐酸溶解
b.调pH=3.0
c.调pH=7.0
d.洗涤
e.过滤
请给出上述操作的正确顺序:
(操作可重复使用)。
(3)步骤Ⅳ的装置图如图W14-13:
图W14-13
①持续通入HCl的作用是 。
②加热蒸发浓缩,当溶液体积减少到原来的
时,调整水浴温度控制在 时,析出晶体,抽滤,洗涤,干燥。
③关于上述操作的说法不合理的是 。
A.抽滤时,需用玻璃纤维替代滤纸
B.洗涤晶体时应先关闭水龙头,再加入洗涤剂
C.抽滤完毕时,断开水泵和吸滤瓶之间的橡胶管,再关闭水龙头
D.为得到纯净的CuCl2·2H2O晶体宜采用低温干燥
(4)用“间接碘量法”测定CuCl2·2H2O样品的纯度,过程如下:
取0.4000g试样溶于水,加入过量KI固体,充分反应,生成白色CuI沉淀,滴入几滴淀粉溶液作指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,到达滴定终点时,消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。
(滴定反应为I2+2S2
S4
+2I-)
①写出生成白色CuI沉淀的离子方程式:
。
②该样品中CuCl2·2H2O的质量分数为 。
微专题训练(十四)A答案
1.
(1)Al(OH)3
(2)4LiMn2O4+4H++O2
8MnO2+4Li++2H2O
(3)烧杯、漏斗、玻璃棒 玻璃棒下端靠在滤纸的单层处,导致滤纸破损 漏斗中液面高于滤纸边缘(其他合理答案均可)
(4)6.4或6.36
[解析]正极材料包括LiMn2O4、碳粉、铝箔,第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中(注意LiMn2O4不溶于水)生成偏铝酸钠,即滤液的主要溶质,第二步就是偏铝酸钠溶液与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠的过程,第三步是LiMn2O4在酸性环境下被空气中的氧气氧化发生氧化还原反应,得到的滤液中有生成的硫酸锂,可能有过量的硫酸,最后一步滤液中加入碳酸钠:
2Li++C
Li2CO3↓,过滤可得到Li2CO3。
(1)根据以上分析,偏铝酸钠与过量二氧化碳反应的产物是Al(OH)3沉淀和碳酸氢钠。
(2)在酸性环境下,LiMn2O4能被空气中的氧气氧化,离子方程式为4LiMn2O4+O2+4H+
4Li++8MnO2+2H2O。
(3)过滤所用玻璃仪器有:
烧杯、漏斗、玻璃棒;过滤时发现滤液中有少量浑浊,原因可能有:
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。
(4)根据LiMn2O4~0.5H2SO4~Li+得18.1gLiMn2O4即0.1molLiMn2O4消耗硫酸的量为0.05mol,故硫酸有剩余,剩余的硫酸和生成的Li+共消耗碳酸钠0.06mol,即6.36g。
2.
(1)TiOSO4+(x+1)H2O
TiO2·xH2O↓+H2SO4或TiO2++(x+1)H2O
TiO2·xH2O↓+2H+,铁屑与H+反应,c(H+)降低,使平衡正向移动,TiOSO4转化为TiO2·xH2O滤渣
(2)1∶4
(3)Fe2++2HC
FeCO3↓+H2O+CO2↑
(4)蒸发浓缩 冷却结晶 密封保存
[解析]
(1)TiOSO4+(x+1)H2O
TiO2·xH2O↓+H2SO4或TiO2++(x+1)H2O
TiO2·xH2O↓+2H+,铁屑与H+反应,c(H+)降低,使平衡正向移动,TiOSO4转化为TiO2·xH2O滤渣。
(2)硫酸亚铁在空气中煅烧生成铁红和三氧化硫:
4FeSO4+O2
2Fe2O3+4SO3,氧化剂是O2,还原剂是FeSO4,所以氧化剂和还原剂的物质的量之比为1∶4。
(3)步骤④中FeSO4与碳酸氢铵溶液反应生成碳酸亚铁沉淀、硫酸铵和二氧化碳气体,反应的离子方程式为Fe2++2HC
FeCO3↓+H2O+CO2↑。
(4)步骤⑥所得溶液需隔绝空气、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,最终得到乳酸亚铁晶体,该晶体存放时应密封保存,防止被氧化。
3.
(1)ACD
(2)热的Na2CO3溶液
(3)Fe+2Fe3+
3Fe2+
(4)促使Fe3+部分水解生成Fe2(OH)n(SO4
(5)BC
[解析]
(1)粉碎的目的是增大反应物接触面积,提高酸浸反应速率,选项A正确;根据所得产品可知,生成硫酸盐,只能用硫酸,选项B错误;Fe2(OH)n(SO4
中Fe是+3价,加入氧化剂使Fe2+转化为Fe3+,选项C正确;减压蒸发的优点是降低蒸发温度,防止产物分解,选项D正确。
答案选A、C、D。
(2)Na2CO3水解使溶液显碱性,工业废铁屑中含有油污,使用前要用热的Na2CO3溶液浸泡除去。
(3)工业废铁屑中一部分已经生锈生成了Fe2O3,溶于酸有Fe3+生成,化合反应的离子方程式为Fe+2Fe3+
3Fe2+。
(4)调节pH促使Fe3+部分水解生成Fe2(OH)n(SO4
pH偏大或偏小都会影响n的值。
(5)a为圆底烧瓶,b为冷凝管,c接自来水龙头,选项A错误;毛细管的作用和沸石相似,防止暴沸,选项B正确;越往上温度越低,要达到相同的温度,收集到的气体的沸点升高,选项C正确;实验结束,不要先关闭冷凝管,反应容器中还有气体产生,待冷却后关闭,选项D错误。
4.
(1)高温下瓷坩埚和玻璃棒会与KOH等反应,而铁不与其反应
(2)6KOH+KClO3+3MnO2
3K2MnO4+KCl+3H2O
(3)AD (4)B (5)dabef
(6)滴入最后一滴标准液,溶液紫红色恰好褪去,且半分钟内不恢复原色 88.00%
[解析]
(1)高温下瓷坩埚和玻璃棒中的二氧化硅和KOH等反应,被腐蚀,而铁坩埚和铁棒不与其反应。
(2)①中每生成1molK2MnO4时电子转移2mol,则生成3molK2MnO4时电子转移6mol;每1molKClO3参加反应转移电子6mol,根据得失电子守恒,则KClO3与K2MnO4的物质的量之比为1∶3,则此反应的化学方程式为6KOH+KClO3+3MnO2
3K2MnO4+KCl+3H2O。
(3)根据表格中数据,CH3COOK和K2CO3的溶解度比KMnO4大得多,蒸发浓缩基本上会留在母液中,K2SO4、KCl的溶解度和KMnO4接近,会随KMnO4结晶析出,且Cl-可被KMnO4氧化。
故B、C不符合题意,A、D符合题意。
(4)抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸,故A正确;不能用无水乙醇洗涤产品提高纯度,无水乙醇会与高锰酸钾反应,被高锰酸钾氧化,故B错误;KMnO4受热易分解,KMnO4晶体烘干时温度过高会降低产率,应低温烘干,故C正确。
(5)洗涤剂不能快速通过,否则洗涤效果不好,所以粗产品的洗涤步骤应按d、a、b、e、f的顺序排列。
(6)高锰酸钾会与(NH4)2Fe(SO4)2发生氧化还原反应,当恰好反应时,高锰酸钾紫红色刚好褪去,则滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液,溶液紫红色恰好褪去,且半分钟内不恢复原色;由图滴定前和滴定后的液面可知,滴定过程中消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为22.00mL。
滴定过程中高锰酸钾和(NH4)2Fe(SO4)2发生氧化还原反应,高锰酸钾中锰元素价态由+7价降低到+2价生成Mn2+,(NH4)2Fe(SO4)2中Fe2+由+2价升高到+3价生成Fe3+,根据化合价升降守恒,高锰酸钾和(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量之比为1∶5时恰好反应。
过程中消耗n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.022L×0.1000mol·L-1=0.0022mol,则锥形瓶中高锰酸钾的物质的量为n(KMnO4)=0.0022mol÷5=0.00044mol,则250.00mL溶液中高锰酸钾的物质的量为0.0044mol,质量为m(KMnO4)=0.0044mol×158g·mol-1=0.6952g,则高锰酸钾的纯度为0.6952g÷0.7900g×100%=88.00%。
5.
(1)加速溶解
(2)防止氨气逸出
(3)趁热过滤
(4)存在溶解平衡[Co(NH3)6]Cl3(s)
[Co(NH3)6]3+(aq)+3Cl-(aq),加入浓盐酸增大Cl-浓度,使平衡逆向移动,有利于析出[Co(NH3)6]Cl3晶体
(5)①平衡气压,防止倒吸,防止氨气逸出
②
×100% 偏低
微专题训练(十四)B答案
1.
(1)2Cu2S+5O2
2CuSO4+2CuO
2Cu2++3S
Cu2O↓+S
+2SO2↑
(2)提高焙烧产物中CuSO4比例
(3)浸取温度、浸取时间、硫酸的浓度等(答出两点即可)
(4)抽滤、洗涤、干燥 (5)ABC
[解析]
(1)CuS与O2反应生成CuSO4和氧化铜,反应的化学方程式为2Cu2S+5O2
2CuSO4+2CuO;“制备”时,发生反应的离子方程式为2Cu2++3S
Cu2O↓+S
+2SO2↑。
(2)加入Na2SO4的作用除减小物料间黏结外,另一主要作用是提高焙烧产物中CuSO4的比例。
(3)“浸取”时为提高铜的浸取率,除需控制液固物质的量之比外,还需控制浸取温度、浸取时间、硫酸的浓度等。
(5)焙烧时得到的尾气为SO2,可用碱液加以处理,故A正确;Cu2O露置于空气中会被氧化为黑色CuO,故B正确;经一系列操作得到产品Cu2O后的副产品硫酸铁发生水解生成Fe(OH)3,可用作净水剂,故C正确;Cu2O在酸溶液中会发生自身氧化还原反应生成Cu和Cu2+,故D错误。
2.
(1)C
(2)①2Ni2O3+4H2SO4
4NiSO4+O2↑+4H2O ②抑制镍离子水解,防止生成Ni(OH)2沉淀 ③2Ni2++ClO-+4OH-
2NiOOH↓+Cl-+H2O
(3)H2S+Ni2+
Ni↓+2H++S↓
(4)ACD
[解析]
(1)根据题图可知,在350kg/t矿的硫酸加入量,0.15mm的矿石粒径时,酸浸效果最佳。
(2)①已知镍红土矿煅烧后生成Ni2O3,而加压酸浸后浸出液中含有Ni2+,说明Ni元素被还原,另外,只能是O元素被氧化为O2,故有关镍元素的加压酸浸的化学反应方程式为2Ni2O3+4H2SO4
4NiSO4+O2↑+4H2O。
②控制pH为2~3的目的为抑制镍离子水解,防止生成Ni(OH)2沉淀;③向一定浓度的NiSO4溶液中加入适量的NaClO和NaOH混合液,制得碱性镍电池电极材料NiOOH,离子方程式为2Ni2++ClO-+4OH-
2NiOOH↓+Cl-+H2O。
(3)浸出液中含有大量的Ni2+,通入硫化氢时,Ni2+发生还原反应:
H2S+Ni2+
Ni↓+2H++S↓。
(4)在煅烧过程中,空气宜选择从下往上的通入方式,使镍红土矿燃烧更充分,A正确;浓硫酸中的氢离子浓度较小,故加压酸浸时,为加快反应速率,不可选用浓硫酸,B错误;加压酸浸时,在最适宜条件下,浸出渣中的主要成分为SiO2和Fe2O3·H2O,C正确;CO为无色无味的有毒气体,故从镍、硫混合物到镍的过程中,需注意通风并及时检测操作过程中是否有CO泄漏,D正确。
3.
(1)SiO2 Fe(OH)3
(2)向漏斗中加入蒸馏水至完全浸没沉淀,待水自然流下,重复操作2~3次
(3)2Zn2++2C
+H2O
ZnCO3·Zn(OH)2↓+CO2↑
(4)①BD ②99.50%
[解析]
(1)ZnO、FeO、MnO、NiO、SiO2中只有SiO2不溶于硫酸,滤渣1的成分是SiO2;“氧化”是用高锰酸钾把Fe2+氧化为Fe3+、把Mn2+氧化为MnO2,高锰酸钾的还原产物是MnO2,pH调节到5,Fe3+生成Fe(OH
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