酒类饮料品质分析检测技术.docx

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酒类饮料品质分析检测技术

酒类饮料品质分析检测技术

实训一、葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L）---直接碘量法

一、游离二氧化硫（mg/L）

1、原理

利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；

2、试剂与溶液

2.1硫酸溶液（1＋3）：

取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。

2.2碘标准溶液c（1／2I2）=0.02mol／L：

2.3淀粉指示液10g／L

3分析步骤

吸取50.00mL20℃样品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。

以水代替样品，做空白试验，操作同上。

4计算

式中：

U——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L；

c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；

V——消耗的碘标准溶液的体积，mL；

V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；

32——与1.00mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；

50——取样体积，mL。

二、总二氧化硫的测定（mg/L）

1、原理

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。

2试剂与溶液

2.1氢氧化钠溶液100g／L；

2.2其他试剂与溶液同上。

3分析步骤

取25.00mL氢氧化钠溶液于250mL碘量瓶中，再准确吸取25.00mL20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15min后，再加入少量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。

以水代替作品做空白试验，操作同上。

4计算

式中：

J——样品中总二氧化硫的含量，mg／L；

c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L；

V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积，mL；

V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；

32——与1.00mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.000mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；

25——取样体积，mL。

数据记录

表1试样中游离二氧化硫的测定：

次数

1

2

空白

碘液消耗体积（mL）

0.19

0.18

0.05

表2总二氧化硫的测定：

次数

1

2

空白

碘液消耗体积（mL）

0.61

0.65

0.05

计算

表1：

表2：

结果：

葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g，含总二氧化硫14.85mg/l。

实训二、白酒中甲醇的测定

（品红-亚硫酸比色法）

（－）原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。

（二）试剂

1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m185％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。

贮于棕色瓶中备用。

2.草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：

1冷硫酸中，并用1：

1冷硫酸定容至100ml。

混匀后，贮于棕色瓶中备用。

3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。

如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。

溶液呈红色时应弃去重新配制。

4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。

5．甲醇标淮使用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6.无甲醇无甲醛的乙醇制备取0.3mL按操作方法检查，不应显色。

如显色需进行处理。

取300mL乙醇（95%），加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。

在馏出液中加人硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。

7.100g/L亚硫酸钠溶液

（三）仪器

分光光度计

（四）操作方法

1.根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。

2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.5ml60%的无甲醇的乙醇溶液。

3．于样品管及标准管中各加水至5ml，再依次加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。

4.各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。

5.各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。

6．以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。

（五）结果计算

（六）注意事项

1.亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。

2.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。

因此操作中时间条件必须严格控制。

3．酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。

实训三、白酒中杂醇油的测定

一、原理

酒中杂醇油成分复杂,以异戊醇为主,其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

本法标准以异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯,再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色,与标准比较定量。

二、试剂

1.0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g对二甲氨基苯甲醛,加浓硫酸溶解至l00m1,贮于棕色瓶中,如有色应重新配制。

2.无杂醇油的乙醇取0.1ml分析纯无水乙醇,按以下"操作方法"检查,不得显色,如显色取分析纯无水乙醇200m1,加0.25g盐酸间苯二胺,加热回流2小时,蒸馏,收集中间馏出液l00ml。

再取0.lml馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3.杂醇油（异戊醇、异丁醇）标准溶液准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇加入预先装有50ml无杂醇油的乙醇的l00ml容量瓶中,再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg杂醇油,置低温保存。

4.杂醇油（异戊醇、异丁醇）标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度。

此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg的标准溶液。

三、仪器

分光光度计

四、操作方法

1.将蒸馏酒稀释10倍后再准确吸取0.30ml置于10ml比色管中。

2.准确吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml杂醇油标准应用液（相当于O,0.01,

0.02,0.03,0.04,0.05mg杂醇油）于10ml比色管中。

3.于样品管和标准管中准确加水至1m1,摇匀。

4.各管放人冰浴中,沿管壁各加入2ml0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液,使其流

至管底,再将各管同时摇匀。

5.各管同时放入沸水浴中加热15min，取出,立即放入冰水中冷却,并立即各加入2ml水,混匀,放置l0min。

6.以零管调零点，于520nm波长下测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。

（五）结果计算

式中：

X—样品中杂醇油的含量,g/l00ml；

m—测定样品管相当于标准管的毫克数,mg；

V—样品稀释后的取样体积,ml。

六、注意事项

1.对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制,应临用前新配,放置最不好不超过2天。

0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入,否则温度升得太快会影响显色。

2.如样品有色,则精密称取样品50ml,加蒸馏水10ml,进行蒸馏,收集馏出液50ml,

再按操作方法进行。

实训四、软饮料的检验

一、软饮料的分类及申证单元

根据软饮料的分类标准GB-10789-1996,软饮料包括碳酸饮料、瓶装饮用水、茶饮料、果汁饮料、蔬菜汁及蔬菜汁饮料、含乳饮料、植物蛋白饮料、特殊用途饮料、固体饮料及其他饮料等10大类。

实施食品生产许可管理的饮料产品共分为6个申证单元，即碳酸饮料、瓶装饮用水、茶饮料、果（蔬）汁及蔬菜汁饮料、含乳饮料和植物蛋白饮料、固体饮料。

下面以果（蔬）汁饮料为例。

二、果（蔬）汁饮料生产工艺及容易出现的问题

1．生产工艺

（1）以浓缩果（蔬）汁（浆）为原料

（2）以果（蔬）为原料

2．生产加工过程中容易出现的质量安全问题

（1）产生氧化引起味道不纯、色泽发暗；

（2）食品添加剂超范围和超量使用；

（3）原果汁含量与明示不符；

（4）微生物指标不合格。

三、果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料生产必备的生产条件

1．生产场所

⑴对于生产果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料的企业，应具备原辅材料及包装材料仓库、成品仓库、水处理车间、配料车间、包装瓶及盖清洗消毒车间、杀菌反自动灌装封盖车间、包装车间等生产场所。

⑵各生产场所的卫生环境应采取控制措施，并能保证其在连续受控状态。

尤其是配料车间、灌装封盖车间内的空气应采用各种消毒设施以保持其洁净度符合要求。

2．必备的生产设备

⑴果（蔬）预处理设施（适用于直接以果蔬为原料）；

⑵榨汁机或制浆机（适用于直接以果蔬为原料），

⑶水处理设备；

⑷贮罐；

⑸巴氏杀菌设备；

⑹自动灌装封盖设备；

⑺生产日期和批号标注设施；

⑻管道设备清洗消毒设施。

四、原辅材料的有关要求

使用的水果（蔬菜）或其浓缩汁（浆）应符合生产的基本要求和GB17325—1998《食品工业用浓缩果蔬汁（浆）卫生标准》等有关标准的要求；其他原辅材料应符合GB/T10791—1989《软饮料原辅材料的要求》的规定；包装材料应符合GB/T10790——1989《软饮料的检验规则、标志、包装、运输、贮存》的规定。

对于实施生产许可证管理的产品，采购时应验证。

五、必备的出厂检验设备

果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料生产企业应当具有下列出厂产品检验设备：

1.无茵室或超净工作台；2.杀菌锅；3.培养箱；4.干燥箱；5.显微镜；6.分析天平；7.计量容器；8.pH计；9.折光仪。

六、检验项目

1．检验项目的确定

检验项目重点是涉及产品卫生安全以及影响产品特性的重要指标。

发证检验项目、监督检验项目及企业出厂检验按照下表中列出的相应检验项目进行。

出厂检验项目注有“*”标记的，企业每年应当进行两次检验。

带※的项目为橙、柑、桔汁及其饮料的测定项目。

果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料产品质量检验项目表

序号

检验项目

发证

监督

出厂

备注

1

感官

√

√

√

2

净含量

√

√

√

3

总酸

√

√

√

4

可溶性固形物

√

√

√

5

※原果汁含量

√

√

＊

6

砷

√

√

＊

7

铅

√

√

＊

8

铜

√

√

＊

9

细菌总数

√

√

√

10

大肠菌群

√

√

√

11

致病菌

√

√

＊

12

霉菌

√

√

＊

13

酵母

√

√

＊

14

添加剂

√

√

＊

15

标签

√

√

2．依据的标准

果（蔬）汁及果（蔬）汁饮料的检验和判定依据下列相应的标准：

GB2760一1996《食品添加剂使用卫生标准》、GB/T5009《食品卫生检验方法理化部分》、GB/T4789—1994《食品卫生检验方法微生物学部分》、GB/T12143.1—1989《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光计法》、GB/T12456—1990《食品中总酸的测定方法》、GB/T16771—1997《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定方法》、经备案现行有效的企业明示标准及标签明示的要求等。

3．判定原则

产品发证检验应当按照国家标准、行业标准进行判定，没有国家标准和行业标准的．可以按照地方标准进行判定，特殊情况下可以按照企业明示执行的标准判定。

检验项目全部符合规定的，判为符合发证条件；检验项目中有1项或者1项以上不符合规定的，判为不符合发证条件。

产品监督检验按监督检验项目进行。

检验项目全部符合标准规定的，判为合格；检验项目中有1项或者1项以上不符合标准规定的，判为不合格。

七、抽样方法

发证检验和监督检验抽样应当按照下列规定进行。

在企业的成品仓库内，从同一规格、同一批次的合格产品中随机抽取检验用样品和备用样品。

所抽品种应为企业生产的主导产品。

抽样基数不得少于200瓶，抽样数量为18瓶，将所抽样品分成两份送检验机构，分别用于检验和复查。

审查组抽样人员与被抽查企业陪同人员确认无误后，双方在抽样单上签字、盖章，并当场加贴封条封存样品后送检验机构。

封条上应有抽样人员签名、抽样单位盖章和抽样日期。

实训五果蔬饮料加工技能综合实训

【基本内容】

新鲜果品和蔬菜经挑选、分级、洗涤、压榨取汁或浸提取汁，再经过滤、装瓶、杀菌等工序制成的汁液成为果蔬汁，也称为“液体水果或蔬菜”。

以果蔬汁为基料，添加糖、酸、香料和水等物料调配而成的汁液称为果蔬汁饮料。

【实训目的】

本实训重点在于学会制备果蔬汁饮料的基本工艺流程，并且正确使用各种添加剂，同时注意投料顺序，要求进行分组对比试验（安排一组不按投料顺序进行配料试验），观察发生的现象并记录。

写出书面实训报告。

【工艺流程示意图】

1.澄清汁加工工艺流程示意图

果蔬原料→清洗、拣选、分级→破碎→制汁→分离→杀菌→冷却→离心分离→酶法澄清→过滤→调和→脱气→杀菌→灌装→澄清果蔬汁

2.浑浊汁加工工艺流程示意图

果蔬原料→清洗、拣选、分级→制汁

→→

软化→打浆→调配→脱气→均质→杀菌→灌装→浑浊果蔬汁

实训六乳酸菌饮料加工技能综合实训

【基本内容】

乳酸菌饮料是将乳或乳制品以乳酸菌发酵后所得液状或糊状制品作为主要原料再经过调配、均质以及加水稀释等工艺而制成的饮料。

乳酸菌饮料因其具有独特的风味以及营养保健功能而受到消费者的喜爱。

在乳酸菌饮料中通过添加不同风味的营养物质制造出的新型乳酸菌饮料已经成为一种发展趋势。

【实训目的】

本实训重点在于学会制备乳酸菌饮料的基本工艺流程，并且正确使用各种添加剂，同时注意投料顺序，要求进行分组对比实验（安排一组不按投料顺序进行配料实验），观察发生的现象并记录。

写出书面实训报告。

【工艺流程示意图】

1.乳酸饮料

稳定剂、砂糖混合

→原料乳→加热→冷却→添加酸溶液、香精→均质→罐装→杀菌→冷却→成品

2.双歧杆菌发酵乳饮料双歧杆菌干粉剂→母发酵剂→生产发酵剂→接种→发酵→冷却

原料乳预热→均质→杀菌→冷却→接种→发酵→冷却

砂糖→溶解→杀菌→过滤→冷却

酸液、果汁→预处理

自来水→净化

╮

│

>

│

╯

→混合→预热→均质→冷却→灌装→冷藏→检验→出厂

实训七茶类饮料加工技能综合实训

【基本内容】

茶饮料是用水浸泡茶叶，经抽提、过滤、澄清等工艺制成的茶汤或茶汤中加入水、糖液、酸味剂、食用香精、果汁或植（谷）物抽提液等调制而成的制品。

【实训目的】

本实训重点在学习茶饮料的基本生产工艺流程和制作方法，掌握茶饮料的护色技术。

并且正确使用各种添加剂，并注意投料顺序，要求进行分组对比试验（安排一组不按投料顺序进行配料实验），观察发生的现象并记录。

写出书面实训报告。

【工艺流程示意图】

红茶→烘干→水浸提→精滤→真空浓缩→转溶→乙醇沉淀→冷却→抽滤→回放乙醇→红茶汁（6.0°Bx）→调和→调酸→调香→罐装→封口→灭菌→成品

↑↑↑

过滤过滤过滤

↑↑↑

糖柠檬酸溶液柠檬香精

实训八固体饮料加工技能综合实训

【基本内容】

固体饮料是指以果汁、植物抽提物、糖或食品添加剂等为原料，加工制成粉末状、颗粒状或块状的制品。

其成品水分不高于5%（质量分数），必须经过冲溶后才能饮用。

【实训目的】

本实训重点在于学会制备固体饮料的基本工艺流程，并且正确使用各种原辅料，同时注意各种原辅料的主要作用及质量要求，观察每一步发生的现象并记录，要求对产品质量进行检测。

写出书面实训报告。

【工艺流程示意图】

1.果香型固体饮料的一般工艺流程

配料→成型→烘干→过筛→检验→包装→成品

本章以猕猴桃晶的加工工艺为例来说明果香型固体饮料的工艺流程。

猕猴桃晶的加工工艺流程如下：

猕猴桃→挑选→漂洗→破碎→榨汁→浓缩→加糖粉→搅拌→造粒→烘干→包装

2.蛋白型固体饮料的一般工艺流程

目前蛋白型饮料的生产主要采用间歇式浆料真空干燥工艺。

其主要生产工艺如下。

化糖及配料→混合→乳化→贮存→脱气→贮存→装盘→干燥→粉碎→贮存→

检验→包装→检验→成品

本章以麦乳精的加工工艺为例来说明蛋白型固体饮料的工艺流程。

麦乳精的加工工艺流程如下：

制备混合糖浆→加食用小苏打→浆料混合→均质→脱气→分盘→干燥→粉碎→

检查→包装→入库