GCMSQP气质联用仪操作方法.docx
- 文档编号:809034
- 上传时间:2022-10-13
- 格式:DOCX
- 页数:8
- 大小:19.10KB
GCMSQP气质联用仪操作方法.docx
《GCMSQP气质联用仪操作方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GCMSQP气质联用仪操作方法.docx(8页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
GCMSQP气质联用仪操作方法
GCMS-QP2010(气质联用仪)操作方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。
2、击左侧systemconfiguration,设定系统配置,无误后退出。
三、启动真空泵方法
1、单击左侧vacuumcontrol图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Ventvalve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(RotaryPump)。
3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Autostartup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。
四、调谐方法
1..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peakmonitorview图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.
2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.
3、建立调谐文件名,然后点击左侧的StartAutoTuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a)BasePeak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.
只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。
五.方法编辑
1.单击左侧主菜单的DateAcquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:
Sample、GC、MC、FID
2.Sample档内容如下:
Aoc—21i
1)OfRinseswithSolvent(pre)
(抽样前溶剂洗针次数)
2)ofRinseswithSolvent(post)
(注样后用溶剂洗针次数)
3)ofRinseswith(sample)
(样品洗针次数)
4)PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low
(抽样速度)
5)comityCompTime
(粘度补偿时间)
6)PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low
(注射速度)
7)SyringeInjection⊙High⊙Low
(扎的速度)
0:
Normal(sample).
8)、InjectionModeSet==>1:
Sample+Air+Solvent.
(进样模式的选择)2:
Sample+Solvent.
当按:
Advanced……时,出现如下内容:
①、PumpingTimes:
5times
②、Inj、PortDwellTime:
0.3sec
③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No
④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low
⑤、WashingVolume⊙6μt⊙8μt
⑥、SyringeSuction0mm
⑦、SyringeInjection0mm
⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial
3、GC-2010:
columnoventemp℃
InjectionTemp℃(进样器温度)
Injectionmode
l①Split:
(分流)
l②Splitless:
(不分流)
l③Direct
carriergas
①flowcontrolmode
②Pressure
③Totalflow
④Columnflow
⑤LinearVelocity
⑥Purgeflow
⑦SplitRatio
⑧CarrierFlow
第四部分:
①Oventemp
Program▼②Pressure
③Aux1tem
Rate
Temp
Holdtime
1
2
3
4
Programtime0.00min(隐)
第五部分:
Columninformation(隐)Name:
DB-5msThickness:
0.25μmLenth:
30mDiameter:
0.25mmMaxUsable:
325℃Installation:
01-3-9
第六部分:
AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…
SetAuxTemp
其中:
(1)AuxTemp…==>Aux2:
0Aux4:
0
Aux3:
0Aux5:
0
HighPressureinjection
Highpressureinj◎OFF〇Auto
(2)Ghpressinj…==>injectionPressure:
100.0Pa
injectiontime:
0min
ColumnFlowatinitital:
1.70ml/min
Datafilename:
R.time:
0255075100min
Time(min)CommandValue
(3)GCProgram…==>1
2
3
4
LoadChromatogram==>GCMSdatafileopen.
(4)readycheck
Temperature
√Col(oven)√Inj√Det(interface)√Aux1
√Aux2√Aux3√Aux4√Aux5
√CarrierGasFlow√WaitEquilibrium(平衡):
min
4.MS档:
GCMS-QP5050AWithDI
(1)AcquisitionMode(采集模式)▼==>Scan(扫描方式)
Sim(选择离子方式)
(2)MicroScanWidth(微量扫描宽度:
0μ
(3)InterfaceTemp(检测器温度):
230℃
(4)SolventCutTime(溶剂切除时间):
2min
(5)Detector⊙Absolute(绝对)
○RelativetotheTunning(相对于Tunning):
1.0KV(一般设1左右)
(6)Threshold(阀值):
1000(小于1000的峰不出现)
(7)Interval(扫描间隔):
0.5Sec
UseMSprogramsec…GCProgramtime:
0.00min
Starttime(min)
(开始扫描时间)
Endtime
(终止扫描时间)
Startm/z
(收集m/z起点)
Endm/z
(终止点)
Scanspeed
(扫描速度)
1
2
3.00
10.00
40.00
350.00
1000
3
七.样品的测定操作:
DataAcquisition中Samplelogin
SampleNameSample
Acquisition=SampleIDVial#
DatafileInjection
MultiInjTunningfile
设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按start,开始检测。
八.后处理操作:
1、返回主菜单(打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中,需要时点击之即可直接返回,不一定要关掉之)
2、双击GCMSPostrunAnalysis图标,出现与事实分析相似的图面,在file菜单中击Dataexplorer(即文件预览)出现如下文件表
3、文件表及文件选择
Filenane
文件名称
Modifieddate
修改日期
Creationdate
创建日期
Size
占用空间量
Filetype
文件类型
在表下有五种方式改变文件表内容:
datamethodreportformatbatchallfiles
数据文件方法文件报告版式
(一)批全部文件
双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic(全离子色谱图)
4、放大Tic并扣本底
①、将Tic的屏面适当放大,下面的Tic是放大过的,可用左键拖动法将Tic局部放大(如取消放大,,按右键,在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】,即可返回初始状态)。
②双击Tic图上的某一峰,出现一条竖线,其位置可由上面Scan◢◣进行左右调节,在下面同时出现该位置的质谱图(Rettime为色谱峰的保留时间,Scan#为扫描顺序编号)。
③扣本底:
把鼠标箭头置于放大的Tic屏内,击右键,
SubtractSpectram扣(某一位置的)本底值,
SubtractAveragedSpedtrnm扣(某一段的)平均本底值。
选好扣本底方式后(即击左键)鼠标变成一条可以左右移动的坚线。
在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值(按键的同时可以发现质谱图发生了变化)。
5.装谱库方法:
①在Qualitative(即定性)菜单中选Similarity(相似)Search(搜索)forCurrent(通用)Spectrun(光谱)【相似光谱搜索】,如出现下列句子,应按确定即[0664]NoindexSearchParemters按确定。
②在Libraryfile中装入三种谱库(即点击..)
我的电脑/C:
/GCMSsolution/library/nist/nist21
/nist107(两种质库)
我的电脑/C:
/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd(农药库)
装入质谱库后一定要按确定。
6.搜索相似质谱图。
在Qualitative<定性>菜单中选SimilaritySearchforCurrentSpectrun…<相似搜索>,即可出现25个质谱图,(农药)
Hit#SimiCompoundnameMolutFormulaLibraryname
命中号相似度化
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GCMSQP 气质 联用 操作方法