纯化水检验.docx
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纯化水检验.docx
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纯化水检验
纯化水检验
检查项目
所需试剂试液及试药
配制方法
贮藏方法
检查步骤
检查结果
所需仪器设备及玻璃用具
备注
酸碱度
甲基红指示液(甲基红、氢氧化钠、蒸馏水)
取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
置棕色指示剂瓶中
取本品10ml,加甲基红指示液2滴
不得显红色
天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
1、0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制:
取氢氧化钠2g,加水1000ml,搅拌使溶解,即得。
2、甲基红指示液的变色范围为:
pH4.2~pH6.3(红→黄)
3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为:
pH6.0~pH7.6(黄→蓝)
溴麝香草酚蓝指示液(溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水)
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
置棕色指示剂瓶中
取本品10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴
不得显蓝色
天平、5ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
氯化物
硝酸银试液(可取用硝酸银滴定液0.1mol/L,其配制所需试药有:
硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水)
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定方法:
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存
取本品50ml置试管中,加硝酸5滴与硝酸银试液1ml
不得发生浑浊
天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管(5ml、1ml)、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管
1、AgNO3=169.87
0.1mol/L:
16.99g→1000ml
2、荧光黄指示液:
取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
硫酸盐
氯化钡试液(氯化钡、蒸馏水)
取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml置试管中,加氯化钡试液2ml
不得发生浑浊
天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管
钙盐
草酸铵试液(草酸铵、蒸馏水)
取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml置试管中,加草酸铵试液2ml
不得发生浑浊
天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管
硝酸盐
10%氯化钾溶液(氯化钾、蒸馏水)
取氯化钾10g,加100ml蒸馏水使溶解,即得
置透明试剂瓶中保存
取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较
不得更深(0.000006%)
天平、分析天平、电热恒温水浴锅、称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、容量瓶(100ml)、胖肚移液管(1ml、10ml)、移液管(5ml、0.5ml、0.1ml)、试管
无硝酸盐的水:
取无氨水或去离子水,即得
0.1%二苯胺硫酸溶液(二苯胺、浓硫酸)
取二苯胺0.1g,加100ml浓硫酸使溶解,即得
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液(硝酸钾、蒸馏水)
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成1000ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当1μgNO3)
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)(对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液)
取对氨基苯磺酰胺1g,加100ml的稀盐酸溶液使溶解,即得
置透明试剂瓶中保存
取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较
不得更深(0.000002%)
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管(1ml)、容量瓶(100ml、50ml)
纳氏比色管、移液管(1ml、0.2ml、10ml)
稀盐酸溶液:
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水:
取无氨水或去离子水,即得
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)(萘乙二胺、稀盐酸溶液)
取萘乙二胺0.1g,加100ml的稀盐酸溶液使溶解,即得
置透明试剂瓶中保存
标准亚硝酸盐溶液
取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2)
置棕色试剂瓶中,于冰箱冷藏处密闭保存
氨
氯化铵试液(氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸)
取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,
2.3.6取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
不得更深(0.00003%)。
天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、移液管(1ml、2ml、10ml)、烧杯、棕色试剂瓶、垂熔玻璃器、坩埚、装有干燥剂的干燥器、棕色酸式滴定管(50ml)、锥形瓶、不透明塑料瓶、试管
1、无氨水:
取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。
1.1、高锰酸钾试液:
可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)
1.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制方法:
取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃器滤过,摇匀。
1.2.2标定方法:
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不裉;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
1.2.3贮藏:
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
1.3稀硫酸溶液:
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5%
2、检查:
取所配制的无氨水50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。
碱性碘化汞钾试液(碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、蒸馏水、氨水(含氨0.05mg))
取碘化钾10g,加水10ml使溶解后,缓缓加入二氯化示的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化力气活30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
检查方法:
取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液(氢氧化钙、蒸馏水)
取氢氧化钙3g,置玻璃瓶中内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置一小时,即得。
用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、稀硫酸溶液
见上备注
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管(10ml、0.1ml)
不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重
遗留残渣不得过1mg
鼓风电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、分析天平、坩埚、装有干燥剂的干燥器、量筒、称量瓶
重金属
醋酸盐缓冲液(醋酸铵、蒸馏水、7mol/L及2mol/L盐酸溶液)
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5
置透明试剂瓶中密闭保存
取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较
不得更深(0.00003%)
酸度计、冰箱、天平、分析天平、电热恒温水浴锅称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、移液管(5ml、1ml、10ml、2ml)、容量瓶
1、7mol/L盐酸溶液:
取盐酸315ml,加水适量使成500ml,摇匀,即得。
2、2mol/L盐酸溶液:
取盐酸90ml,加水适量使成500ml,摇匀,即得。
3、1mol/L氢氧化钠溶液:
取氢氧化钠4g,加水100ml溶解,摇匀,即得
硫代乙酰胺试液(硫代乙酰胺、蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液、甘油)
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒,冷却,立即使用。
置棕色试剂瓶中于冰箱冷藏处密闭保存
标准铅溶液(硝酸铅、浓硝酸、蒸馏水)
称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)
置透明试剂瓶中密闭保存
微生物限度
电导率
取本品50ml,用电导率仪进行测定
≤2.0us/cm
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- 关 键 词:
- 纯化 检验