二组分金属相图.docx
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二组分金属相图.docx
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二组分金属相图
一、实验目的
1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
3.掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将从高温逐渐冷却,作温度对时间的变化曲线,即为步冷曲线。
体系若有相变,必定伴随着热效应,即从步冷曲线中会出现转折点。
从不冷曲线有无转折点就知道有无相变。
测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图,从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度,就可以绘出被测体系的金属相图,如图22所示。
现根据一组实验数据作出步冷曲线图,如图22所示。
纯物质的步冷曲线(曲线1、4),以曲线1为例。
当曲线1的温度不断冷却,至544K时,达到纯铋的凝固点,铋开始转化为固体,在低共熔混合物全部凝聚以前,系统温度保持不变。
出现水平线段。
当溶液完全凝固后,温度才迅速下降。
混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质,当温度下降到拐点a时出现一段曲线ao,当温度下降到o点后,温度维持不变,然后才直线下降。
这是因为当温度下降到a点时,开始有固体凝固出来,液相成分不断变化故其平衡温度也随之不断变化,直到达到低共熔点温度o时,体系平衡,温度保持不变,直到液相完全凝固后,温度才又迅速下降。
用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分,在对应的纵坐标上标出开始出相变的温度,连接并作出其延长线相交于o点(o点为铋铬的最低共熔点),即可作出相图。
三、仪器及试剂
仪器:
SWKY数字控温仪1台,KWL-08可控升降温电炉1台,硬质玻璃试管6只,炉膛保护筒1个。
试剂:
纯铋,纯锡,松香,液体石蜡。
四、实验注意事项
1、加热时,将传感器至于炉膛内;冷却时,将传感器放入玻璃试管中,以防止温度过冲。
2、设定温度不能过高,一般不超过金属熔点的30℃——50℃,以防石蜡油炭化,而是金属氧化。
3、冷却速度不宜过快,一方曲线折点不明显。
4、实验过程中,样品管要小心轻放,插换热电偶时,要格外小心,防止戳破样品管。
5、不要用手触摸被加热的样品管底部,更换热电偶时不要碰到手臂,以免烫伤。
五、实验操作步骤
1、配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、铬混合物各100克,分别装入硬质试管中,再加入少许石蜡油(约3克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。
2、按实验装置连接示意图,将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好,接通电源。
3、预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内,然后把料管和传感器放在保护筒内。
SWKY数字控温仪置于“置数”状态,设定温度为300℃,再将控温仪置于“工作”状态。
“加热量调节”旋钮顺时针至最大,是样品熔化。
4、待温度达到设定温度后,保持2—3分钟,再将传感器取出并插入玻璃试管中。
5、将控温仪置于“置数”状态。
“加热量调节”旋钮逆时针调至零,停止加热。
调节”冷风量调节“旋钮,使冷却速度保持在4℃/分——6℃/分中,设置控温仪的定时间隔,30秒记录温度一次,直到步冷却曲线平台以下,结束一组实验,得出该配比样品的步冷却曲线数据。
6、重复步骤3—4,依次测出所配各样品德步冷却曲线数据。
7、根据所测数据,绘出相应的步冷却曲线图。
在进行铋、镉二组分体系相图的绘制。
注出相图中各区域的相平衡。
六、实验数据及处理
(一)、纯锡
纯锡的步冷数据
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
0
233.2
180
231.3
360
224.0
30
232.0
210
231.3
390
217.2
60
231.8
240
231.2
420
210.5
90
231.7
270
230.5
450
203.8
120
231.7
300
229.8
480
197.4
150
231.5
330
227.6
由上表可绘出纯锡的步冷曲线。
如下图。
(二)、25%的铋与75%的锡
25%的铋与75%的锡的步冷数据
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
0
235.7
420
200.2
840
154.3
30
231.5
450
199.5
870
151.3
60
227.1
480
195.0
900
148.4
90
222.0
510
191.9
930
145.5
120
217.1
540
180.6
960
142.6
150
212.1
570
178.2
990
139.7
180
207.2
600
175.8
1020
136.9
210
202.9
630
173.3
1050
134.1
240
203.0
660
170.9
1080
131.8
270
202.5
690
168.2
1110
131.2
300
202.0
720
165.6
1140
131.0
330
202.0
750
162.9
1170
130.5
360
201.8
780
160.1
1200
129.8
390
201.5
810
157.1
由上表可绘出25%的铋与75%的锡的步冷曲线。
如下图。
(三)、75%的铋与25%的锡
75%的铋与25%的锡的步冷数据
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
0
319.5
600
215.6
1200
147.1
30
314.8
630
211.3
1230
144.5
60
309.7
660
207.2
1260
142.3
90
304.3
690
205.7
1290
140.3
120
298.6
720
205.1
1320
138.5
150
292.6
750
205.0
1350
136.0
180
286.1
780
204.8
1380
134.1
210
280.9
810
203.1
1410
133.0
240
275.0
840
202.9
1440
131.9
270
269.5
870
195.9
1470
131.5
300
264.5
900
190.7
1500
131.1
330
259.3
930
185.4
1530
129.9
360
254.5
960
170.2
1560
129.8
390
249.6
990
167.1
1590
129.4
420
244.5
1020
164.0
450
239.6
1050
161.0
480
234.6
1080
158.1
510
229.6
1110
155.3
540
224.8
1140
152.5
570
220.1
1170
149.9
由以上数据可绘出75%的铋与25%的锡的步冷曲线
(四)、纯铋
纯铋的步冷数据
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
时间(s)
温度(℃)
0
301.3
300
271.8
600
269.7
30
299.7
330
271.6
630
269.1
60
297.5
360
271.0
660
268.1
90
294.9
390
270.5
690
266.7
120
291.8
420
270.0
720
264.8
150
288.5
450
269.7
750
262.5
180
284.7
480
269.7
780
259.4
210
281.0
510
269.7
240
276.9
540
269.7
270
272.9
570
269.8
由以上数据可绘出纯铋的步冷曲线
(五)、将不同百分比的铋、锡混合物的步冷曲线呈现在一张图上。
(三)二组分金属相图的绘制
由步冷曲线可得出不同百分比下的相变温度。
数据如下表:
组成Sn%02575100
相变温度
℃269.7204.8201.34231.5
由此可绘出二组分金属相图。
有图可知低共熔点温度T=150.75℃.
低共熔混合物的成分为ωBi=55.5%
ωSn=44.5%
七、实验思考与讨论
1、步冷曲线法测相变点的特点及适应范围?
答:
特点:
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属及合金中相变的温度,其操作简便而且可直接的读出相变点;使用范围:
熔点较低,不挥发且热熔较大相变点温度有较明显变化的金属及合金。
2、冷却速度与哪些因素有关?
答:
冷却速度与冷却电压的高低、金属本身潜热和热熔的大小、环境温度的高低有关。
9、实验总结
通过二组分金属相图的实验,使我对用步冷曲线法测相变点实验的实质有更深层次的理解。
在实验的过程中关键是设定温度不能过高,而且冷却速度不宜过快。
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- 组分 金属 相图