水质分析实验指导书终doc.docx
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水质分析实验指导书终doc
目录
实验一总碱度测定……………………………………………
(2)
实验二碳酸根、重碳酸根和氢氧根…………………………(3)
实验三氯化物测定……………………………………………(5)
实验四钙的测定………………………………………………(6)
实验五镁的测定………………………………………………(8)
实验六硬度的测定……………………………………………(10)
实验七硫酸盐测定……………………………………………(12)
实验八高锰酸盐指数测定……………………………………(14)
实验九亚硝酸盐测定…………………………………………(15)
实验十硝酸盐测定……………………………………………(17)
实验十一pH值测量……………………………………………(18)
实验十二钾、钠的测定………………………………………(20)
实验十三氟化物的测定………………………………………(22)
实验十四可溶性固体总量的测定……………………………(26)
实验一总碱度测定(中和滴定)
1.实验目的
碱度是指水中所含能与强酸(盐酸、硫酸)作用的所有物质的含量。
是水体缓冲能力的表征。
通过实验加深对碱度概念的认识,掌握酸碱指示剂法测定水质碱度的方法和原理。
2.实验原理
在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液滴定,当滴定至溶液达到一定的PH值时,指示剂即发生变色作用,同时使溶液的颜色也产生相应变化。
并以此来指示滴定终点的到达。
根据所消耗的标准酸溶液的量即可确定溶液碱度。
水样类型不同,终点PH值略有差异,天然水滴定终点PH值约为4,废水终点PH值约为3.7。
3.试剂、仪器
3.1甲基橙溶液(0.05%)
3.2盐酸标准溶液(0.0500mol/l)
3.3滴定台、滴定管
3.4三角瓶
4.分析步骤
取水样5000ml于150ml三角瓶中,加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色突变为浅橙色即为终点。
记录所消耗盐酸标准溶液的体积(ml)。
平行做三次。
5.计算
水样的碱度按下式计算:
总碱度(以CaCO3计,mg/l)=
式中:
M——盐酸标准溶液的量浓度(mmol/l);
V1——消耗盐酸标准溶液的体积(ml);
V——所取水样的体积(ml)。
6.
实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
实验二碳酸根、重碳酸根和氢氧根(中和滴定)
1.实验目的
了解天然水碱度组成,掌握碳酸根、重碳酸根、氢氧根的测定方法。
2.实验原理
用酚酞指示剂和甲基橙指示剂,用酸标准溶液进行滴定,根据酚酞和甲基橙变色点标准滴定液的消耗量,分别计算碳酸根、重碳酸根的含量。
3.试剂和仪器
3.1甲基橙溶液(0.05%)
3.2盐酸标准溶液(0.0500mol/l)
3.3滴定台、滴定管
3.4三角瓶
4.分析步骤
4.1取水样50ml于150ml三角瓶中,加入酚酞溶液4滴,如出现红色,则用盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失,记录消耗盐酸溶液的毫升数(V1)。
4.2继续加入甲基橙溶液4滴,用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色,记录盐酸标准溶液的消耗量(V2)。
5.计算
氢氧根、碳酸根和重碳酸根含量,依下列情况,分别计算。
5.1当V1>V2时,表明有OH-和CO2-3存在,无HCO-3。
此时:
5.2当V1=V2时,表明有CO2-3而无OH—和HCO3—存在。
此时:
5.3当V1〈V2时,表明有CO2—3和HCO—3存在,没有OH—。
此时:
5.4当V1=0时,表明仅有HCO—3存在。
则:
5.5当V2=0时,表明仅有OH—存在。
则:
式中:
M——盐酸标准溶液的摩尔浓度;
V1——滴定氢氧根和碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(ml);
V2——滴定重碳酸根消耗的盐酸标准溶液体积(ml);
V——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
实验三氯化物测定(沉淀滴定)
1.实验目的
理解沉淀滴定原理,学会用摩尔法测定水中氯化物含量。
2.实验原理
以铬酸钾作指示剂用硝酸银标准溶液滴定水中氯化物,溶解度小的氯化银先沉淀析出。
当氯离子沉淀完全后,微过量的银离子即与溶液中铬酸根作用,生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银的消耗量计算氯离子的含量。
3.试剂与仪器
3.1硝酸银标准溶液(0.05mol/l)
3.2铬酸钾溶液(10%)
3.3滴定台、滴定管
3.4三角瓶
4.分析步骤
4.1吸取50ml水样于250ml三角瓶中,加入铬酸钾溶液10滴,在不断振摇下用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。
4.2吸取蒸馏水50ml,加入铬酸钾溶液10滴进行空白测定。
5.计算
氯离子的含量按下式计算:
Cl-(mg/l)=
式中:
M——硝酸银标准溶液的浓度(mol/l);
V1——测定水样所消耗硝酸银溶液的体积(ml);
V2——空白实验所消耗硝酸银溶液的体积(ml);
V——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
7.讨论
7.1本法测得的结果,实际为氯离子、溴离子、碘离子的总和。
如果样品中溴离子和碘离子含量较大时,应对分析结果进行校证。
7.2若水样pH值小于5.3或大于10时,应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。
为此分别加入2滴酚酞指示剂,用0.05mol/l硫酸溶液或0.05mol/l氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变为无色,然后进行测定。
实验四钙的测定(EDTA容量法)
1.实验目的
钙广泛分布于天然水中,通过实验掌握用EDTA滴定法测定钙的原理及方法。
2.实验原理
在pH≥12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K,紫脲酸铵或钙指示剂等)反应,生成红色络合物,滴入EDTA标准溶液后,EDTA与钙络合,终点时指示剂将游离出来,从而使溶液由开始的红色转变为指示剂的本身的蓝色,根据EDTA消耗量即可确定钙的含量。
3.试剂、仪器
3.1氢氧化钠溶液(2mol/l)
3.2酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液
3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l)
3.41+1盐酸溶液
3.6滴定台、滴定管、三角瓶、电炉
4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml于150ml三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液(1+1)至刚果红试纸由红变蓝。
4.2将溶液加热煮沸1-2min,逐去二氧化碳。
4.3待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液2ml,摇匀。
再加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至蓝色终点。
记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。
5.计算:
钙(mg/l)=
式中:
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l);
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(ml);
V——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
7.讨论
7.1水样在加入氢氧化钠溶液后,应及时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,否则,随着间隔时间的增长,钙的测定结果将偏低。
7.2水样中镁含量高时会生成大量的氢氧化镁沉淀,此淀吸附钙离子及指示剂,使钙的滴定结果偏低,并使滴定终点变得不敏锐。
遇此情况,可在加入氢氧化钠溶液之前,先加入糊精溶液(5%)2-3ml以抑制氢氧化镁沉淀对钙离子及指示剂的吸附作用。
7.3测定总碱度后的试样,可用作测定钙,这样可以省去另取水样。
实验五镁的测定(EDTA容量法)
1.实验目的
镁是天然水中的常见成分,是形成硬度的主要组分之一,它来源于含镁岩石的溶解。
通过实验了解容量法测定镁的原理,掌握其测定方法。
2.实验原理
滴定钙后的试液加酸将镁溶解出来,加氨性缓冲溶液使溶液pH=10,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定试液中的镁。
根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,计算水样中镁的含量。
3.试剂与仪器
3.1。
氨性缓冲溶液(pH=10)
3.2酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液
3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l)
3.41+1盐酸溶液
3.5滴定台、滴定管、三角瓶
4.分析步骤
4.1在用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定钙后的试液中,逐滴加入盐酸溶液(1+1)到刚果红试纸由红色恰变蓝色,摇匀。
4.2加入氨性缓冲溶液(pH=10)5ml,用乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/l)滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色,即为滴定终点。
5.计算
镁的含量下式计算:
Mg(mg/l)=
式中:
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l);
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积(ml);
V——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
实验六硬度的测定
(一)EDTA容量法
1.实验目的
了解硬度的组成,掌握硬度的测定方法。
2.实验原理
在pH10的氨性缓冲溶液中,钙、镁离子与指示剂(酸性铬蓝K、铬黑T或铬蓝黑)作用,生成酒红色的络合物。
滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后,则乙二胺四乙酸二钠与钙、镁反应,形成无色络合物,终点时呈现指示剂本身的蓝色。
根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积,便可计算出水的总硬度。
3.试剂、仪器
3.1。
氨性缓冲溶液(pH=10)
3.2酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液
3.3二乙胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l)
3.4滴定台、滴定管、三角瓶
4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml于150ml三角形瓶中。
4.2加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色即为终点。
5.计算
硬度按下式计算:
总硬度(CaCO3mg/l)=
式中:
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l);
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积(ml);
V——取水样体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
7.讨论
7.1当水样的总碱度及钙、镁含量高时,应先向水样中加盐酸,将碱度中和,并加热煮沸溶液,逐去二氧化碳,以防止加入氨缓冲溶液后部分钙、镁生成碳酸盐沉淀,使测定结果偏低。
7.2若水样中钙含量高,但不含镁或含镁量极微,则测定终点不清晰。
为使终点明显,可在滴定前加入小量的EDTA-镁的络合溶液,或者加入小量的镁盐溶液(加入镁0.2mg左右已足够,但此加入量应在测定结果中扣除)后滴定。
7.3当溶液温度低于10℃时,滴定到终点时的颜色转变缓慢,易使滴定过头。
为此,先将溶液微热至30-35℃后再滴定。
7.4如水样的总硬度超过500mg/l,则应减少取样体积,用蒸馏水稀释到50ml后再测定。
对总硬度小于20mg/l的水样,应加大取样体积,并同时取等体积的重蒸馏水作空白试验,从测定结果中校正所加试剂的空白值,提高测定准确度。
7.5当水样中含有较多量的铁、铝、锰及其它金属离子,则亦应计入总硬度。
(二)计算法
根据测得的钙、镁含量及总碱度,可分别计算出总硬度,暂时硬度,永久硬度及负硬度。
以下计算中,总碱度、总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度均以碳酸钙mg/l表示。
1.总硬度
将测得的钙、镁(mg/l),分别换算为碳酸钙(mg/l)后相加,即得总硬度。
如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其它重金属离子,则亦应计入总硬度。
2.暂时硬度
当总硬度>总碱度时,则:
暂时硬度=总碱度
当总硬度<总碱度时,则:
暂时硬度=总硬度
3.永久硬度
当总硬度>总碱度时,则:
永久硬度=总硬度-总碱度
当总硬度≤总碱度时,则:
永久硬度=0
4.负硬度
当总硬度<总碱度时,则:
负硬度=总碱度-总硬度
实验七硫酸盐测定(EDTA容量法)
1.实验目的
了解硫酸盐常用测定方法,掌握EDTA容量法测定硫酸盐的原理及步骤。
2.实验原理
在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使之于硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子连同原水样中的钙、镁离子,在pH=10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。
根据不同条件下乙二胺四乙酸二钠的消耗量既可定量硫酸根离子。
3.试剂与仪器
3.1刚果红试纸。
3.2盐酸溶液(1+1)。
3.3钡镁混合溶液
3.4氨缓冲溶液(pH=10)
3.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液
3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(0.0500mol/l)
3.7滴定台、三角瓶、电炉。
4.分析步骤
4.1吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中,加一小片刚果红试纸,滴加1+1盐酸溶液至试纸变蓝。
4.2将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液10.00ml,边加边摇动试液,并在近沸的温度下保温10分钟。
取下静置,冷却。
4.3向试液中加入氨缓冲缓溶液5ml,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V1)。
4.4另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液10.00ml、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V2)。
4.5吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积(V3)。
5.计算
硫酸根含量按下式计算:
式中:
M——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/l);
V——所取水样的体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
实验八高锰酸盐指数测定
1.实验目的
了解高锰酸盐指数的含义,掌握其测定方法。
2.实验原理
在水样中加入过量的高锰酸钾溶液以氧化水中的耗氧性物质(加热以加快反应),向水中定量加入草酸钠溶液以还原水中剩余的高锰酸钾,多余的草酸钠用高锰酸钾溶液进行滴定。
根据高锰酸钾的消耗量计算高锰酸盐指数。
3.试剂、仪器
3.1。
1+3硫酸溶液
3.2草酸钠溶液(0.0100mol/l)
3.3高锰酸钾标准滴定液(0.0100mol/l)
3.4滴定台、滴定管、三角瓶
4.分析步骤
4.1吸取水样50.Oml于250ml三角形瓶中。
4.2加入1+3硫酸溶液2.5ml;高锰酸钾溶液5ml,摇匀。
4.3将样品置于沸水浴上加热30分钟。
4.4取下三角瓶,加入5ml草酸钠溶液,摇匀。
待样品颜色完全退去后,趁热用高锰酸钾溶液滴定至微红色不退,即为终点。
记录高锰酸钾消耗量。
5.计算
CODMn(O2mg/l)=
式中:
M——高锰酸钾溶液浓度(mol/l);
V1——测定过程中所加入高锰酸钾溶液的总体积。
(ml)
V2——与10ml草酸钠溶液相当的高锰酸钾溶液的体积。
(ml)
V——水样体积(ml)。
6.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
终点读数(ml)
起点读数(ml)
实际消耗(ml)
(mg/l)
(mmol/l)
实验九亚硝酸盐测定(α-萘胺比色法)
1.实验目的
亚硝酸盐是氮循环中的一种中间产物,是污染标志之一。
通过实验掌握α-萘胺比色法测定水中亚硝酸盐的原理及方法。
2.实验原理
在酸性溶液中,亚硝酸盐能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用,再与盐酸α-萘起偶氮反应,生成紫红色偶氮染料,其色度与硝酸盐含量成正比,通过目视比色或与波长540nm处测量吸光度既可定量。
3.试剂、仪器
3.1对氨基苯磺酸—α-萘胺混合溶液
3.2亚硝酸根标准工作溶液,此溶液1ml含0.2μg亚硝酸根。
3.350毫升比色管或分光光度计。
4.分析步骤
4.1.1吸取水样50ml于50ml比色管中,加对氨基苯磺酸—α-萘胺混合溶液2ml,混匀,放置10min。
4.1.2在分光光度计上,波长520nm处,用1cm比色杯,以空白溶液作参比,测量吸光度。
4.2标准曲线的绘制
4.2.1准确移取亚硝酸根标准(3.6)0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg于一组50ml比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,同4.1步骤进行测定。
4.2.2以亚硝酸根浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线。
5.计算
亚硝酸根含量按下式计算:
NO-3(mg/l)=
式中:
A——从标准曲线上查得试样中的亚硝酸根量(μg);
V——所取水样体积(ml)。
6.讨论
6.1亚硝酸根不稳定,易被氧化或还原而损失,在采样后应及时分析。
6.2如水样带色或浑浊,可取100ml水样,加入氢氧化铝悬浮溶液1ml,充分振摇,过滤后,再取样进行测定。
7.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
比色读数(ug)
吸光度A
(mg/l)
(mmol/l)
标准系列
实验十硝酸盐测定(紫外分光光度法)
1.实验目的
硝酸盐是氮循环的产物,监测硝酸盐的变化对评价水质是否污染有一定意义,通过本实验了解硝酸盐的来源及影响,掌握硝酸盐的测定方法。
2.实验原理
硝酸根在紫外光谱区有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根浓度成正比,在波长210—220nm处测量其吸光度,根据吸光度值确定其含量。
水中有机物在220和275处均有吸收,硝酸根在275没有吸收,因此,当水中含有有机物时,需在275处在所以再做一次测定,以校正硝酸根含量。
3.仪器、试剂
4.1氨基磺酸铵溶液(5%)氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)5g溶于100ml蒸馏水中。
4.2盐酸溶液(1mol/l)量取浓盐酸83ml,用蒸馏水稀释至1000ml。
4.3硝酸根标准贮备溶液准确称取在105-110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,并定容至1000ml,此溶液1ml含100μg硝酸根。
4.4硝酸根标准溶液分取硝酸根标准贮备溶液10ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1ml含100μg硝酸根。
4.4紫外分光光度计。
5.分析步骤
5.1样品分析
5.1.1取水样50ml于100ml容量瓶中,加盐酸溶液(4.2)1ml,摇匀。
5.1.2加氨基磺酸铵溶液3—5ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5.1.3放置30分钟。
与分光光度计上波长220nm初用1cm石英比色皿以试剂空白作参比,测量吸光度。
5.1.4于波长275nm处,仍以试剂空白作参比,测量吸光度。
5.2标准曲线的绘制准确分取硝酸根标准0、10、20、50.……1000μg于一系列容量瓶中,用蒸馏水准确稀释至50ml左右,以下步骤同5.1。
以硝酸根浓度对吸光度,绘制标准曲线。
6.计算
硝酸根含量依下式计算:
ANO3=A210-2A275
NO-3(mg/l)=
式中:
A——从标准曲线上查得的硝酸根量(μg);
V——所取水样体积(ml)。
7.实验记录及结果
样品编号:
标准溶液浓度:
顺序号
取样体积(ml)
吸光度A
(mg/l)
(mmol/l)
标准系列
实验十一pH值测量
1.实验目的
了解一般酸度计的使用方法,掌握水中pH值的测定。
2.实验原理
用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入被测溶液中,组成一电池。
在25℃时,溶液pH每改变一个单位,就产生59.16mV的电位差。
电位通过准缓冲溶液标定,并在pH计上校准定位后,再将电极放入试样,即可在pH计上直接读出水样的pH值。
水样的颜色、浊度、胶体物质、氧化还原电位或矿化度高低,一般不影响测定。
温度影响,可通过仪器上的温度补偿装置校正。
在测定pH大于10及钠离子量高的试样时,会产生误差。
3.仪器
3.1酸度计或离子计
3.2玻璃电极
3.3饱和甘汞电极
4.试剂
pH标准缓冲溶液:
250CPH=4.01;PH=6.86;PH
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