植物油厂化验室作业指导书.docx
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植物油厂化验室作业指导书
1原料检验1
2酸值7
3过氧化值9
4水分11
5色泽13
6加热试验15
7冷冻试验16
8透明度、气味、滋味17
9烟点18
10粗蛋白含量19
11粗脂肪含量21
12植物油磷脂含量23
13花生粕磷脂含量25
14糖含量26
15含皂量29
16水硬度30
17皂角酸化油31
18油角含油率检测32
19液体石蜡33
20溶剂油35
21花生粕中总灰分37
22苯并[a]芘检测39
23黄曲霉毒素检测43
24COD检测(重铬酸钾法)45
25溶液的配制与标定48
26指示剂的配制51
27安捷伦小瓶清洗52
原料检验
1检测项目
1.1花生米的水分含量(%)
1.2花生米的出成率(%)
1.3花生米的筛下率(%)
1.4花生米中杂质的含量(%)
1.5花生米的发芽率(%)
1.6花生米的霉变率(%)
1.7花生米的含油率(%)
1.8花生米的酸价(mgKOH/g)
2名词解释
2.1纯质率
净仁重量(其中不完善粒折半计算)占试样重量的百分率。
2.2不完善粒
包括以下尚有食用价值的颗粒:
2.2.1未熟粒
子仁皱缩,体积小于本批正常完善粒二分之一或重量小于本批完善粒平均粒重二分之一的颗粒。
2.2.2破碎粒
子仁破损达整粒体积五分之一及以上的颗粒。
破损的单片子叶均为破碎粒。
2.2.3虫蚀粒
被虫蛀蚀,伤及子叶的颗粒。
2.2.4生芽粒
芽或幼根突破种皮的颗粒。
2.2.5损伤粒
包括病斑、热伤、冻伤、生霉粒(明显生霉并伤及胚和胚乳,无使用价值的颗粒)以及子叶明显变色的颗粒。
2.3杂质,包括下列几种:
2.3.1通过直径5.0mm圆孔筛的物质
2.3.2无机杂质
泥土、砂石、砖瓦块及其他无机物。
2.3.3有机杂质
无食用价值的花生仁异种油料及其他有机物质。
2.4色泽、气味
一批花生仁固有的综合色泽和气味。
3感官鉴定方法
3.1色泽、气味、滋味鉴定
3.1.1色泽的鉴定
粮食油料的色泽鉴定,通常是将样品放在手掌上或黑色样品盘上。
用手指轻轻刮平,在散射光线下仔细察看其色泽。
3.1.2气味的鉴定
原料气味的鉴定,可在开袋口时马上有鼻子闻其气味,或取少许试样防于手掌中,嘴对试样哈气,立即辨别气味是否正常。
3.1.3滋味的鉴定
对原料可以进行滋味的鉴定。
鉴定时,可取少许试样于口中(可仔细咀嚼),辨别其滋味。
3.2水分鉴定
3.2.1啮碎鉴定法
取原料籽粒于口中,以门齿咬碎,经几次实验,由破碎时用力的大小及发出的声音高低来鉴别其水分的多少,同种原料硬度愈大,水分愈小。
3.2.2触觉鉴定法
取试样于干燥手掌中,用手指触摸、鉴别籽粒的光滑程度,再用手掌捻压,鉴别其软硬。
同种原料籽粒愈光滑,或用手插入原料地阻力愈小,则含水量愈低。
3.2.3听觉鉴定法
在啮碎鉴定和触觉的过程中,利用听觉从原料籽粒在破碎时和搅动时声响来鉴别其含水量。
籽粒破碎时声响愈高,搅动时声音愈清脆,则籽粒愈干燥。
3.2.4视觉鉴定法
在同种原料中,干燥的籽粒光泽较强,含水量高的籽粒色泽较暗,且形态鼓胀。
4检测方法
4.1水分检测
取混匀的样品置入自带的容器内,打开开关将样品缓慢倒入水分快速测定仪中(在倒入的过程中应注意样品尽可能多的接触仪器锥形体的顶尖位置),检测的起止时间大约为15S,检测结果将在仪器的显示屏中显示出来。
(因收获季节水分不稳定,应经常用烘箱法测其水分与水分快速测定仪进行对比)。
注:
待原料水分稳定后,应每1个月用烘箱法测其部分样品水分对水分快速测定仪进行校证,以确保水分数据的准确性(特别是备货期间)。
4.2四分法分样
将样品充分混合,按2/4的比例取样的方法叫四分法,分样时先将样品倒入光滑的桌面上或玻璃板一,两手各执一块分样板,从相对方向斜铲一起样品约10厘米高,对准中心同时下落,再换一个方向重复这一操作(注意:
中心点不能移动)如此反复混合四、五次后,将样品摊成等厚的正方形,用分样板在样品上划两条对角线,分成四个三角形,取出其中两个对顶三角形的样品。
剩下的样品再按上述方法反复分取,直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需样试样重量为止。
4.3出成率检测
把试样倒入选筛中,然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,按顺、反时针方向筛动,后进行挑选。
将整袋样品筛选完后将筛上样品倒入塑料袋中,称量,将数据准确填入原始记录中。
4.4筛下率检测
将筛下样品倒入5mm筛中过筛后,选出筛下样品中的杂质(泥土、沙石、砖瓦、无食用价值的籽粒及异种粮粒选出),将杂质称量,将数据准确填入原始记录中。
4.5杂质检测
被测样品(W)在筛选的过程中所拣出筛上大型杂质和筛下物合并称重(W1)。
杂质(%)=W1/W*100
4.6结果计算
将测样品各项指标做完后,算出各项指标的百分率,填入原始记录中,根据计算结果称取筛上百分率*2、筛下百分率*2、出芽百分率*2,(单独粉碎霉变百分率*2)的重量,一并倒入粉碎机中进行粉碎,过2.0mm筛用近红外测其样品的含油率,将检测结果准确填入原料原始记录。
(保留被测样品以便用提取油测其油率对近红外进行对比)。
将过筛样品筛上物及所剩筛下物,放入指定的烘盘内,放入微波炉内(定时搅拌),烘至淡黄色,大约需要3min,用榨油机榨出的油测样品酸价。
4.7酸值检测
4.7.1原理
试样溶解在无水乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸
4.7.2操作步骤
称取试样3~5g(精确至小数点后四位),量取50ML(无水乙醚:
乙醇=2:
1)混合溶剂,用氢氧化钾溶液中和至微红色,将混合溶剂倒入油样中,振摇使油样溶解,加入3滴0.1%的酚酞指试剂,用0.1Nmol/L(KOH溶液)滴定至出出微红色,30秒内不消失即可,记下消耗的氢氧化钾的毫升数(V)。
酸价=V*C*56.1/m
式中:
V—消耗的KOH溶液体积,单位ml;
C—KOH溶液的浓度,单位mol/L;
m—油样的质量,单位g;
56.1—与1.00mlKOH溶液(c=1.000mol/L)相当的KOH质量mg.
4.7.3注意事项
4.7.3.1乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时应特别谨慎;
4.7.3.2混合液倒入量筒后视线与量筒的凹液面平行;
4.7.3.3量筒倾斜45℃角倒入锥形瓶中;
4.7.3.4滴定空白的颜色与滴定后的颜色相一致;
4.7.3.5滴定管读数时用大拇指与中指捏住无数字处(热胀冷缩),如捏住中部热胀冷缩影响读数,自然垂直向下;
4.7.3.6气泡的排除:
将碱式滴定管向上弯曲两指挤压玻璃珠中上部除去气泡;
4.7.3.7在滴定时要边滴边摇(快滴慢摇);
4.7.3.8双实验结果允许差不超过0.03㎎KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
5含油率检测
5.1近红外法
5.1.1操作步骤
将过筛的样品(筛下物)置入油率测样器内,用自带工具内摸平,盖上仪器盖,放入近红外盛样器内,按设定的参数符号,在设备信号的提示下关上设备门,结果将在显示屏上显示出来(连测三次取平均数)。
5.1.2注意事项
5.1.2.1样品在粉碎机内粉碎时一定要彻底不能有整粒或半粒存在的现象。
5.1.2.2将过完筛的样品一定在样品盘中充分混匀。
5.1.2.3装样后用仪器自带工具轻微压一下,不可罔目的用力压样。
5.2索氏抽提法
5.2.1原理
利用脂肪溶于有机溶剂的特性,用石油醚作溶剂,将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来,除去溶剂既得到油料种子的含油量。
5.2.2操作步骤
将过筛的样品(筛下物)在铝盒内称取3~5克,放入130℃的烘箱内,烘40分钟,取出放入干燥器内,冷却后(大约15分钟)称其重量。
将干净样品的移入滤纸内(滤纸直径12.5㎜)包扎好。
然后将洗净、燥干并冷却的抽提瓶,称重(抽提瓶编号与铝盒子编号一致),将包扎好的样品放入抽提器内,并与抽提瓶配合好,加入约石油醚或无水乙醚约100~120毫升,置入脂肪测定仪水浴锅内,与冷凝管密封好。
打开冷凝水,打开电源(温度控制在80℃左右)。
待溶剂冷凝后滴下的第一滴开始计时(抽提时间为5小时),抽提完后,关闭抽提器的开关,回收溶剂,待溶剂回收完毕后,将抽提瓶放入130℃的烘箱内分别烘40分钟。
冷却、称重。
烘至后一次重量大于前一次重量为止,计算结果。
5.2.3结果计算
含油率(%)=(W2-W1)*100/W
式中:
W2—抽提瓶烘后质量,单位g;
W1—抽提瓶烘前质量,单位g;
W—称取的样品的质量,单位g。
5.2.4注意事项
抽提瓶在干燥器内冷却时,时间一定不要过长(冬天基本在8~10分钟即可),冷却时间过长容易吸潮,导致结果不准确。
酸值
1定义
中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
2原理
试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中,然后用氢氧化钾标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
3试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.1混合溶剂:
乙醇与无水乙醚按体积比1:
2混合。
注意:
由于乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。
3.2氢氧化钾标准液:
使用前必须知道溶液的准确浓度,并应校正,使用最少五天前配制的溶液。
3.3酚酞指示剂:
0.1%。
4仪器
4.1分析天平:
感量0.0001g。
4.2锥形瓶:
250ml.
4.3滴定管:
10ml,最小刻度0.05ml。
4.4量筒:
50ml。
5操作步骤
用量筒量取乙醚和乙醇混合液50ml加入到洁净的锥形瓶中,滴入3滴酚酞作为指示剂,边摇动边滴定,直到指示剂显示终点(酚酞变为粉红色,30s内不褪色);然后将上述混合液倒入已称量的试样(m)锥形瓶内,摇匀,开始进行滴定(同时记录下氢氧化钾溶液的初始读数)滴定终点颜色同初始颜色保持一致(记录下滴定终点的读数)。
同一试样进行2次滴定。
6结果计算
酸价=V*C*56.1/m;
式中:
V-所用氢氧化钾标准溶液的体积,ml;
C-氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L;
m-式样的质量,g;
56.1-氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
7注意事项
7.1使用分析天平称量时,要带干净的手套,防止手上的汗水、残油等粘在三角瓶上,产生误差。
7.2中和混合溶剂的原因为:
由于乙醇本身稍带酸性,否则计算结果将包括滴定乙醇中的酸性物质,而使结果偏大。
7.3乙醇的作用为防止氢氧化钾水溶液与乙醚溶解的油样仅在两相界面发生反应,防止生成的肥皂水解,溶解生成的肥皂,使溶液澄清,便于终点的观察。
7.4滴定混合溶剂的终点显色要与滴定试样时的终点显色一致。
过氧化值
1定义
表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
2原理
试样溶解在乙酸和三氯甲烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
3试剂(除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
)
3.1水:
蒸馏水。
3.2冰乙酸:
使用分析纯。
注意:
冰乙酸对皮肤和组织有强的刺激性,有中等毒性,不要误食或吸入。
3.3三氯甲烷:
使用分析纯。
注意:
三氯甲烷有毒不要误食或吸入。
3.4冰乙酸与三氯甲烷混合液(体积比60:
40);将3份冰乙酸和2份三氯甲烷混合。
3.5碘化钾饱和溶液:
新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在,存放于避光处。
3.6硫代硫酸钠溶液:
C(硫代硫酸钠)=0.1mol/l,临时用前标定。
3.7硫代硫酸钠溶液:
C(硫代硫酸钠)=0.01mol/l,临时用前标定。
使用2.3.6的溶液稀释得到。
3.8淀粉溶液浓度:
5g/L;
4仪器
4.1碱式滴定管:
10ml,最小刻度0.05ml;
4.2锥形瓶:
250ml带磨口玻璃塞;
4.3量筒:
100ml;
4.4移液管:
1ml;
4.5吸球。
5试样制备
样品包装无损坏,且密封完好,称量试样3~5g倒入锥形瓶中,盖上塞子。
6操作步骤
称取2~5g油样倒入磨口三角瓶中,加入三氯甲烷—冰乙酸(体积比2:
3)混合液30ml,使样品完全溶解。
再加入1.0ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖(轻摇30s),水封后放于暗处5min。
取出加入蒸馏水75ml、1ml(约两管)0.5%淀粉指示剂,立即用硫代硫酸钠溶液滴定,蓝色消失时为终点。
7结果计算
过氧化值Pov按下式计算:
过氧化值=1000×V×C/2m
式中:
V-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml;
C-硫代硫酸钠标准液浓度mol/L;
m-式样的质量g。
水分
1煤炭中全水分的检测
1.1仪器设备 :
空气干燥箱、浅盘、工业天平、玻璃称量瓶
1.2操作步骤
1.2.1用预先干燥并称量过(称准0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。
1.2.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
1.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g)。
1.2.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。
在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。
1.3结果计算:
全水分测定结果按式
(1)计算:
Mt= m1/ m
(1) 式中:
Mt-煤样的全水分,%;
m-煤样的质量,g;
m1-干燥后煤样减少的质量,g
2蒸炒胚水分检测
2.1实验仪器:
130℃恒温干燥箱、电子天平、铝盒
2.2操作步骤:
2.2.1称取铝盒质量W1;
2.2.2用铝制烘盒取蒸胚、炒胚称重量W(3~5g);
2.2.3敞开盖在130℃的烘箱中烘40分钟,盖上盖取出,在干燥器冷却10~15分钟称重量W2。
2.3结果计算:
水分=(W1+W-W2)×100/W
W—样品质量,g;
W1—铝盒的质量,g;
W2—烘后样品和铝盒的质量,g。
3油脂、乙醇、丙酮等水分检测
3.1实验仪器:
卡尔费休水分测定仪(容量法)、电子天平
3.2实验步骤
3.2.1把卡尔费休试剂标定零点;
3.2.2用专用注射器吸取油样约0.25g(乙醇、丙酮等根据样品中水分含量适当吸取);
3.2.3准确称量后注入测定仪的进样口,立即盖上瓶塞并称量注射器质量,用差量法计算注入测定仪中的油脂含量,数值输入仪器,进行自动滴定,机器自动显示样品的水分含量。
4磷脂水分检测
4.1实验仪器:
玻璃称量瓶Φ50-Φ60mm、玻璃棒、电热恒温干燥箱、分析天平感量0.0001g
4.2实验试剂:
石英砂化学纯、乙醚分析纯
4.3实验步骤
在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g,于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后,称入2g混合均匀的样品(精确至0.0002g),用玻璃棒搅拌均匀。
(检验卵磷脂水分及挥发物,可加入乙醚10mL,用玻璃棒搅拌均匀,然后在水浴锅上蒸干乙醚。
)将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内2h(每隔40min用玻璃棒搅拌一次)。
把称量瓶移至干燥器内冷却至室温,称量。
再每烘30min冷却称量一次,直至恒重。
如果发现质量增加,则以前次质量为准。
4.4分析结果的计算
水分及挥发物(%)=
×100
式中:
W——样品量,g;
W1——烘前称量瓶、石英砂与样品的总量,g;
W2——烘后称量瓶、石英砂与样品的总量,g。
4.5允许差
双试验结果允许差不得超过0.2%,取双试验的平均值作为测试结果。
测试结果取小数点后第一位。
色泽
1罗维朋比色法原理
在同一光源下,由透过已知光程的液态油脂样品的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配,用罗维朋色值表示其测定结果。
2仪器
2.1常用实验室仪器:
烧杯
2.2罗维朋比色计Lovibond型。
将比色计应安置在洁净而卫生的环境中。
为避免受污渍,照明室、散射屏与反射平面应定期清理。
定期检查白色毛底的油漆状况,以防其老化或褪色。
2.3色片支架
色片支架应在其底部配备无色补偿片,并包含下列罗维朋标准颜色玻璃片:
红色:
0.1~0.91.0~9.0110.0~70.0
黄色:
0.1~0.91.0~9.0110.0~70.0
蓝色:
0.1~0.91.0~9.0110.0~40.0
中性色:
0.1~0.91.0~3.0
用棉球蘸含清洁剂的温水清理标准颜色玻璃片,然后用面纱擦干,使其保持清洁、无油污,但不能使用各种溶剂进行清洁。
2.4操作者应该有良好的颜色识别能力。
平时佩带眼镜或隐形眼镜的操作者可继续佩带,但不能佩带有色或光敏的眼镜或隐形眼镜。
2.5测定时,油样必须是十分干净、透明的液体。
3操作步骤
3.1检测在光线柔和的环境下进行,尤其是色度计不能面向窗口放置或受阳光直射。
如果样品在室温下不完全是液体,可将样品进行加热,使其温度超过10℃左右。
玻璃比色皿必须保持洁净和干燥。
如有必要,测定前可预热玻璃比色皿,以确保测定过程中样品无结晶析出。
3.2将液体样品倒入玻璃比色皿中,使之具有足够的光程以便于颜色的辨认在仪器所指定的范围内。
3.3把装有油样的玻璃比色皿放在照明室内使其靠近观察筒。
3.4关闭照明室的盖子,立刻使用色片支架测定样品的色泽值。
为了得到一个近似的匹配,开始使用黄色片与红色片的罗维朋的比值为10:
1,然后进行校正,测定过程中不必总是保持上述的这个比值,必要时可以使用最小值的蓝色片或中性色片,直至得到精确的颜色匹配。
注意:
为避免眼睛疲劳,每观察比色30s后,操作者的眼睛必须移开目镜。
3.5本测定必须有两个操作者来完成,并取其平均值作为测定结果。
若果两人的测定结果差别大,必须由地三个操作者进行再次测定,然后取三人中最接近的两个测定值的平均值作为最终测定结果。
3.6测定结果表示:
红值、黄值;若匹配需要使用蓝色值或中性值记录下来。
加热试验
油脂加热试验是将油样加热至280℃后,观察其析出物的多少和油色变化情况,从而鉴定植物油脂中磷脂和其他有机杂质含量多少的简便方法。
油脂加热至280℃后,如无析出物或只有微量析出物,且油色不变深,则认为油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%);如油脂中磷脂含量较高时(磷脂含量>0.10%),经加热后则有多量絮状析出物,油色变黑,若酸败的油脂在加热至280℃时油色变深并有刺激性气味逸出。
据此可判断储藏油脂品质变化情况。
1原理
油脂中磷脂或有机杂质含量多时,经280℃加热后则产生絮状沉淀物,继而炭化为黑色。
同时,油脂酸败时,经加热油色也可能变深甚至变黑。
2仪器设备
万用电炉;石棉网;烧杯(500ml);温度计(300℃);铁架台
3操作步骤
取混匀试样300ml注入500ml烧杯中(油样较少时取试样80ml注入100ml烧杯中),将烧杯放在带有石棉网的电炉上。
用铁架台悬挂温度计,使温度计下端水银部位恰在油样中心。
开启电炉旋钮,调节功率使油样在16~18min温度升至280℃(亚麻籽油加热至282℃),取下烧杯,在白炽灯下观察析出物多少和油色深浅情况。
油样冷却至室温后再观察一次。
4判定结果
4.1从油色观察:
油色不变;油色变深;油色变黑。
4.2从析出物观察:
无析出物;有微量析出物;有多量析出物。
4.3从气味观察:
正常;有刺激性异味。
5注意事项
5.1微量析出物:
油温加热至280℃时趁热观察,有析出物悬浮。
5.2多量析出物:
析出物成串、成片结团。
5.3油内有水立即停止加热(加热时有响声或油沫偏多)。
5.4油加热完毕先关电源后取油。
5.5杜绝油加热温度超过280℃(特别是超出温度计所示范围),温度计易爆裂,油燃烧。
如有此情况,必须先切断电源,然后用石棉网或湿抹布盖住燃烧油,将样品移至安全处,此油倒入垃圾中,因温度计内的水银为剧毒,破裂后导致油污染。
冷冻试验
1仪器和用具
1.1 油样瓶:
115ml(直径约40mm),必须洁净、干燥;
1.2 0℃冰水浴:
容积约为21(高约250mm)内装有碎冰块的桶;
1.3温度计:
(-10℃~50℃);
1.4 软木塞和石蜡(封口用)。
2操作步骤
将混合均匀的油样(200~300ml)加热至130℃时立即停止加热,并趁热过滤,将过滤油注入油样瓶中,用软木塞塞紧 ,冷却至25℃,用石蜡封口。
然后将油样瓶浸入0℃的冰水浴中。
用冰水履盖,使冰水浴保持0℃,随时补充冰块,放置5.5h后取出油样瓶并仔细观察脂肪结晶或絮状物(注意切勿错误地认为分散在样品中细小的空气泡是脂肪结晶)通过试验,合格样品必须是澄清透明。
注:
预先热处理目的是除去微量的水分,并且破坏可能出现的结晶核,因为两者都会影响试验,会带来絮状物或者过早的结晶。
如果需要延长冷却试验时间,可在5.5h后,将油样瓶继续放入冰水浴中,根据需要时间,再取出观察,观察后油样瓶尽速放回冰水浴,以防止温度上升。
透明度、气味、滋味
1透明度检测
1.1仪器和用具
比色管:
100ml、直径25mm,乳白灯泡
1.2操作步骤
量取试样100ml注入比色管中,在20℃温度下静置24h(蓖麻油静置48h),然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度,记录观察结果。
1.3结果表示
观察结果以“透明”、“微浊”、“混浊”表示。
2气味、滋味鉴定
2.1仪器和用具
烧杯、玻璃棒、电炉子
2.2操作方法
取少量试样注入烧杯中,加温至50℃用玻璃棒边搅拌边嗅气味,同时辩尝滋味。
2.3结果
凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。
不合格的应注明异味情况。
烟点
1原理
烟点:
油脂加热至开始连续发蓝烟时的温度。
样品被快速加热至150。
C,然后以5。
C/min~6。
C/min的速率继续加热升温,样品中低沸点和热不稳定物质挥发出来并产生烟雾,产生的初次连续蓝烟进入光电烟雾检测器后,对检测器发出的光线(波长范围:
380nm~780nm)产生特征吸收,使检测器产生响应并达到设定的阀值,检测此时样品的温度即为烟点值。
2测定步骤
2.1仪器预热
打开电源开关,仪器自动进行预热和检查,待加热器和光电烟雾检测器等达到热稳定状态,并完成自检,进入样品测定状态。
2.2样品测定
用酒精棉球擦拭清洁样品杯,待酒精会发干后,取约75ml油脂样品注入样品杯至装样线,装样时不得有油样溅出。
将样品杯置于加热器凹槽。
关闭机箱,使仪器处于闭合状态。
在系统控制软件中输入样品编号、名称等基础信息后,启动样品测定程序。
加热器按程序升温方式加热样品,样品被快速加热至150。
C后,按5。
C/min~6。
C/min的升温速率继续加热。
当样品产生烟雾时,集烟器自动收集烟雾,并将其导入光电烟雾检测器。
光电烟雾检测器对蓝色烟雾产生
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