材料专业综合设计实验方案.docx
- 文档编号:7970399
- 上传时间:2023-01-27
- 格式:DOCX
- 页数:3
- 大小:19.76KB
材料专业综合设计实验方案.docx
《材料专业综合设计实验方案.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《材料专业综合设计实验方案.docx(3页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
材料专业综合设计实验方案
材料专业综合设计实验方案
材料专业综合设计实验方案 项目名称:
熔盐法制备Ca2Al2SiO7:
Dy3+荧光粉系 别:
材料与化学工程系专业班级:
材料工程技术2011级学 号:
11363014学生姓名:
柴林林指导老师:
陈林(副教授) 时 间:
2013年9月20日 1 材料专业综合设计实验方案 1实验目的 1)熟悉和掌握Ca2Al2SiO7:
Dy3+荧光粉材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征;2)理解熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响; 3)培养学生的创新意识、创新能力、科学态度,使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力; 4)培养学生综合设计实验的能力,提高分析问题、解决问题和动手能力,为学生毕业后从事材料生产与检测奠定基础。
2实验内容 引言 白光LED[1-3]是固体照明的重要光源,它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展,而且还可以推动LED产业和相关产业的发展,提高我国照明产业的竞争力。
于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体,输出功率高,因此对发光材料性能会提出特定要求,而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料——荧光粉的研究,无疑是一个新的研究课题。
LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料。
综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后,无机材料荧光粉成为人们研究和应用的重点。
传统的蓝光激发Ce3+钇铝石榴石荧光粉不耐高温,发生红移时发光功效也随之降低。
为了获得低成本、高性能的LED,人们断地研发新的基质荧光粉,主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。
硫化物基质荧光粉于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素,在实际应用中受到限制。
以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻,不适合工业化生产。
铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。
钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱,在很大程度上限制了其应用范围。
硅酸盐作为荧光粉基质材料,具有良好的化学稳定性、热稳定性,烧结温度至少比铝酸盐体系低100℃等优点。
而且,白光LED的硅酸盐体系荧光粉[4-5]能够被高效激发,发光亮度高,适合近紫外激发。
因而,硅酸盐白光LED用荧光粉引起了人们的高度关注。
Ca2Al2SiO7具有黄长石结构,属于四方晶系,空间群为P21m,常用作发光材料的基质。
Ca2Al2SiO7 为基质的荧光粉的制备方法很多,目前主要的合成方法有:
高温固相法、燃烧合成法[6-8]、水热合成法、溶胶-凝胶法等。
通常,荧光粉的合成都采用高温固相法。
该法合成的粉体发光效率高,但颗粒尺寸大,粒径分布不均匀且容易团聚,形貌难以控制。
水热法、溶胶-凝胶法等软化学合成法虽然可以使原料混的更均匀,在一定程度上降低反应温度,且较容易控制荧光粉的形貌与尺寸,但是亮度损失较大。
熔盐法[9]是一种新发展起来的无机材料合成方法,具有合成温度低、反应时间短、操作简单、粉体颗粒尺寸与形貌可控以及环境污染小等特点。
本实验采用熔盐法制备Ca2Al2SiO7:
Dy3+荧光粉,考察Dy3+的掺入量对Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉发光性能的影响。
并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU8010扫描 2 电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。
实验原理 实验仪器设备及原料 实验仪器设备序号123456实验原料序号123456789制备方法原理 熔盐法的基本原理是将结晶物质在高温下溶解于低熔点的熔融盐中,形成均匀的饱和溶液,然后通降温或蒸发熔剂等方法,形成过饱和溶液析出晶体。
熔盐法的优点:
适用性很强,几乎对所有材料,都能找到一些适当的熔盐从中将其单晶生长出来。
可以明显的降低生长温度和缩短反应时间。
通过熔盐法可以更容易的控制粉体颗粒的形状和尺寸。
此外,熔盐法在反应过程以及随后的清洗过程中,有利于杂质的清除,形成高纯的反应产物。
这种方法的缺点是在制备过程中不易观察生长现象,许多熔盐都具有不同程度的毒性,其挥发物还 3 仪器名称恒温干燥箱XRDSEM电子天平箱式电阻炉荧光光谱仪规格要求DHG-9248AY2000日立SU8010AR2140AX2-5-12日立F-4600原料名称Dy2O3CaCO3HNO3Al(NO3)3·9H2OC8H20O4Si(TEOS)NaClC2H5OH(乙醇)H3BO3C6H8O7·H2O规格要求3N分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯 常常腐蚀或污染炉体。
测试表征原理 物相组成测试 X-射线衍射分析是当今研究晶体结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一。
X-射线衍射线的位置取决于晶胞的形状和大小,也即取决于各晶面的面间距,而衍射的相对强度则取决于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。
每种晶态物质都有其特有的结构,不是前者有异,就是后者有别,因而也就有其独特的衍射花样。
当试样中包含两种或两种以上的结晶物质时,它们的衍射花样将同时出现,而不会相互干涉。
于是当我们在待分析试样的衍射花样中,发现了和某种结晶物质相同的衍射花样时,就可断定试样中包含着这种这种结晶物质。
再则混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量,因此,若测定了各种结晶物质的衍射线的强度比,还可以推算出它们的相对含量来,以上就是X-射线物相定量分析的理论依据。
X-射线衍射仪主要用来分析合成的Ca2Al2SiO7:
Dy3+荧光粉的晶相组成。
扫描电子显微镜 扫描电子显微镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末状颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子为最重要的成像信号。
电子枪发射的能量为5-35KeV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转化成为电讯号,经视频放大后输入到显象管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管的亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法把样品表面的特征,按顺序、成比例的转换为视频传号完成一幅图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
扫描电镜主要可以用来分析合成的Ca2Al2SiO7:
Dy3+荧光粉的微区形貌、晶体结构和化学组成。
荧光光谱测试 通过扫描激发单色器以使不同波长的入射发样品,并让所产生的荧光通过固定波长的发射单色器而照射到检测器上,检测器检测相应的荧光强度,X-Y记录仪记录荧光强度对激发波长的关系曲线,即为激发光谱;通过保持激发光的波长和强度不变,让样品产生的荧光通过发射单色器后照射于检测器上,扫描发射单色器并检测各种波长所对应的荧光强度,X-Y记录仪记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即为发射光谱.
(1)激发光谱 激发光谱反映了合成Ca2Al2SiO7:
Dy3+晶体所吸收的激发光波长中,哪些波长的光对材料的发光更有效.这对分析发光的激发过程很有意义,也为确定哪些波段范围内的激发光对材料的发光提供了 4 更有效的直接依据。
(2)发射光谱 发光材料的发光能量按波长的分布称作发射光谱。
发射光谱的组成主要决定于发光中心的结构。
光谱多个发光带组成时,不同的发光带不同的发光中心温度、激发光波长及强度都会影响发射光谱的变化。
实验过程 图1Ca2xAl2SiO7:
xDy3+荧光粉的制备流程图 按目标产物Ca2xAl2SiO7:
xDy3+的化学计量比,准确称量反应原料。
将量取好的TEOS加入盛有适量无水乙醇和蒸馏水的坩埚中;将称量好的Al(NO3)3·9H2O、C6H8O7和H3BO3分别加入上述坩埚中;将称量好的Er2O3和CaCO3分别溶解到适量的1:
1HNO3中,将溶解完全的Dy2O3和CaCO3分别加入上述坩埚中,用超声波震荡至所有原料溶解完全;将试样放入烘箱中烘干;将烘干的试样放入箱式电阻炉中650℃点火燃烧;将燃烧后的试样倒入研钵中加入称量好的NaCl后充分研磨;将研磨好的试剂放入原坩埚中放入高温炉进行焙烧;将焙烧后的产物过滤洗涤除去残留熔盐,然后把产物置于120℃恒温干燥箱中干燥。
最后用XRD分析物相,用激光粒度仪、SEM对粒度进行表征。
具体流程如图1所示。
3工作计划 序号1时间段第一周(2013年9月2日)~第三工作内容查找文献资料,制定实验方案阶段性成果文献资料、实验方5 周(2013年9月22日)2第四周(2013年9月23日)~第十周(2013年11月10日)第十一周(2013年11月11日)~第十三周(2013年12月1日)实验准备:
器材、药品实验操作案实验记录、实验数据实验报告3数据分析总结,撰写实验报告4主要参考资料 [1]胡丹.白光LED用硅酸盐Sr2-xBaxSiO4:
nEu3+,mCe3+荧光粉制备和发光性能的研究[D].武汉:
武汉理工大学,2010:
1-61. [2]陈永杰,李朗楷,肖林久,等.用一步法合成:
xEu2+,yMn2+白光荧光粉 及其发光性能[J].硅酸盐学报,2011,39(6):
908-912. [3]宋恩海,赵韦人,豆喜华,等.Li2SrSiO4:
Ce3+,Tb3+荧光粉的发光特性及Ce3+→Tb3+的能量传递[J]. 中国稀土学报,2012,30
(1):
41-46. [4]何洪.硅酸盐基稀土发光材料的制备及其光谱特性与光谱调控[D].南京:
南京航空航天大学, 2010:
1-152. [5]张丁非,汤安,杨柳,等.基于硅酸盐体系白光LED用荧光粉的研究现状[J].材料导报,2010, 24(11):
5-9. [6]蔡进军.稀土掺杂碱土硅酸盐基质荧光粉的制备及其光谱性能研究[D].广东江门:
五邑大学, 2011:
1-66. [7]姬同坤.(Sr,Ca)MgSi2O7:
Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备、结构与性能[D].武汉:
武汉理工大 学,2008:
1-59. [8]王欣.新型稀土多硅酸盐发光材料的凝胶-燃烧法制备及性能研究[D].河北:
河北大学, 2011:
1-59. [9]周胜平.熔盐法合成荧光材料研究进展[J].辽宁华工,2011,40(4):
404-407. 6 周(2013年9月22日)2第四周(2013年9月23日)~第十周(2013年11月10日)第十一周(2013年11月11日)~第十三周(2013年12月1日)实验准备:
器材、药品实验操作案实验记录、实验数据实验报告3数据分析总结,撰写实验报告4主要参考资料 [1]胡丹.白光LED用硅酸盐Sr2-xBaxSiO4:
nEu3+,mCe3+荧光粉制备和发光性能的研究[D].武汉:
武汉理工大学,2010:
1-61. [2]陈永杰,李朗楷,肖林久,等.用一步法合成:
xEu2+,yMn2+白光荧光粉 及其发光性能[J].硅酸盐学报,2011,39(6):
908-912. [3]宋恩海,赵韦人,豆喜华,等.Li2SrSiO4:
Ce3+,Tb3+荧光粉的发光特性及Ce3+→Tb3+的能量传递[J]. 中国稀土学报,2012,30
(1):
41-46. [4]何洪.硅酸盐基稀土发光材料的制备及其光谱特性与光谱调控[D].南京:
南京航空航天大学, 2010:
1-152. [5]张丁非,汤安,杨柳,等.基于硅酸盐体系白光LED用荧光粉的研究现状[J].材料导报,2010, 24(11):
5-9. [6]蔡进军.稀土掺杂碱土硅酸盐基质荧光粉的制备及其光谱性能研究[D].广东江门:
五邑大学, 2011:
1-66. [7]姬同坤.(Sr,Ca)MgSi2O7:
Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备、结构与性能[D].武汉:
武汉理工大 学,2008:
1-59. [8]王欣.新型稀土多硅酸盐发光材料的凝胶-燃烧法制备及性能研究[D].河北:
河北大学, 2011:
1-59. [9]周胜平.熔盐法合成荧光材料研究进展[J].辽宁华工,2011,40(4):
404-407. 6
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 材料 专业 综合 设计 实验 方案