聚合物基液相色谱整体柱的制备及在HPLC中的应用.docx
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聚合物基液相色谱整体柱的制备及在HPLC中的应用
编号:
摘 要
【摘要】本文采用原位逐步聚合反应,以PEG–1540:
环氧树脂:
二乙烯三胺质量比为:
8:
4:
1,在色谱空管柱(50mm×4.6mmi.d)内制备了新型的环氧树脂基聚合物整体柱;电镜观察其内部孔结构非常丰富,存在大量的贯通孔;红外光谱表征发现柱表面存在大量羟基基团。
考察了流速、酸碱度和有机溶剂对烟酸和烟酰胺两种模型分析物在整体柱上保留和分离的影响;在室温下,100%纯水流动相,流速为1.0mL·min-1时,烟酸和烟酰胺可以在色谱柱(50mm×4.6mmi.d)上2min内快速分离,分离度为0.83。
【关键词】聚合物;整体柱;固定相;高效液相色谱;环氧树脂
Synthesisandcharacteristicsstudyofepoxyresin-basedliquidchromatographicmonolithiccolumn
【ABSTRACT】Anovelepoxyresin-basedpolymermonolithiccolumnispreparedfromPEG-1540,epoxyresin,diethlenetriaminewiththemassratiois8:
4:
1inthestainlesssteelchromatographiccolumns(50mm×4.6mmi.d)byin-situstep-additionpolymerization.Thecolumnhaslargethrough-poresandhydroxylshadbeencharacterizedbyscanningelectronmicroscopyandFT-IR.Thechromatographicperformanceofnicotinamideandnicotinicacidonthemonolithiccolumnisevaluated.Thecontentofflowrate,pHandorganicsolventwereinvestigatedintheexperiment.Rapidseparationofnicotinamideandnicotinicacidisachievedwith100%purewaterasmobilephasein2.0minatflowrateof1.0mL·min-1.Theresolutionis0.83.
【KEYWORDS】Polymer;MonolithicColumn;StationaryPhase;HPLC;EpoxyResin
1.2.1.1基于聚丙烯酞胺的整体柱1
1.2.1.2基于聚苯乙烯的整体柱2
1.2.1.3基于聚丙烯酸酯的整体柱2
1.2.3颗粒固定化型整体柱的制备3
1.3.1整体柱的特征3
1.3.2整体柱在HPLC的应用4
1.4整体材料的优缺点4
1.5固相萃取5
2.1.3色谱整体柱的制备7
1、引言
1.1整体材料及其应用简介
整体材料通常是由单体、引发剂、致孔剂等混合物通过原位聚合制备而成的,其几何形状大多为棒状柱体,故常见的名称有整体柱、连续床或连续棒[1]等。
整体柱结构具有多孔性、高通透性和大的比表面积,使其在分离分析工作中能够达到高通量、高效快速和低背压,被誉为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代色谱填料。
整体柱相对于常规填充柱具有易于改性、柱压低、制备简单及传质速度快等优点,因此得到极大关注并被广泛应用于各个领域,特别是色谱领域[2,3]。
Svec等[4-7]在这方面做了大量的工作。
他们还首次把聚合物整体柱用于固相萃取(SPE)富集待测物[8]。
整体柱的特殊优势使其广泛的应用于样品预处理中,冯钰锜等[9]综述了近年来整体柱在样品预处理领域中的应用,进一步拓宽了整体柱的应用X围。
1.2整体材料的分类及其制备方法
目前整体材料己被广泛用于高效液相色谱柱、毛细管液相色谱柱及毛细管电色谱柱的制备,对于整体柱的研究和应用是当前色谱研究的一大热点。
根据所制备的材料的不同,整体柱可被分为有机聚合物整体柱和无机硅胶整体柱。
此外,在毛细管电色谱中还有一种特殊的整体柱形式:
颗粒固定化整体柱。
1.2.1有机聚合物整体柱的制备
有机聚合物整体柱的制备在毛细管电色谱和高效液相色谱柱中的制备有所不同。
有机聚合物高效液相色谱整体柱的制备是非常简单的。
将单体、交联剂、致孔剂和引发剂的混合溶液加入空管柱中通过或光引发热引发聚合。
反应完全后用有机溶剂除去致孔剂或其它可溶性化合物,即可得到大孔聚合物整体柱。
然后通过对其进行化学改性以满足各种色谱模式的要求。
根据所用单体的不同,有机聚合物整体柱可分为以下几种。
1.2.1.1基于聚丙烯酰胺的整体柱
丙烯酰胺是一个亲水性很强的单体,通常在水相中聚合制备凝胶,用于凝胶电泳。
Hjerten[9]制得含有异丙基的丙烯酰胺凝胶用于疏水色谱分离蛋白质。
Xie[10]用甲基丙烯酸丁酯与丙烯酰胺共聚合成了聚丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁醋疏水整体柱,并成功地用于蛋白质的分离。
这种聚合物的疏水性可方便的通过改变反应液中甲基丙烯酸丁酯的含量加以控制。
1.2.1.2基于聚苯乙烯的整体柱
聚苯乙烯整体柱的制备一般选用氯甲基苯乙烯或苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂。
因为聚苯乙烯表面具有较强的疏水性,所以可直接用于小分子、肤、生物大分子的反相色谱分离以及聚合物的沉淀一溶解色谱中[11-13]。
氯甲基苯乙烯与二乙烯苯的共聚物不仅具有聚苯乙烯的机械强度和化学稳定性,而且含有氯甲基活性官能团易于改性。
然而苯乙烯表面无活性官能团,改性困难。
另外,通过调节氯甲基苯乙烯的比例,可以改变配体的键合密度。
Svec等人[14]选用高含量的二乙烯基苯单体以及合适的致孔剂制得了比表面达400m2/g的整体柱,且依然具有较好的通透性。
Frechet等人[15]对聚氯甲基苯乙烯整体柱进行两步修饰,首先用乙二胺与氯甲基反应,然后再与Y-gluconolactone反应,得到了表面亲水性很强的整体柱。
1.2.1.3基于聚丙烯酸酯的整体柱
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯poly(GMA-co-EDMA)是应用最为广泛的聚丙烯酸醋类整体柱。
由于它具有环氧活性官能团易于改性,因此可被用于制备多种色谱填料。
Viklund用聚2-丙烯酞胺-2-甲基丙磺酸(poly(2-acrvlamido-2-methvl-propanesulfonicacid))在经过水解的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱上接枝,得到了强阳离子交换柱。
Svec等人[16]用二乙胺与聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱反应制得弱阴离子交换柱。
1.2.2硅胶整体柱的制备
硅胶整体柱的制备相对复杂一些,主要有以下两种方法:
一种方法,即溶胶-凝胶法(sol-gel)。
首先在PEO[poly(ethyleneoxide)]的水溶液中加入四甲氧基硅烷(tetramethoxysilane,TMOS)及催化剂醋酸,在0℃搅拌30min,然后将此混合液加入一聚碳酸醋的柱管中40℃反应1天。
待反应完成后,将所得的硅胶整体柱浸泡在氨水中以产生中孔(mesopore),最后经热处理除去其中的有机组分。
完成后再用硅烷化试剂反应制得反相色谱柱。
聚合反应过程如下:
缩聚反应:
a,Si-OH+Si-OR--Si-0-Si+ROH
b,Si-OH+Si-OH--Si-0-Si+H2O
水解作用:
c,Si(OR)4+H20--Si(OH)(OR)3+ROH
由于硅胶在老化和干燥时会收缩,因此得到的硅胶整体柱必须放入聚醚醚酮(PEEK)柱管中用外压使管壁与柱体紧贴,以防止产生侧壁穿漏。
采用这种方法得到的硅胶整体柱的比表面积高达300-400m2/g。
这种柱子目前己被MERCK公司商品化。
最近,Dulay等[17]在365nm紫外线照射下在毛细管中单步原位合成了多孔硅连续床,此柱表现出了反相色谱的特性,可用于低分子量中性化合物如PAHs、烷基苯、烷基苯基酮及类固醇的分离分析。
Chen等[18]则在溶胶-凝胶法制柱的基础上再键合上L-苯丙酞胺,并在配体交换模式下成功拆分了十二对丹酞化氨基酸消旋体。
另一种是先将硅酸钾的溶液注入石英毛细管在100℃反应lh,然后用10%的ODS(dimethyLoctadecylchlorosilane)甲醇溶液与其反应,得到反相硅胶整体柱,但是采用这种方法得到的硅胶整体柱结构不均匀。
1.2.3颗粒固定化型整体柱的制备
除无机硅胶聚合物和有机聚合物外在毛细管电色谱整体柱制备中还包括一种特殊的整体柱形式:
颗粒固定化整体柱。
它是将传统固定相颗粒用烧结、溶胶-凝胶技术方法或利用有机聚合物聚合使其固载到毛细管内形成颗粒固定化整体柱。
此方法制备得到的整体柱同样具有聚合物型整体柱无塞子的优点,在电色谱中得到了较广泛的应用。
1.3整体柱的特征及应用
1.3.1整体柱的特征
整体柱对流动相的通透性与它的孔结构密切相关。
虽然孔径大于50nm的大孔对基质材料的表面积贡献很小,但是整体柱中的大孔越多,流动相流过时的柱压就越低。
然而对于色谱分离,填料的表面积要求越大越好。
为了获得大的表面积,基质材料中小于2nm的小孔和介于2-50nm的中孔应尽可能多。
因此,必须兼顾低柱压和大表面积两方面的要求。
传统大孔微球表面孔内停滞流动相的传质阻力是导致峰变宽,影响柱效的主要因素。
缓慢的分子扩散传质过程特别对于生物大分子是分离速度难以提高的主要原因。
由于整体柱中存在着特有的大孔通道允许流动相直接流过,并以对流传质取代了缓慢的扩散传质,使得样品的传质阻力大大减小。
突破曲线是考察传质动力学的有效工具,理想的突破曲线应该是一条垂直的曲线,当样品的吸附速率低于流动相的流速时,突破曲线会变得平缓。
Wang等人[19]的研究表明,对于50x8mmI.D.的交联聚苯乙烯整体柱,当线流速从200cm/h提高到1000cm/h时,其柱效基本保持不变。
传统填充柱的另一个缺点在于柱效受很多因素的影响,重复性差。
甚至对于同一批次的填料相同的人装填的柱子,柱效也会有所差别。
然而整体柱不但制备过程简单而且重复性也非常好。
另外,有机聚合物整体柱除了有高空间利用率、优异的通透性、制备简单等优点外,它在制备时可以通过选择不同的单体以达到各种表面属性,因而具有不同的选择性。
1.3.2整体柱在HPLC的应用
整体材料基质目前已被广泛地用于高效液相色谱分离分析。
Frechet等人[20]制备的交联聚苯乙烯整体柱被成功地用于苯的同系物、多肤及蛋白质的反相色谱分离。
在低流速下,整体柱对多肽的分离能力不如硅胶填充柱,但当流速为5ml/min时,五种多肤在整体柱上50秒内实现了基线分离,这在常规的硅胶填充柱上是不可想象的。
Petro等人[21]利用交联聚苯乙烯整体柱分离分子量在519-2.95xl06X围内的8种聚苯乙烯低聚物,并将结果与采用高效体积排阻色谱的分离结果相比较,两X色谱图上的8个峰一一对应。
由于对整体柱进行柱上改性费时费力,Li等人[22]选择合适的单体采用水相体系一步聚合得到弱阳离子交换整体柱,4种蛋白在100x0.025mmI.D.的离子交换柱上实现了基线分离。
Svec等[23]在水解的甲基丙烯酸缩水甘油酯基质上接枝反应制备了强阳离子交换柱,3个蛋白能在1.5min内得到分离。
Xie[24]制备的交联聚丙酰胺-甲基丙烯酸丁酯整体柱同样也被用于蛋白质的疏水色谱分离。
当进样量从0.36增加至5.84mg时,蛋白的保留时间仅发生微小变化,且蛋白的质量回收率超过90%。
Zeng等人[25]采用呱嗦二丙烯酞胺、甲基丙烯酞胺及异丙基丙烯酞胺为单体一步聚合得到疏水相互作用整体柱。
这种疏水相互作用整体柱的固定相表面疏水性可以通过改变异丙基丙烯酰胺的比例任意调节。
Hjerten等[26]在聚丙烯胺基质上以三嗪染料为配基从酵母提取液中分离出了脱氢酶。
Amatschek等[267]以缩氨酸为配基在组合化学库中分离出了人凝血因子VIII,采用聚甲基丙烯酸基质获得了更高的吸附容量和选择性。
Luo等人[28,29]分别以蛋白A和鳌合金属离子为配基在聚甲基丙烯酸基质上获得了蛋白的快速分离。
1.4整体材料的优缺点
整体柱与传统的填充柱相比有以下显著优点:
(1)避免了填料颗粒间的空体积,提高了色谱柱的空间利用率。
(2)整体柱内部特有的大孔结构形成了许多“大通道”,大大降低了流动相流经色谱柱时产生的柱压降。
(3)整体柱合成过程简单,操作方便,色谱性能稳定,提高了色谱柱制备的重现性。
(4)溶质在整体柱被以对流传质代替了缓慢的扩散传质,大大提高了传质效率。
尽管整体柱有许多显著优点,但同时它也存在一些不足:
(1)由于整体柱的孔隙率远远大于填充柱,因此其比表面积和柱容量也都低于填充柱。
(2)合成制备型整体柱仍然存在许多问题。
(3)聚合物在有机溶剂中的溶胀收缩效应会降低聚合物整体柱的稳定性,另外由于聚合物整体介质的孔径分布X围很宽,柱效低,特别对于小分子物质其柱效远低于常规填充柱。
(4)除了与硅胶微球同样具有的不耐酸碱的缺点外,硅胶整体柱必须放入PEEK柱管中用外压使管壁与柱体紧贴,以防止产生侧壁穿漏。
而这正是制备过程中最困难的一步。
用聚合物材料包裹硅胶整体柱以及随后的化学键合是导致硅胶整体柱重现性差的主要原因。
(5)对整体柱的化学改性一般为柱内改性,受很多因素的制约,反应条件难以实现最优化。
另外一次反应只能针对一根柱子,效率低。
1.5固相萃取
固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)是由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来,是基于液相色谱理论的一种分离、纯化方法,包括液相和固相的物理萃取过程。
SPE具有富集因数高、提取速度快、操作简便、溶剂用量少、易与现代分析仪器联用等特点与传统的液-液萃取相比较,且能将富集和分离合为一步,是目前样品预处理技术中最简捷、高效、灵活的一种手段,能够有效的提高分析灵敏度。
根据固相萃取剂对液相待测物的吸附作用,当样品通过萃取剂时,其中某些痕量物质(目标物)就被吸附在萃取剂上,然后用适宜的溶剂将其洗脱下来,即可得到富集、纯化的目标物。
其使用形式有SPE柱、SPE盘和固相微萃取[30]。
SPE技术主要应用于样品的预处理,分离和富集痕量组分,以提高分析灵敏度[31]。
但是通用的固相萃取吸附剂往往存在选择性差的缺点,对非常复杂的环境和生物样品的富集分离效果不够理想,基于此种实际需求,能够有效提高选择性的分子印迹技术便应运而生,成为目前固相萃取领域的研究热点之一。
本文利用原位逐步聚合反应,按PEG-1540:
环氧树脂:
二乙烯三胺的质量比为8:
4:
1,在50mm×4.6mmi.d的不锈钢空管柱内制备了新型的环氧树脂基聚合物整体柱,将其作为色谱固定相,分析了其色谱性能。
通过优化实验条件,以纯水为流动相,烟酸和烟酰胺可在整体柱上实现快速分离,表明所制备的聚合物整体柱用于色谱固定相的可行性。
采用逐步聚合反应制备的环氧树脂基聚合物整体柱经济、环保,且制备简单,整体柱性能稳定,尤其可以在水环境下稳定使用,可为拓展整体柱的应用领域提供借鉴作用。
2、实验部分
2.1实验及实验试剂
2.1仪器
仪器名称
规格型号
厂家
高效液相色谱仪
LC-10ATvp
日本岛津仪器公司
扫描电子显微镜
S-570系列
日本Hitach公司
电热恒温鼓风干燥箱
DGG-9070BD系列
XX森信实验仪器XX
电子天平
BS224S系列
赛多利斯公司
超纯水器
MILLIPOREACADEMIC
美国密理博公司
酸度计
PHS-3CT数字式
XX大众分析仪器厂
快速混匀器
SK-1
金坛市顺华仪器XX
超声波清洗机
DS180A
XX市海曙达盛电子仪器厂
国产空柱总成
50mm×4.6mmi.d
锐锋同创科技XX
封闭电炉
FD-2
XX旷维实验室设备XX
傅立叶变换红外光谱仪
NICOLET-6700
美国热电仪器XX
2.2试剂与规格
药品名称
规格
产地
环氧树脂
XX吴江合力树脂厂
二乙烯三胺
分析纯
国药XX化学试剂XX
聚乙二醇1540
分析纯
国药XX化学试剂XX
三乙胺
分析纯
XX化学试剂总厂
甲醇
色谱纯
英国Fisher公司
乙腈
色谱纯
英国Fisher公司
乙酸
分析纯
XX化学试剂总厂
烟酸
分析纯
国药XX化学试剂XX
烟酰胺
分析纯
国药XX化学试剂XX
整个实验过程溶液的pH值用乙酸和氨水溶液来调节。
色谱流动相使用之前用0.45μm的滤膜过滤,实验中所用的水均为去离子(DDI)水。
2.3色谱整体柱的制备
在烧杯中将PEG–1540、环氧树脂和二乙烯三胺按质量比为:
8:
4:
1混合均匀得到澄清透明粘稠状液体,震荡、超声5min后将其装入到不锈钢空管柱(50mm×4.6mmi.d)内,两端密封,放入烘箱内60℃恒温加热24h。
反应结束后,将两端柱头塞子去除,将柱子放入60℃去离子水中超声2h将柱内PEG–1540浸出。
然后换上柱头将柱子连接到HPLC泵上,以100%纯水作为流动相,在60℃的热水浴中,利用泵提供的压力将柱内的致孔剂PEG–1540带走。
直到流出的流动相内观察不到絮状液体,柱压随流速的增加而稳定变化,基线稳定水平,完全将未反应的残余试剂和杂质除去为止。
图4.1为实验所制备的整体柱及固定相。
(1)色谱整体柱
(2)固定相
图4.1制备的色谱整体柱和固定相
2.4色谱实验
所有色谱实验均在岛津LC–10A型高效液相色谱仪(Shimadzu,Kyoto,Japan)上完成,包括:
两台LC–10ATvp泵、DGU–20A3在线脱气系统、SPD–10Avp紫外检测器和Rheodyne7725i手动进样器;数据采集和处理在N2000色谱工作站(XX大学智达信息工程XX)上完成。
除温度实验外其他色谱实验均在室温下完成。
流动相为100%纯水,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,以丙酮测定死时间。
保留因子k按公式k=(tR-t0)/t0计算,其中tR是样品的保留时间,t0是采用丙酮测定的死时间;分离因子α按照公式α=k2/k1计算,其中k1和k2分别是先被洗脱的组分和后被洗脱的组分保留因子。
分离度RS按照公式RS=2(t1-t2)/(w1+w2)计算,其中t1和t2分别为先被洗脱的组分和后被洗脱的组分的保留时间,w1和w2分别为两组份的峰底宽度。
3结果与讨论
3.1致孔剂成孔机理及柱性能表征
本实验采用逐步聚合反应来制备环氧树脂聚合物整体柱。
逐步聚合反应的放热比自由基聚合低大约4倍,反应速率慢容易控制,对于整体柱中孔结构大小及其分布非常有利。
环氧树脂是重要的胶黏剂品种之一,固化后形成无限大的三维网状结构,具有非常好的韧性和强度。
环氧树脂整体柱具有优良的稳定性,耐酸碱性优于无机整体柱,耐溶剂稳定性明显优于自由基聚合得到的聚烯烃类整体柱。
采用聚乙二醇作为致孔剂不仅环保,而且其分子量大小和加入比例对于相分离过程有显著影响,容易调节整体柱的孔结构和形态。
在反应开始时,聚乙二醇与环氧树脂-二乙烯三胺形成的是无色透明的均匀溶液,此时聚乙二醇作为溶剂。
随着聚合反应的进行,由于聚合物分子量的增长和交联密度的增大,聚乙二醇与聚合物的相容性逐渐降低,导致了微观相分离(micro-phaseseparation)的发生。
由此在体系内部形成了均匀分布的凝胶核,继而吸收溶剂相中的单体使得核逐渐长大,当核长到足够大并且互相之间发生连接就可以形成簇,簇进一步长大并且互相连接就可以搭建成三维网状骨架结构,骨架之间充满了致孔剂,反应完成后除去致孔剂就形成了许多的空穴——即多孔结构。
而柱内有三种孔结构同时存在,一种是凝胶核与凝胶核之间形成的微孔;另一种是凝胶核与簇之间形成的中孔;还有一种是簇与簇之间形成的大孔。
大孔准许液体直接流过,大大降低了流动相流过时产生的柱压降,小孔则提供了所需的表面积[134]。
上述过程亦可通过反应现象观察,在不加致孔剂聚乙二醇的情况下,与二乙烯三胺反应后成为无色透明的块状体型聚合物;加入聚乙二醇以后,随着反应的进行,体系由透明逐渐变白,最终形成白色的不透明块状聚合物,这种变化无疑是聚乙二醇起的作用。
透明与不透明两种情况通常是判断凝胶树脂无孔与多孔性的重要依据,因此,根据反应的现象可以初步认定是形成了多孔结构,再进一步由电镜照片得到确认(图4.2)。
显然,聚乙二醇在体系中起到了致孔剂的作用。
我们参考以前实验优化的条件[135],采用PEG–1540:
EP:
二乙烯三胺质量比为8:
4:
1来制备色谱整体柱。
图4.2聚合物整体柱的电镜照片
3.2聚合物整体柱的红外光谱分析
图4.3是聚合物整体柱的红外光谱图。
从谱图中可以看出环氧树脂基聚合物整体柱中主要功能基团的吸收峰为:
3363.30cm-1(γO–H和N-H),2929.39cm-1(CH2和CH的γC–H),1608.37cm-1和1510.01cm-1(苯环的γC=C),1459.87cm-1(C(CH3)2中δCH3)247.74cm-1(γasO–Ar的C-O-C),1182.17cm-1(CH2中的γC–H),827.33cm-1(1,4取代的δAr),(γ,伸缩振动;δ,弯曲振动;γas反对称伸缩振动;Ar,苯环)。
红外光聚合物基液相色谱整体柱的制备及在HPLC中的应用聚合物基液相色谱整体柱的制备及在HPLC中的应用羟基基团伸缩振动引起的,说明聚合物表面存在大量裸露的–OH基团。
这主要是基于二乙烯三胺中氨基上的氮与环氧树脂中的环氧环发生开环反应而生成的。
图4.3聚合物整体柱的红外光谱图
3.3整体柱制备的重现性
与常规的填充柱相比整体柱具有制备简单、易于改性、柱压低及传质速度快等优点,其制备过程只需要一步就可以完成,没有繁琐的研磨、筛分、填充等后序处理步骤,因此制备的重现性较高。
实验过程中曾同时用相同的原料反应比例制备了四根(50mm×4.6mmi.d)相同的柱子,经过相同的处理程序后用色谱进行评价发现其响应值、保留时间、柱压降等因素基本未发生变化,分离因子和分离度也没有显著的改变。
正是基于整体柱良好的重现性使其得到极大关注并被广泛应用于各个领域。
3.4溶胀度测定与分析
为了评价聚合物整体柱的刚性,本文采用称量法测定环氧树脂聚合物整体柱的溶胀度。
准确称取2g干燥的聚合物整体柱,于甲苯中浸泡,每24h滤去多余的甲苯,用滤纸吸干其表面甲苯后称重,至整体柱恒重即溶胀平衡,用下式计算整体柱的溶胀度:
SR=(Ws-Wd)/Wd×100%(4–1)
式中:
SR——聚合物整体柱溶胀度(%);
Ws——整体柱在溶剂中一定时间或达到溶胀平衡时的质量(g);
Wd——干整体柱的质量(g)。
结果显示聚合物整体柱溶胀后的质量变成3.36g,根据公式(4–1)可得溶胀度为68%。
聚合物溶胀性能与它的网络结构及网络所包含溶剂的性质有密切关系;溶剂与聚合物高分子链亲和性越好,聚合物溶胀越明显,平衡时溶胀程度还与交联度有关,交联点数量越少,溶胀程度越大[136]。
所合成的聚合物整体柱发生溶胀可能与其结构中含有苯环有关,甲苯属于疏水型化合物,容易与聚合物上的苯环发生亲和而被吸附,当吸附达到一定程度时,聚合物体积膨胀,即发生溶胀。
另
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- 聚合物 基液相 色谱 整体 制备 HPLC 中的 应用