红外分光光度计验证方案.docx
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红外分光光度计验证方案
编号:
QD/VP01-004
版本:
第一版
山东良福制药有限公司
红外分光光度计
验证方案
(二〇一二年度)
二〇一二年月日批准
二〇一二年月日实施
山东良福制药有限公司质量部组织起草
实施
山东良福制药有限公司验证领导小组批准
验证方案组织与实施
红外分光光度计验证工作由技术质量部负责组织,中心化验室等有关人员参与实施。
验证小组成员
部门
人员
职责
动力设备部
技术质量部
中心化验室
方案制订
部门
人员
签名
日期
中心化验室
方案审核
部门
人员
签名
日期
技术质量部
动力设备部
方案批准
批准人
部门
签名
批准日期
质量受权人
目录
1.主题内容与适用范围1
2.相关文件1
3.验证目的1
4.职责1
5.验证内容与方法1
6.验证结果评定与结论3
7.验证周期及拟订再验证项目3
8.红外分光光度计验证记录目录4
QD/VP01-004
山东良福制药有限公司
起草人
日期
红外分光光度计验证方案
审核人
日期
批准人
日期
第一版
实施日期
总页数
共
页
1.主题内容与适用范围
本方案规定了TJ270-30(A)红外分光光度计验证的内容、过程和方法。
本方案适用于TJ270-30(A)红外分光光度计验证。
2.相关文件
《TJ270-30(A)红外分光光度计使用说明书》
《中国药典》2010年版二部
《药品检验仪器操作规程》2010年版
《TJ270-30(A)红外分光光度计操作规程》SOP-SB-092-A
3.验证目的
本次验证旨在确认该TJ270-30(A)红外分光光度计的技术档案资料齐全完整,操作、维护规程适宜、版本有效,能够指导实际操作;证明其安装、运行和性能能够符合设计的预期要求,设备的各项性能指标均能持续、稳定的符合公司物料和产品的检验要求。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请报验证领导小组批准。
4.职责
验证小组成员
工作内容
组长
郭广杰
负责验证的实施、组织及协调工作
成员
李文晶
负责按验证计划组织实施验证、验证方案、验证报告编写工作
张红燕
负责验证的实施及不符合项目的整改工作
动力设备部
负责验证中涉及计量器具的校验工作
中心化验室
负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作
5.验证内容与方法
5.1设备基本情况
本仪器由天津拓普仪器有限公司(天津市光学仪器厂)生产,主要用于各种原辅料的测定。
设备名称:
红外分光光度计
型号:
TJ270-30(A)
生产厂家:
天津拓普仪器有限公司(天津市光学仪器厂)
安装日期:
2003.12
使用部门:
中心化验室
5.2主要技术参数
5.2.1波长范围:
4000-400cm-1
5.2.2透过率范围:
0-100%(可扩展至-400-400%)
5.2.3吸光度范围:
0-1(可扩展至-4-4A)
5.2.4波数刻度扩展范围:
4000-400cm-1之间的任意值
5.2.5透光率刻度扩展范围:
-400-400%之间的任意值
单光束刻度扩展范围:
-400-400%之间的任意值
5.2.6电源:
交流220V±10%V,50HZ±1HZ
功率:
约200W
5.2.7狭缝程序:
设置五档为很宽、宽、正常、窄、很窄
5.2.8全波段扫描时间:
约2.5min-25min(响应为“快”时)
5.3档案资料确认
技术质量部档案室为实验室检验仪器、设备档案文件资料的归口管理部门,应确保设备档案齐全、完整、规范,建立操作规程、运行记录、维修保养记录等技术资料。
确认记录:
见《文件资料确认记录》。
5.4计量确认
确认该仪器已经过技术质量监督局的计量检定并在有效期内,验证中所涉及的仪器、仪表、定量玻璃容器等亦应经过检定并在有效期内。
确认记录:
见《计量器具检定确认记录》。
5.5安装确认
项目要求:
5.5.1设备标识牌标识项目齐全、规范、有效。
5.5.2安装场所环境温度20℃±5℃;
5.5.3相对湿度<65%;
5.5.4无强震动源,无强电磁场干扰源;
5.5.5室内应保持清洁,无腐蚀性气体;
5.5.6仪器应放置在水平台上,且仪器台至少应能承受100kg的压力,室内应备有净化电源装置对仪器供电;
5.5.7室内最好配备排风装置,以便排除有害气体;
5.5.8室内装有地线,为保证仪器接地良好;
5.6运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
5.6.1I0线性测试
在不放置任何参比物和样品的情况下,对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应为100%,画出一条直线这里称作I0线。
5.6.1.1指标要求:
线性:
全波段4%以内。
噪声:
1%以内。
5.6.1.2测试参数:
透过率方式,扫描速度为很快,狭缝为宽,响应速度为正常,横坐标范围4000-400,纵坐标0-102,扫描方式为连续,时间为一次。
5.6.1.3检测方法:
设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零百校正,然后点击“扫描”即可。
5.6.2能量
5.6.2.1指标要求:
在3000cm-1位置,能量大于35(狭缝程序:
正常)。
5.6.2.2测试参数:
能量方式,扫描速度为快,狭缝为正常,响应速度为正常,横坐标范围为4000-400,纵坐标0-100,扫描方式为连续,时间为一次。
5.6.2.3检测方法:
设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,然后点击“扫描”即可。
待扫描完毕读取波束3000cm-1处的值。
也可以直接波数检索至3000cm-1处,直接读取屏幕上的数值。
5.6.3分辨率和波数准确度
将聚苯乙烯薄膜放入光路,将波数范围设置在4000-400cm-1,以常规扫描参数,测定其吸收光谱,连续测定一次。
将吸收数据打印下来,读取下表相对应的各吸收带的波数值。
5.6.3.1指标要求
5.6.3.1.1分辨率要求
在3000cm-1附近,聚苯乙烯可分开六个吸收峰,即3082,3061,3027,3002,2924,2851,且强大均大于1%。
或在1000cm-1附近,要求1583cm-1处峰值强度不小于12%。
5.6.3.1.2波数准确度要求
在4000-2000cm-1应符合±4cm-1;
在2000-400cm-1应符合±2cm-1
5.6.3.2测试参数:
透过率方式,扫描速度为正常,狭缝为正常,响应时间为正常,横坐标范围4000-400,纵坐标0-102,扫描方式为连续,时间为一次。
5.6.3.3测试方法:
设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零百校正,然后,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池,点击“扫描”即可。
扫描完毕,可通过峰值检出或读取数据等方式,检查仪器分辨能力与波数准确度。
5.6.4透过率重复性
5.6.4.1指标要求:
透过率重复性不大于0.4%
5.6.4.2测试参数:
透过率方式,扫描速度为慢,狭缝为宽,响应时间为正常,横坐标范围1000-930,扫描方式为连续,时间为一次。
5.6.4.3测试方法:
设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后,按F2键进行零百校正,然后,将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池,点击“扫描”即可,重复测量三次,检查其透过率重复性。
5.7性能确认
空白片的制备:
取溴化钾200mg,精密称定,研细,压片,作为空白片。
供试片的制备:
取溴化钾500mg和样品2.5mg,混匀研细,取混合物200mg,精密称定,研细,压片,作为供试片。
将该片在光谱仪上扫描,所得图谱应与标准图谱一致。
6.验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。
7.验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件,则需要进行再验证。
验证内容包括:
运行确认、性能确认。
8.TJ270-30(A)红外分光光度计验证记录目录
附表1:
仪器安装条件检查记录
附表2:
红外分光光度计运行确认记录
附表3:
红外分光光度计性能确认记录
附表1
仪器安装条件检查记录
YZ-2012-SB-21-B-01
设备名称
型号
安装条件要求
实际安装条件
温度
20℃±5℃
湿度
小于65%
其它条件
无强震动源,无强电磁场干扰源
室内应保持清洁,无腐蚀性气体
仪器应放置在水平台上,且仪器台至少应能承受100kg的压力,室内应备有净化电源装置对仪器供电
室内最好配备排风装置,以便排除有害气体
室内装有地线,为保证仪器接地良好
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表2
红外分光光度计运行确认记录
YZ-2012-SB-21-B-02
I0线性检查:
设备名称
型号
测试项目
测试结果
测试人
复核人
检查日期
年月日
能量检查:
设备名称
型号
测试项目
测试结果
测试人
复核人
检查日期
年月日
分辨率:
规定项目
1
2
3
标准规定
6个峰
1%
12%
实测结果
测试人
复核人
检查日期
年月日
波数准确度:
规定波数(cm-1)
3082
3061
3027
3002
2924
2851
实测波数(cm-1)
测试人
复核人
检查日期
年月日
透过率重复性:
设备名称
型号
测试项目
测试结果
测试人
复核人
检查日期
年月日
附表3
红外分光光度计性能确认记录
设备名称
型号
测试项目
测定结果
检查人
复核人
检查日期
年月日
YZ-2012-SB-2
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- 关 键 词:
- 红外分光光度计 验证 方案