水中铁含量的测定实验报告.docx

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水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告

分光光度法测定水中铁离子含量

专业项目课程课例

项目十二分光光度法测定水中铁离子含量

一、项目名称:

分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析

课程目标:

本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位:

在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。

是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。

分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力:

学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和

思维能力。

项目实施条件:

该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。

三、教学目标

1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理

3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计

6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法

7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务

1

五、参考方案

参考方案一

2+

1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制

用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL

HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。

2、标准曲线的制作

用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别放入6个50mL容量瓶中，分别依次加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;加入2.00mL0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.00mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax为测定波长，测量各溶液的吸光度。

在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

3、水样中铁含量的测定

取三个50mL容量瓶，分别加入5.00mL（或10.00mL铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

2

测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。

参考方案二

1、标准溶液的配制:

准确吸取0、2、4、6、8、10mL40ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

2、吸收曲线的绘制:

用3.2ug/mL

或4.8ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400,500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。

注:

波长间隔在400,500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长?

5nm范围内每隔2nm测定一个A

值。

3、标准曲线的绘制:

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。

然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

4、试样的测定:

准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

3

4

七、教学情境创设教师:

企业质检科长学生小组长:

班组长学生:

科室检验员

根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。

八、教学资源准备1、主要仪器设备

5

篇二:

水中铁含量的测定方法4种

1.水中铁含量的测定方法:

〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe（SCN）3

（红色）

〔实验操作〕1（准备有关试剂

（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe（SO4）（转载

于:

wWW.xIElw.COM写论文网:

水中铁含量的测定实验报告）2?

12H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中，加入20mL98,的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入l000mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l000mL。

此溶液含铁量为0.1mg/mL。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取50g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50mL蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500mL。

2（配制标准比

色液取六支同规格的50mL比色管，分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50mL，最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3（测定水样的含铁总量取水样40mL装入洁净的锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50mL处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

2,铁离子测定仪

技术指标

测量范围0.00to5.00mg/LFe

0to400μg/LFe

解析度0.01mg/L1μg/L0.01mg/L

精度读数的?

2%?

0.04mg/L读数的?

8%?

10μg/L

波长/光源470nm硅光源555nm硅光源

标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁

和试剂反应使样剂呈淡蓝色

3.水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物（Fe2O3?

3H2O）的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子

吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

11.1二氮杂菲分光光度法

11.1.1应用范围

11.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

11.1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

11.1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。

11.1.2原理

在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

11,1.3仪器

11.1.3.1100ml三角瓶。

11.1.3.250ml具塞比色管。

11.1.3.3分光光度计。

11.1.4试剂

11.1.4.1铁标准贮备溶液:

称取0.7022g硫酸亚铁铵

[Fe（NH4）2（SO4）2?

6H2O],溶于70ml20+50

硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

11.1.4.2铁标准溶液（使用时现配）:

吸取10.00ml铁标准贮备溶液（11.1.4.1）,

移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。

11.1.4.30.1,二氮杂菲溶液:

称取0.1g氮杂菲（C12H8N2?

H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。

此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

注:

二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物（C12H8N2?

H2O）及盐酸盐（C12H8N2?

HCl）两种,都可用。

11.1.4.410,盐酸羟胺溶液:

称取10g盐酸羟胺（NH2OH?

HCl）,溶于纯水中,并稀释至100ml。

11.1.4.5乙酸铵缓

冲溶液（pH4.2）:

称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2）,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

11.1.4.61+1盐酸。

11.1.5步骤

11.1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样（含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml）于100ml三角瓶中。

注:

总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。

取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

11.1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液（11.1.4.2）0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,

各加纯水至50ml。

11.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸（11.1.4.6）和1ml盐酸羟胺溶液

（11.1.4.4）,小火煮沸至约剩30ml（有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）,冷却至室温后移入50ml

比色管中。

11.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液（11.1.4.3）,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液（11.1.4.5）,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10,15min。

注:

?

乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

?

若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:

1+1盐酸（11.1.4.6）、二氮杂菲溶液（11.1.4.5）及乙酸铵缓冲溶液（11.1.4.5）用量减半。

但标准系列与样品操作必须一致。

11.1.5.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。

11.1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。

11.1.6计算

C,M/V.............................（32）

式中:

C———水样中总铁（Fe）的浓度,mg/L;

M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;

V———水样体积,ml。

11.1.7精密度与准确度

有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子（μg/L）为:

汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。

相对标准差为18.5,,相对误差为13.3,.

4.利用Fe3+氧化性设计实验:

（1）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉

----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+

----充分反应后,过滤.

----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.

（2）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉

----通入过量氯气,再加入过量的铜粉.

----充分反应后,过滤.

----称量反应前后铜的质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+的含量.

----根据两次计算的Fe3+的差值计算Fe2+含量.

5.利用Fe2+还原性设计实验

（1）用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量.

（2）加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入铜粉后溶液中亚铁离子的含量.

----据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量.

篇三:

实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-

课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日

一、实验目的:

1（了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理;2（了解TU1901分光光度计的构造;3（掌握TU1901分光光度计的正确使用;4（学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。

二、实验原理

邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。

在pH,2,9的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK形,21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104，其反应式如下:

本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、

Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V（V）、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。

4Fe+2NH2OH=4Fe+N2O+H2O+

4H

3+

2+

+

三、仪器及试剂

1.TU1901紫外可见分光光度计2、铁标准溶液:

含铁0.01mg/mL。

3、0.1%邻菲罗啉水溶液;4、1%盐酸羟胺水溶液;

5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）:

四、实验步骤

课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日

1（吸收曲线的绘制和测量波长的选择

吸取0.0mL和6.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶中，依次加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀

释至刻度，摇匀。

用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。

然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

2、标准曲线的绘制

分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸,醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量（mg/50ml）

为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、试样中铁含量的测定

吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。

以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度,，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。

五、实验记录及数据处理

分光光度计型号:

最大吸收波长:

51nm1

课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日

（1）绘制邻菲啰啉铁标准曲线图。

（2）拟合得到的邻菲啰啉铁标准曲线方程为y=1.9686x-0.0031，

x=（y+0.0031）/1.9686=（0.068+0.0031）

/1.9686=0.036（mg/ml），则自来水的浓度为0.036（mg/ml）。