金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构材料科学与工程技术基础实验指导书.docx
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金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构材料科学与工程技术基础实验指导书
金相显微镜法测试粉末颗粒内部结构
一、实验目的
1.掌握粉末金相试样的制备方式
2.掌握显微镜法粉末金相试样的观察方式
3.了解粉末金相试样的浸蚀方式
二、实验原理
粉末颗粒内部结构(晶粒、孔隙和夹杂)的研究一般用金相显微镜法。
用金相显微镜法需要镶嵌成磨片,磨片通过磨制(粗磨、细磨)、抛光及浸蚀等工序,才能进行观察和分析。
镶嵌的方式有多种,本指导书中重点介绍树脂镶嵌法。
三、实验步骤
一、树脂镶嵌法制备粉末金相试样
树脂镶嵌法中的树脂配方为液体环氧树脂100g,二丁脂8-12g,乙二胺7-10ml。
选择适当直径的铜管、铝管或钢管(如Ø20mm左右),截取20mm左右的长度,两头平齐后作为模型,模内壁图上少量凡士林作为脱模剂。
把模型放在小块玻璃板、瓷板或金属板上。
按比例将环氧树脂和二丁脂配置并搅拌均匀,同时将欲研究的粉末试样分散在其中,再加入乙二胺调拌后注入模内。
一般在室温下(20ºC)放置30min后即可脱模。
用此方式镶嵌取得的磨片具有必然的机械强度和耐侵蚀,它适于对温度和压力敏感的粉末,对多孔粉末试样是一种有效镶嵌方式。
二、试样的磨制
试样先在砂轮机上磨平,要注意冷却以避免组织受热发生转变。
很软的金属试样不可用砂轮机而用平锉轻轻锉平。
试样平整后清洗干净再进行磨光。
磨光的目的是消除试样在平整后留下的较深磨痕,为抛光做准备。
磨光分粗磨和细磨两道工序。
粗磨表面的不平度约在10~100µm范围内,细磨表面的不平度约为1~10µm.磨光的方式可分为手工磨光和机械磨光。
(1)手工磨光手工磨光是将砂纸平铺在平板或玻璃板上,左手按紧砂纸,右手将试样磨面轻压在砂纸上,并平稳地向前推动,使试样磨面在砂纸上进行磨削。
回程时将试样提起,不与砂纸磨擦。
这样来回进行指导磨面上仅留下一个方向的均匀磨痕为止。
磨光进程中砂纸应从粗到细按顺序进行调换,试样的磨削方向应和上道工序的磨痕垂直或呈必然的角度。
(2)机械磨光机械磨光是最常常利用的方式,它适于制备大量的金相试样,通过电动机带动磨盘旋转,不但试样的磨光速度快,而且磨光质量也好。
机械磨光的方式很多,如采用预磨机磨光。
也可将抛光机的磨盘制成各类材料的磨盘进行磨光,例如橡胶磨盘、腊盘、铅盘、MoS2盘等。
(3)试样的抛光磨光后的试样磨面,虽形成一个滑腻、平整的表面,但它只适用于宏观浸蚀或低倍金相分析,因此磨光后的试样还需进行抛光,以除去金相磨面上留下的微细磨痕,以取得光亮无痕的镜面。
粉末冶金制品的金相试样抛光,多用机械抛光,也有效化学抛光的,而点解抛光则较少利用。
这些方式各有所长,有时单独利用某一种方式,但磨面质量不佳,目前国内外多采用综合抛光方式,如化学-机械抛光等。
机械抛光是借助于抛光粉,抛光物质与磨面的磨削作用,把金相磨面抛成滑腻镜面。
机械抛光在专门的抛光机上进行。
抛光方式分两种:
一种是手工操作,即人工将试样在抛光机磨盘上进行抛光,粉末冶金金相制样中利用最普遍。
利用的抛光机也很多。
另一种是自动和半自动抛光,自动抛光机是利用夹具将试样置于磨盘上进行自动抛光。
抛光磨料一般采用极细的微粉(小于28µm),用作抛光磨料的材料很多,目前利用最多的有氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、碳化硼等。
也有将磨料制成研磨膏,如各类不同粒度的人造金刚石研磨膏等。
抛光织物的作用是支撑和保留磨料。
常常利用的织物有:
帆布、尼龙布、绒布、丝绒、绸绢和呢子等。
抛光布的选择视不同的试样而定。
抛光时一般将磨料制成悬浮液加在抛光布上进行湿磨。
3、试样显微组织的显示
抛光所取得的金相试样磨面,在金相显微镜下所看到的仅为光亮的一片。
只有反射能力有显著不同的组织(反光能力不同在10%以上),才能在抛光态下观察到。
显微组织带有强烈的色彩不同或硬度不同而引发的浮雕时也可观察到。
如铁基制品中的孔洞、游离石墨,非金属夹杂等,在抛光态时,可于金相显微镜下观察到。
大多数情况下,由于组织组成物的反光能力不同小,入射光均匀地被反射,则人的眼睛不能区分其组织,为令人们能识别试样组织中的各类相或组成,必需采用各类方式来显示组织,使相或组成物间的衬度增大。
显示组织的方式很多,按照完整地维持试样表面仍是改变试样表面,可分为光学法,化学(或电化学)法和物理法。
粉末冶金材料常常利用的浸蚀剂:
专指显示金相显微组织的特定的化学试剂。
粉末冶金材料种类很多,各类材料性能不同也极大,因此对各类材料利用的浸蚀剂也各不相同,即即是同一种材料也可有多种不同的浸蚀剂。
铁基粉末冶金材料的浸蚀剂,一般采用钢铁材料中的碳素钢,低合金钢及中合金钢的化学浸蚀剂。
见下表:
表1铁基粉末冶金材料化学浸蚀剂
编号
浸蚀剂
使用方法
适用范围
1
硝酸2ml
酒精100ml
浸蚀数秒,速度随浓度增加而加快,但选择性则随之而降低
烧结碳钢和合金钢。
显示铁素体,珠光体等。
2
苦味酸4g
酒精100ml
几秒~几分钟,有时可用较淡的溶液
烧结碳钢和热处理组织。
显示马氏体、碳化物等。
3
盐酸5ml
苦味酸1g
酒精100ml
几秒~几分钟
显示回火马氏体
4
苦味酸2g
氢氧化钠25g
蒸馏水100ml
3~15min50ºC左右
渗碳体呈暗黑色
5
焦亚硫酸钾10g
几秒~几分钟,必要时可用热浸蚀
烧结碳钢和低合金钢,铁素体、马氏体着色。
6
甘油45ml
硝酸15ml
盐酸30ml
几秒~几分钟
烧结不锈钢
7
磷酸20ml
酒精100ml
热蚀40~60ºC溶液中3~5min
铁素体晶粒着色
4、晶粒大小
晶粒大小一般采用晶粒直径大小来表示,因直径对球体才具有明确的意义,而对形状不规则的晶粒其含义就不确切。
因此一般用平均截线长度来表示晶粒直径,见下图。
平均截线长度是指在截面上任意测试直线穿过每一个晶粒长度的平均值。
三维物体的截线长度用L3表示,它是指随机截取三维物体时,在物体内截线长度的平均值。
当测量次数足够多,二维截面的平均截线长度L2等于L3。
用随机直线截取晶粒,对于持续散布的单相晶粒,平均截线长度为:
L2=L3=LT/N=1/NL
其中:
LT———测量线总长度;
N———测量线上截到的晶粒数;
NL——单位长度测量线上截到的晶粒数。
对于第二相粒子:
(L3)a=(LL)a/(NL)a
其中(LL)a为单位测量长度上第二相粒子所占的长度;(NL)a为单位长度测量线上截过第二相粒子的个数。
平均自由程(λ)和粒子的平均距离(t):
第二相粒子的间距对材料的力学性能有很大的影响。
常常利用以表示第二相粒子间距的参数有平均自由程和粒子的平均距离,见图1和图2
图1截线法求PL和NL
(a)单相晶(充满空间);(b)α相粒子散布在基体上
图2第二相粒子的平均自由程和平均距离
平均自由程是指截面上沿任意方向的最近的颗粒间从边缘到相邻颗粒边缘距离的平均值,由其概念可得:
粒子的平均距离是指相邻粒子中心间距离的平均值,由概念可得:
t=1/(NL)a
四、实验内容
每组同窗肯定一种粉末制作粉末冶金试样,选取适合的浸蚀剂进行浸蚀,采用金相显微镜进行观察,画出颗粒图形并测量其晶粒大小和平均自由程。
分析本次实验的结果和改良方式
材料的氧指数测定实验
一、实验目的
(1)明确氧指数的概念及其用于评价材料相对燃烧性的原理;
(2)了解M606A型氧指数测定仪的结构和工作原理;
(3)掌握运用M606A型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的大体方式;
(4)按照国家标准,评价材料的燃烧性能。
二、实验原理
氧指数(Oxygenindex,OI),是通入23oC±2oC的氮氧混合气体时,恰好维持材料燃烧所需要的氧浓度。
物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧进程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。
氧指数是在规定的实验条件下,试样在氧氮混合气流中,维持平稳燃烧(即进行有焰燃烧)所需的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分数的数值表示(即在该物质引燃后,能维持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度)。
作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度超级有效。
一般以为,OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。
氧指数的测试方式,就是把必然尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内,其中有按必然比例混合的向上流动的氧氮气流。
点着试样的上端,观察随后的燃烧现象,记录持续燃烧时间或燃烧过的距离,试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时,就降低氧浓度,试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时,就增加氧浓度,如此反复操作,从上下双侧逐渐接近规定值,至二者的浓度差小于%。
氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方式,它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。
需要说明的是氧指数法并非是唯一的判定条件和检测方式,但它的应用超级普遍,已成为评价燃烧性能级别的一种有效方式。
三、实验装置
M606A型氧指数测定仪主要用于评定聚合物在规定实验条件下的燃烧性能,即测定聚合物恰好维持燃烧的最低氧的体积百分比浓度。
适用于聚氨酯材料、阻燃木材、塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料、保温材料、软片、人造皮革和薄膜及纺织等材料的燃烧性能测定。
并可用于建材B1、B2级性能测定。
氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。
1—点火器;2—玻璃燃烧筒;3—燃烧着的试样;4—试样夹;5—燃烧筒支架;6—金属网;7—测温装置;8—装有玻璃珠的支座;9—基座架;10—气体预混合结点;11—截止阀;12—接头;13—压力表;14—精密压力控制器;15—过滤器;16—针阀;17—气体流量计。
图1氧指数测定仪示用意
燃烧筒为一耐热玻璃管,高450mm,内径95mm,筒的下端插在基座上,基座内填充直径为3~5mm的玻璃珠,填充高度100mm,玻璃珠上放置一金属网,用于遮挡燃烧滴落物。
试样夹为金属弹簧片,对于薄膜材料,应利用140mm×38mm的U型试样夹。
流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。
流量计最小刻度为0.1l/min。
点火器是一内径为1~3mm的喷嘴,火焰长度可调,实验时火焰长度为10mm。
四、实验内容
测定几种常见高分子材料的氧指数。
试样要求
(1)试样尺寸:
每一个试样长宽高等于(70~150mm)×(±)×(±)
(2)试样数量:
每组应制备10个标准试样
(3)外观要求:
试样表面清洁、平整滑腻,无影响燃烧行为的缺点,如:
气泡、裂纹、飞边、毛刺等。
(4)试样的标线:
距离点燃端50mm处划一条刻线。
实验步骤
(1)检查气路,肯定各部份连接无误,无漏气现象。
(2)肯定实验开始时的氧浓度:
按照经验或试样在空气中点燃的情况,估量开始实验时的氧浓度。
如试样在空气中迅速燃烧,则开始实验时的氧浓度为18%左右;如在空气中缓慢燃烧或时断时续,则为21%左右;在空气中离开点火源即马上熄灭,则至少为25%。
氧浓度肯定后,在混合气体的总流量为10L/min的条件下,从国家标准GB/T5454-97附录B中肯定相应的氧气、氮气的流量。
例如,若氧浓度为25%,则氧气、氮气的流量别离为min和min。
(3)安装试样:
将试样夹在夹具上,垂直地安装在燃烧筒的中心位置上(注意要划50mm标线),保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm,罩上燃烧筒(注意燃烧筒要轻拿轻放)。
(4)通气并调节流量:
开启氧、氮气钢瓶阀门,调节减压阀压力为~(由教员完成),然后开启氮气和氧气管道阀门(在仪器后面标注有红线的管路为氧气,另一路则为氮气,应注意:
先开氮气,后开氧气,且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀,仪器压力表指示压力为±,并维持该压力(禁止利用太高气压)。
调节流量调节阀,通过转子流量计读取数据(应读取浮子上沿所对应的刻度),取得稳定流速的氧、氮气流。
检查仪器压力表指针是不是在,不然应调节到规定压力,O2+N2压力表不大于或不显示压力为正常,若不正常,应检查燃烧柱内是不是有结炭、气路堵塞现象;如有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。
应注意:
在调节氧气、氮气浓度后,必需用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s(排出燃烧筒内的空气)。
(5)点燃试样:
用点火器从试样的顶部中间点燃(点火器火焰长度为1-2cm),勿使火焰碰着试样的棱边和侧表面。
在确认试样顶端全数着火后,当即移去点火器,开始计时或观察试样烧掉的长度。
点燃试样时,火焰作用的时间最长为30s,若在30s内不能点燃,则应增大氧浓度,继续点燃,直至30s内点燃为止。
(6)肯定临界氧浓度的大致范围:
点燃试样后,当即开始记时,观察试样的燃烧长度及燃烧行为。
若燃烧终止,但在1s内又自发再燃,则继续观察和记时。
若是试样的燃烧时间超过3min,或燃烧长度超过50mm(知足其中之一),说明氧的浓度太高,必需降低,此时记录实验现象记“×”,如试样燃烧在3min和50mm之前熄灭,说明氧的浓度太低,需提高氧浓度,此时记录实验现象记“Ο”。
如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻觅这样相邻的四个点,要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。
例如若氧浓度为26%时,烧过50mm的刻度线,则氧过量,记为“×”,下一步伐低氧浓度,在25%做第二次,判断是不是为氧过量,直到找到相邻的四个点为氧不足、氧不足、氧过量、氧过量,此范围即为所肯定的临界氧浓度的大致范围。
(7)在上述测试范围内,缩小步长,从低到高,氧浓度每升高%重复一次以上测试,观察现象,并记录。
(8)按照上述测试结果肯定氧指数OI。
五、实验结果及处置
(1)实验数据记录
实验次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
氧浓度,%
氮浓度,%
燃烧时间(s)
燃烧长度(mm)
燃烧结果
说明:
第二、三行记录的别离是氧气和氮气的体积百分比浓度(需将流量计读出的流量计算为体积百分比浓度后再填入)。
第四、五行记录的燃烧长度和时间别离为:
若氧过量(即烧过50mm的标线),则记录烧到50mm所用的时间;若氧不足,则记录实际熄灭的时间和实际烧掉的长度。
第六行的结果即判断氧是不是过量,氧过量记“×”,氧不足记“Ο”。
(2)数据处置
按照上述实验数据计算试样的氧指数值OI,即取氧不足的最大氧浓度值和氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。
六、实验注意事项
(1)试样制作要精细、准确,表面平整、滑腻。
(2)氧、氮气流量调节要适当,压力表指示处于正常位置,禁止利用太高气压,以防损坏设备。
(3)流量计、玻璃筒为易碎品,实验中严防打坏。
七、预习和思考题
(1)什么叫氧指数值?
如何用氧指数值评价材料的燃烧性能?
(2)M606A型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定?
如何提高实验数据的测试精度?
八、实验报告
(1)写出实验目的、内容、步骤
(2)记录实验数据并进行处置
(3)材料性能评价:
按照氧指数值评价材料的燃烧性能。
九、附录
(1)塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部份:
室温实验GB。
(2)纺织品燃烧性能实验氧指数法GB-T5454-1997。
纳米改性润滑油的摩擦特性测试
五、实验目的
1.了解四球摩擦实验机的大体结构。
2.掌握润滑油抗磨性能和摩擦系数的测试方式。
3.了解常常利用润滑油的摩擦学性能及减摩抗磨纳米材料添加剂的作用。
六、实验原理
三个直径为的钢球被夹紧在一油盒中,并被试油覆盖,另一个同一直径的钢球置于三球顶部,受147N力作用,成为“三点接触”。
当试油达到必然温度后(75士2℃),顶球在必然转速下旋转60min,试油抗磨损性能通过下面三个球的磨斑直径的平均值来评价。
七、实验步骤
1.用洗涤汽油仔细清洗四个实验球、上球卡具、油杯和与试油接触各个部位,试件可以先用新的工业滤纸或未利用过的脱脂棉球擦拭。
清洗后的试件应无油溃,钢球无锈斑,光洁如镜,最后用石油醚洗两次。
然后吹干或自然干燥。
洗好的钢球不准用手触摸,每粒钢球只能进行一次实验。
2.将一个清洁钢球安装在主轴下端。
3.将清洁的三个钢球装在油杯中,并夹紧。
4.将试油倒人油杯,并使试油超过球顶部约3mm。
5.将油杯放在油杯座上。
慢慢施加实验负荷147N,要避免振动和冲击。
6.加热试油并调节到75士2℃.
7.在实验温度下,开动电动机驱动主轴旋转。
8.实验时间达到60士1min时,停止加热和关掉电动机,除去负荷掏出油杯,倒去试油。
9.用显微镜测量油杯中三个下球上的磨斑直径。
测量精度为。
每一个球上的磨斑测量两次,一次沿着油杯中心射线方向,另一次与第一次垂直。
以毫米为单位报告三个钢球六次测量的磨斑直径算术平均值。
测量时的观察线应垂直磨斑表面。
若是磨斑是一个椭圆,则在磨痕方向作一次测量,另一次测量与磨痕方向垂直。
10.若是一个下球的两次测量平均值与所有的六次测量平均值误差大于,则应该检查上球与油杯的轴心对中情况。
八、实验内容
1、每组同窗肯定一种纳米材料改性纳米润滑油的样品。
2、分析纳米材料改性前后润滑油的摩擦特性。
九、实验注意事项
1.加载时必需避免冲击负荷。
2.实验进程中有异样现象发生,应及时关闭电动机。
3.最好不要在同一台四球机上既做极压实验又做磨损实验,以避免影响磨损实验的灵敏度。
水泥熟料中部份氧化物含量的测定
一、实验目的
1、了解重量法测定SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方式。
2、掌握络合滴定的几种滴定方式—直接滴定法,反滴定法和差减法,和这几种测定方式的计算。
3、掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作技术。
4、进一步掌握络合滴定法的原理,特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等,在铁、铝、钙、镁共存时直接别离测定它们的方式。
二、实验原理
水泥熟料是调和生料经1400℃以上的高温煅烧而成的。
通过熟料分析,可以查验熟料质量和煅烧情况的好坏,按照分析结果,可及时调整原料的配比以控制生产。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO·SiO2)、硅酸二钙(2CaO·SiO2)、铝酸三钙(3CaO·Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作历时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反映式如下:
2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部份以溶胶状态存在,其化学式以SiO2·nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方式处置后,能使绝大部份硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方式把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
本实验采用重量法测定其含量。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。
在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种办法,使水溶性胶状硅酸尽可能全数脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部份被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使SiO2的结果偏高,而Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl,加热时它们易于挥发逸去,从而消耗了水,因此能增进硅酸水溶胶的脱水作用,反映式如下:
NH4Cl+H2O→+HCl
含水硅酸的组成不固定,故沉淀通过过滤、洗涤、烘干后,还需经950-1000℃高温灼烧成固体成份SiO2,然后称量,按照沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水进程的转变如下:
灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。
如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Mg2+离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中,它们都与EDTA形成稳定的络离子。
但这些络离子的稳定性有显著的不同,因此只要控制适当的酸度,就可用EDTA别离滴定它们。
铁的测定:
控制酸度为pH=。
实验表明,溶液酸度控制得不妥对测定铁的结果影响很大。
在pH=时,结果偏低;pH>3时,Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物,往往无滴定终点,共存的Ti和Al3+离子的影响也显著增加。
滴按时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关,pH=~时,络合物呈红紫色。
由于Fe3+—磺基水杨酸络合物不及Fe3+—EDTA络合物稳定,所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+—磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子,使磺基水杨酸游离出来,因此溶液有红紫色变成微黄色,即为终点。
磺基水杨酸在水溶液中是无色的,但由于Fe3+—EDTA络合物是黄色的,所以终点时由红紫色变成黄色。
测按时溶液的温度以60~75℃为宜,当温度高于75℃,并有Al3+离子存在时,Al3+离子可能与EDTA络合,使Fe2O3的测定结果骗高,而使得Al2O3的结果偏低。
当温度低于50℃时,则反映速度缓慢,不易患出准确的终点。
(适用于Fe2O3含量不超过30mg)。
计算公式如下:
铝3+的测定:
以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方式。
因为Al3+离子与EDTA的络合作用进行得较慢,所以一般先加入过量的EDTA溶液,并加热煮沸,使Al3+离子与EDTA充分络合,然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
Al-EDTA络合物是无色的,PAN指示剂在pH为的条件下是黄色的,所以滴定开始前溶液呈黄色。
随着CuSO4标准溶液的加入,Cu离子不断与过量的EDTA络合,由于Cu-EDTA是淡蓝色的,因此溶液逐渐有黄色变绿色。
在过量的EDTA与Cu离子完全络合后,继续加入CuSO4,过量的Cu离子即与PAN络合成深红色络合物,由于兰色的Cu-EDTA的存在,所以终点呈紫色。
滴定进程中的主要反映如下:
Al3++H2Y2→→AlY-(无色)+2H+
H2Y2-+Cu2+→CuY2-(兰色)+2H+
Cu2++PAN(黄色)→Cu-PAN(深红色)
这里需要注意的是,溶液中存在三种有色物质,而它们的含量又在不断转变当中,因此溶液的颜色特别是终点时的转变就较复杂,决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度。
滴定终点是不是灵敏的关键是兰色的Cu-EDTA浓度的大小,终点时Cu-EDTA的量等于加入的过量的EDTA的量。
一般来讲,在100mL溶液中加入的EDTA标准溶液(浓度在L周围的),以过量10mL左右为宜。
计算公式如下:
钙、镁的测定方式见前面水的硬度
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