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syzdjiu
光学多道分析仪
(实验指导书)
制作人:
胡再国
e_mail:
huzaiguo915@
实验装置WGD-6型光学多通道分析器原理为平行光束入射到平面光栅G(光栅平面的方位可由精密机械调节)时,将发生衍射。
衍射时,遵循光栅方程:
dsinθ=kλk=0,±1,±2
(1)
式中d是光栅常数,λ是入射光波长,k是衍射级次,θ为衍射角。
由光栅方程可知,当光栅常数d一定时,不同波长的同一级主最大,除零级外均不重合,并且按波长的大小,自零级开始向左右两侧,由短波向长波散开。
每一波长的主最大,在光栅的衍射图样中都是很细、锐的亮线。
由dsinθ=kλ可知,级次间距对应的
,当角度较小的时候,角度间隔最小,当角度增加时,角度间隔增加。
所以光谱排列并非按角度线性分布。
我们在测量未知波长时是同过已知的两个或多个(本实验仪器最多允许选择5个已知波长做四次定标)波长。
当角度较小时,我们可以简化为线性,可以采用线性定标。
更进一步可以从级数展开的角度采用2次、3次、或4次定标。
定标完毕后,可以将结果保存为文件。
但我们需要明白定标文件的使用:
是指在相同的衍射级次(一般取第1级次),我们采集到已知谱线,对已知谱线定标,将横坐标由CCD的通道转化为波长;在已定标的波长坐标下,采集未知的谱线,直接通过读取谱线数据、读取坐标数据或寻峰的方式获取未知谱线的波长。
定标和采集未知谱线必须有相同的基础,那就是起始波长或中心波长。
在本实验中的起始波长或中心波长是一个参考数据,是通过转动光栅到某一个位置来实现的,但由于是机械转动,重复性比较差,因此需要定标。
定标也是有误差的。
定标使用谱线位置的远近,以及采用的是几次定标,都会影响到数据的准确性。
由于CCD的敏感波长为300nm-900nm,由公式dsinθ=kλ可知,得θ取值为10.4º-32.7º之间。
1.定标
定标涉及到以下的问题:
(1)参考波长是否可靠,参考波长就是光谱采集系统显示的中心波长或起始波长,该参数既然参考波长,一般就是有误差,不准确,差10nm左右都不会对测量结果带来影响。
如果参考波长相差太远可以考虑修正波长。
(2)参考波长的修正。
参考波长修正的依据是特征谱线或可见光谱线。
定标一般比较关注特征谱线。
人眼的可见光谱线范围大致在400nm-700nm之间,如果仪器使用起始波长作为参考,可以将起始波长设置为400nm;如果仪器使用中间波长作为参考,可以将中间波长设置为450nm。
然后采集谱线,再通过CCD观察窗观察谱线的颜色,看是否是我们所需要的谱线。
并注意一个屏幕的谱线差范围在150nm左右,如果两个谱线的距离明显大于波长之差,则说明观察到的应该是二级或更高级次的衍射(由于本仪器感光的限制300nm-900nm,我们最多能够观察到2级衍射),因此实际波长大于参考波长,修正波长为负;当观察不到可见光,则说明实际波长小于参考波长,修正波长为正。
我们一般采用抵压汞灯的谱线作为标准普线。
汞灯的常见谱线颜色。
对波长修正的感官效果是:
如果修正波长为-Xnm,则我们所观察到的谱线将向右移动Xnm,参考波长的标称值不变。
如果修正波长为Xnm,则我们所观察到的谱线将向左移动Xnm,参考波长的标称值不变。
表1低压汞灯可见光区的主要谱线波长
波长(Å)
404.66
407.78
435.84
546.07
576.96
579.07
相对光强
第三强
较弱
次强
最强
强
强
颜色
紫光
紫光
蓝光
绿光
黄光
黄光
(3)汞的特征谱线
汞三线(365.02nm,365.48nm,366.30nm),非可见光,本仪器在第1级次衍射不能够准确分开,在第2级次(起始波长700nm)可以分开。
404.66nm和407.78nm,是两条靠得比较近的谱线,与435.84nm的谱线,可以用在一块定标。
576.96nm和579.07nm是两条靠得很近的黄色谱线,可以与绿色的546.07nm谱线一块定标。
(4)定标谱线的采集。
定标谱线的采集为了避免其他谱线的干扰,可以考虑采集背景光线,计算机会将实际采集的谱线与背景相减,获取真实的谱线。
另外可以通过开关电源,观察谱线的变化来观察光源的谱线。
谱线采集后,根据已知的谱线进行定标,定标后将谱线保存,供测量未知谱线使用。
为了减少光栅转动带来的空回误差,可以考虑定标完成后,保持光栅的位置不变,采集未知的光谱,然后读取光谱数据。
(5)定标谱线形状的锐化。
由于光谱是通过CCD采集的,CCD存在分辨能力和饱和问题。
当谱线太弱,可以考虑增加入射光的缝宽,来提高入射光强度,这也可能导致较强光谱的溢出,即谱线顶部变平。
因此我们可以通过调节入射光孔的大小,使我们要观察的谱线比较适中(主要是顶部比较尖锐)。
(6)定标实例
(a)检索起始波长到400nm(主要目的是400nm以上的波长是可见光,可以通过观察窗观察)。
需要注意,检索起始波长(或中心波长)时一定要注意,观察窗的转换开关要处于CCD的位置,即衍射光线要投影到CCD上供计算机采集数据,而不是投影到观察窗供用户眼睛观察。
否则计算机将不动作。
图1检索起始波长
(b)检索到相应位置后,计算机一般会提示“检索完毕”,同时计算机转动的“嘎吱”声停止。
检索完毕后,关灯,然后采集背景光。
图2采集背景光
(c)背景采集完毕后,可以对已知光谱进行实时采集。
图3谱线实时采集和选择谱线存储器
图4背景采集前后(未打开光源)的谱线图(背景采集前有一定高度,背景采集后为0,表示已经消除了背景光的影响。
)
图5新采集数据,系统询问是在当前的存储器存储,还是在新的存储器中存储
图6左图顶部饱和,通过调节入射光狭缝大小或移动光源减少光照,使图线尖锐(右图)。
图7狭缝的调节是通过一个螺旋测微仪带动进行的(最宽为2mm)
(d)停止采集后,对谱线进行定标。
在定标之前,对谱线的波长进行确认。
图8将转化开关扳向观察窗,此时可以打开CCD的遮光盖,观察衍射光谱
需要特别注意,当转化开关没有扳向观察窗而又打开了CCD的遮光盖,将容易使CCD饱和而损坏。
图9通过观察窗发现谱线的颜色为绿色和兰色
绿色的谱线波长为546.07nm,兰色的波长为435.84nm,相差110nm左右(屏幕宽度为150nm左右,应该相距110/150=73%)。
从图6来看,谱线距离大致是屏幕距离的70%左右。
因此是波长546.07nm和为435.84nm的第一级次的谱线,可以以这两个波长定标。
定标的步骤是(老仪器——串行通讯):
先停止谱线采集→选择“手动定标”→选定第一个定标的谱线,按回车键,输入谱线波长,再按回车→选定第二个定标的谱线,按回车键,输入谱线波长再按回车……→在屏幕上点击鼠标右键,计算机弹出定标对话框→选择适合的定标(线性、一次、二次、三次或四次定标)→定标完成后,计算机横坐标换成波长显示。
定标的步骤是(新仪器——USB通讯):
先停止谱线采集→选择“手动定标”→选定第一个定标的谱线,按回车键,输入谱线波长,按“下一点”按钮→选定第二个定标的谱线,按回车键,输入谱线波长,按“下一点”按钮……→点击定标按钮,计算机弹出定标对话框→选择适合的定标(线性、一次、二次、三次或四次定标)→定标完成后,计算机横坐标换成波长显示。
图10停止采集数据,进行定标操作
图11选择相应的谱线,输入其波长
需要注意,对于旧仪器,必须从左边到右边的次序开始选择谱线(计算机软件缺陷)。
鼠标点击要选择的谱线,然后通过“←↑→↓”方向键,将“×”标记移动到谱线的顶部,然后按回车键,输入相应的谱线波长。
接下来选择第2条谱线、第3条谱线…...,我们可以发现,前面选择的谱线顶部都有一个“×”。
图12定标和保存定标文件
图13修改波长
起始波长为400nm,而定标后的起始位置为408.7nm(相差很小,可以不进行波长修正),因此可以修正8.7nm,即87Å。
由于定标后起始为408.7nm,而我们希望起始波长为400nm,因此我们希望坐标往右移动,也就是谱线往右移动(右移动输入负值,因此是-87Å),移动后可以采集到400nm到408.7nm的谱线。
请注意,一次波长修正绝对值不能大于500Å。
波长修正后要重新进行定标。
图14选择实时采集,覆盖或存储在其他存储器,选择不用已定标数据
(e)采集谱线后,我们发现了新的谱线出现,从汞的谱线表我们知道这是404.66nm和407.78nm的谱线。
在图中出现4条谱线,我们可以采用3次或2次定标,由于只有三条谱线相距较远,为了减少定标误差,相距较近的407.78nm,我们不用来定标。
因此我们可以选择404.66nm、435.84nm和546.07nm进行2次定标。
图15定标和保存定标文件
2.测量未知谱线
测量未知谱线的步骤:
首先是有已定标的数据,可以将横坐标转化为波长;然后采集到未知谱线的数据;读取位置谱线的波长。
为了比较准确地和全面地获取未知谱线更多的波长值,要考虑调节狭缝的宽度来观察比较微弱的谱线和比较强的谱线。
也可能要通过开关光源的来判断该谱线是否属于该光源。
图16在定标后的波长坐标系中采集未知谱线,在本图中选择“是(Y)”
(a)获取波长坐标,一方面可以通过定标来获取;另一方面也可以通过打开保存的已经定标的文件,转化为波长显示来实现。
图17打开定标文件,转化为波长显示
(b)在狭缝比较宽的情况下获取的未知谱线如图18。
(c)读取谱线数据(如图18)
图18左图明显有3条谱线,右图通过调小狭缝宽度,使谱线锐化,通过寻峰读取数据
图18读取坐标数据
3.参数设置
19参数设置
为了使谱线比较容易观察,可以考虑修改参数设置。
参数设置包含设置;暴光时间、平均次数、采集次数、最大值和最小值。
暴光时间:
设置CCD的积分时间,时间越长,微弱光照射CCD产生的信号越强;但要注意,较强光线容易溢出。
因此,提高暴光时间主要用于观察稳定的微弱信号。
平均次数:
将多次采集的数据进行平均。
采集次数:
将多次采集的数据进行累加。
最大值和最小值:
设置纵坐标的终点和起点。
4.特征谱线
20特征谱线(左图左边是汞三线、中间是404.66nm和407.78nm,右图的并列两根是576.96nm和579.07nm的黄光)
5.仪器及附件
220V插头危险
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