重金属检查法USP和EP.docx
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重金属检查法USP和EP
231重金属检查法
本试验系在规定的试验条件下,金属离子与硫化物离子反应显色,通过与制备的标准铅溶液目视比较测定,以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度(以供试品中铅的百分比表示,以重量计)。
【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意:
对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】
除各论另有规定外,按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下,能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质,或者适用于由于性质复杂,易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质,或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法,仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
?
特殊试剂?
硝酸铅贮备液制备:
取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
?
标准铅溶液制备:
使用当天,取硝酸铅贮备液10.0ml,用水稀释至100.0ml。
每1mL的标准铅溶液含相当于10μg的铅。
按每克供试品取100μL标准铅溶液制备的对照溶液,相当于供试品含百万分之一的铅。
方法Ⅰ
pH3.5醋酸盐缓冲液的制备:
取醋酸铵25.0g溶于25mL水中,加6N盐酸液38.0mL,必要时,用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5,用水稀释至100mL,混匀。
标准溶液制备:
取标准铅溶液2.0mL(相当于20μg铅)于50mL比色管中,加水稀释至25mL,以pH计或精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40mL,混匀。
?
供试品溶液制备:
取各论项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中,或用各论项下规定用量的酸溶液样品,用水稀释至25mL,供试品以g计,按下式计算:
?
2.0/(1000L)
式中L是重金属限度(%)。
以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40mL,混匀。
?
对照溶液制备
取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中,加标准铅溶液2.0mL,以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40mL,混匀。
检查法:
在上述三试管中,分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL,然后再加硫代乙酰胺-甘油试液1.2mL,用水稀释至50mL,混匀,放置2分钟,在白色平面自上向下观察:
供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比,不得更深。
对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。
[注意:
如果对照溶液的颜色比标准溶液浅,用方法II代替方法I测定供试品]。
方法Ⅱ
注意:
方法Ⅱ无法检查汞金属。
pH3.5醋酸盐缓冲液的制备:
按方法I配制。
标准溶液制备:
按方法I配制。
供试品溶液制备:
供试品以g计,按下式计算
2.0/(1000L)
式中L是重金属限度(%)。
取供试品适量,称重,置适宜的坩埚中,加适量的硫酸使湿润,低温小心灼烧,直至全部炭化,(在炭化过程中坩埚不可盖严),加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上,小心加热直到白烟不再逸出,置马富炉中500~600度灼烧,直至完全灰化,放冷,加6N盐酸液4mL,加盖,置蒸气浴上加热15分钟,去盖,在蒸汽浴上慢慢蒸发至干,用1滴盐酸湿润残渣,加热水10mL,蒸煮2分钟,滴加6N氢氧化铵液,直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性,用水稀释至25mL,以精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液调节pH至3.0~4.0,必要时,滤过,用10mL水洗涤坩埚和滤器,合并滤液和洗液于50mL比色管中,用水稀释至40mL,混匀。
检查法:
在上述二试管中,分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL,然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL,用水稀释至50mL,混匀,放置2分钟,在白色平面?
自上向下观察:
供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比,不得更深。
方法Ⅲ
pH3.5醋酸盐缓冲液:
按方法I所示的方法配制。
标准溶液的制备:
取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液,置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中,再加硝酸适量,加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当。
加热使之产生浓的白烟,冷却,小心加水10mL,若处理供试品需用过氧化氢,则加30%过氧化氢适量,加入量相当于供试品中消耗的过氧化氢量。
缓缓煮沸至产生浓的白烟,再冷却,小心地加水5mL,混匀,缓缓煮沸至产生浓的白烟,浓缩至体积2~3mL,冷却,小心加水数毫升稀释,加标准铅溶液2.0mL(相当于20μg铅),混匀,移入50mL比色管中,用水洗涤烧瓶,洗液并入比色管中,并稀释至25mL,混匀。
供试品溶液的制备:
除非各论项另有说明,否则供试品以g计,按下式计算:
?
2.0/(1000L)
式中L是重金属限度(%)。
若供试品为固体:
按各论中的规定称取供试品适量,置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意:
若反应泡沫过多,可用300mL的烧瓶】,夹住烧瓶使成45度角,加入硫酸8mL和硝酸10mL的混合液适量,其量应足以使样品完全湿润,缓缓加热,至反应开始后停止加热,待反应平息,再分数次加入上述剩余的酸混合液,每次加酸后再加热,直至18mL酸混合液全部加完。
继续加热至微沸,直至溶液变黑,冷却,加硝酸2mL,再加热至溶液变黑。
继续加热,再加硝酸,直至溶液不再变黑,然后加强热使产生浓的白烟,冷却,小心地加入水5mL,缓缓加热至产生浓的白烟,继续加热直至体积仅剩数毫升,冷却,小心地加水5mL,观察溶液颜色,若呈黄色,则小心地加入30%的过氧化氢1mL,再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩2~3mL,若溶液仍呈黄色,可重复加水5mL及过氧化氢处理。
冷却,小心地加水数毫升稀释,并洗入50mL比色管中,注意合并洗液后的体积不得超过25mL。
若供试品为液体:
取各论中规定量的供试品,于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意:
若反应泡沫过多,可用300mL的烧瓶】,夹住烧瓶使成45度角,小心地加入硫酸8mL与硝酸10mL的混合液数毫升,缓缓温热至反应开始,待反应渐止,按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起,同法处理。
对照溶液制备:
取“若供试品为固体”项下同样量的供试品,并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止,移至50mL比色管,用水洗涤凯氏烧瓶,将洗涤液移至比色管直至25mL,混匀。
检查法:
供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理:
以pH计或是精密pH试纸为外指示剂,用氢氧化铵调节pH值至3.0~4.0(当接近规定的pH值时可用稀氨溶液),然后用水稀释至40mL,混匀。
每支比色管中加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL,然后加硫乙酰氨-甘油碱性试液1.2mL,再加水稀释至50mL,混匀,静置2分钟,置白色平面上自上向下观察,供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比,不得更深;对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。
EP版的重金属分析方法
重金属
方法A
供试溶液:
12ml待测水溶液,2mlpH为3.5的缓冲溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:
10ml的标准铅溶液(1ppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:
10ml的水,2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的测试溶液。
混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试的溶液颜色不得比对照溶液深。
方法B
用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解规定量的供试品,制成待测液
供试溶液:
12ml待测液,2mlpH为3.5的缓冲溶液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:
10ml的标准铅溶液(1ppmor2ppmPb),2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:
10ml的水,2mlpH为3.5的缓冲溶液,2ml的测试溶液。
混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法C
供试溶液:
规定量(不超过2g)的待检测物质置于坩埚内,加4ml的250g/l的硫酸镁溶液(稀硫酸溶解硫酸镁),玻璃棒搅拌混和,小心加热。
如果混合物还是液体,则在水浴中蒸发使其干燥。
连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。
取出,冷却后以稀硫酸润湿残渣,加热蒸发后继续灼烧,灼烧的总时间不能超过2小时。
取出,冷却。
如法制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到粉红色出现。
冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。
必要时过滤,并洗涤残渣。
加水稀释至20ml,制成待测液。
取12ml该待测液,加2mlpH3.5的缓冲溶液,混和,加1.2ml硫代乙酰胺试液,立即混合,制成供试溶液。
对照溶液:
4ml250g/l的硫酸镁溶液(稀硫酸溶解硫酸镁),规定量的标准铅溶液(10ppmPb)。
按供试溶液的制备方法,加热灼烧,加盐酸,加酚酞试液,加氨水及冰醋酸等,并用水稀释至20ml。
取10ml的该溶液,加2ml待测液,2mlpH3.5的缓冲溶液,混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:
10ml的水,加2ml待测液,2mlpH3.5的缓冲溶液,混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液,立即混合。
同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法D
供试溶液:
在坩埚内,充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1,灼烧退去红色,直至出现白色和灰白色的物质。
如果灼烧30分钟后仍有颜色,取出冷却,用玻璃棒混和,继续加热。
如有必要,重复此项操作。
在800℃加热约1小时。
分别制备两份残渣,各加5mL溶液(等体积的盐酸R1和水混和),加0.1ml酚酞试液,滴加氨水直至有粉红色出现。
冷却,加冰醋酸直到溶液褪去颜色,再多加0.5ml冰醋酸。
如有必要,过滤并洗涤残渣。
加水稀释至20ml,制成待测液。
取12ml待测液,加2mlpH3.5的缓冲溶液,混允,加1.2ml硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:
0.5克的氧化镁R1,加上规定量的标准铅溶液(10ppmPb),在100~105℃烘箱内干燥,然后按供试溶液的制备方法灼烧,加盐酸,加酚酞试液,加氨水及冰醋酸等。
并加水稀释至20ml。
取10ml的该溶液,加2ml待测液,2mlpH3.5的缓冲溶液,混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:
10ml的水,加2ml待测液,2mlpH3.5的缓冲溶液,混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。
同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法E
溶解规定量的待测物质于30ml水中,按下图准备过滤装置,调整注射器容量为50ml,在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜,过滤器上有一个前置过滤器(图8-1)。
图8-1重金属检查装置(标出尺寸的单位为mm)
取出活塞,将供试溶液注入注射器,均匀用力压活塞,使供试溶液全部通过滤膜,移开活塞前置的过滤装置,观察薄膜是否被杂质污染,如有杂质,重复以上操作。
在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml,加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液,混和后静止10分钟,再按照上面的方法进行过滤,过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。
均匀压滤,取出用滤纸干燥。
用同样的方法取规定量的标准铅溶液(1ppmPb),制备一个标准铅斑。
供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。
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