脱硫实验方法.docx
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脱硫实验方法
脱硫实验方法
、石膏:
1、附着水分的测定1.1分析步骤
准确称取试样约1克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于45±3C的烘箱内烘
1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥中冷至室温。
将磨口塞紧密盖好,称量。
再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒重。
1.2结果计算
附着水的百分含量(X1)按式
(1)计算:
G-G1
X1=X100
(1)
G
式中:
X1附着水的质量百分含量,%;
G——烘干前试样重量,克;
G1烘干后试样重量,克。
1.3分析试样
测定附着水的同时,另称取石膏约70g,置称45士3C烘箱烘3h,然后放人干燥器中冷至室温后供分析用。
2、结晶水的测定
2.1分析步骤
准确称取试样约3〜5克干燥的石膏,在温度为360C的马弗炉中烘烧,1小时,取出,放入干燥中冷至室温,称量。
再在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘烧、冷却、称量,直至
恒重。
2.2结果计算
结晶水的百分含量(X2)按式
(2)计算:
G-G1
X2=X100
(2)
G
式中:
X2结晶水的质量百分含量,%;
G——烘烧前试样重量,克;
G1烘烧后试样重量,克。
3、二水硫酸钙含量的测定
X2X172.17
CaSO4•2H2O(%)==4.7785XX2
2X18.015
式中:
X2结晶水的质量百分含量,%;
172.17——CaSO4•2H2C摩尔质量
2X18.015——2出0摩尔质量
4、用酸溶解法制备基本溶液(Ai)
精确称取1g干石膏样品(精度O.lmg),到250mL烧杯中,用水湿润,盖上表面皿,缓慢加入2M的HCL50mL,待反应停止后,用水冲洗表面皿与杯壁,加热煮沸3〜5min,在沸
水浴锅上保温1h,取下,加热水100mL,趁热用致密滤纸过滤于250mL容量瓶中。
并以热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验),稀释至刻度,摇匀备用。
5、固体石膏中的CaCO3残留物
5.1试剂:
130%H2O2②0.1mol/LHCL③0.1mol/LNaOH
5.1方法:
以0.1mg精度称量1g干石膏G,再加约60mL除盐水和1mL30%H2O2。
约2分钟后再加上15mL0.1mol/L的HCL和20mL除盐水。
加热15分钟,温度控制在50~70C,冷却后加5mL除盐水,搅拌溶液约5分钟。
过量的HCL用0.1mol/L的NaOH滴定,利用甲基橙作为指示剂,颜色由红色变为橙色即为滴定结束。
记录滴定用NaOH的mL数X。
(15-X)X).1X100.09
CaCO3%=X100
2XG(mg)
6、固体石膏中的CaSO3•1/2H2O的测定
6.1试剂:
10.1mol/L的丨2溶液②1+1HCL
③0.1mol/LNa2S2O3④2g/L淀粉溶液
6.2方法:
取40°C下干燥后的石膏1〜2g,准确称量为Gmg(精度0.1mg),加入10mL0.1mol/L的丨2和10mL1+1HCL,加入80mL除盐水,加入1mL淀粉溶液后立即用0.1mol/LNazSzOs滴定,溶液颜色由深蓝色变为无色后记录所用Na2S2O3mL数V1(mL)。
同时做空白试验
(80mL除盐水),记录所消耗mL数V。
。
(V0-V1)X0.1X129.14
CaSO3?
1/2H2O%=X100
2XG(mg)
7、固体石膏中氯含量:
7.1试剂:
1O.1mol/L1/2H2SO4②O.1mol/LNaOH
③1mg/mlCL-AgNO3④10%铬酸钾指示剂
⑤1%酚酞指示剂(乙醇溶液)
7.2方法:
以0.1mg精度称量20g石膏,记录所称样品重量G(mg),放入600mL烧杯内,并加入400mL热除盐水。
用热电磁搅拌机搅拌10分钟。
热浆液通过快速滤纸过滤,用热除盐水冲洗滤饼。
滤液和冲洗水收集在500mL容量瓶内冷却,之后用除盐水稀释至满刻度。
⑴从容量瓶用移液管准确吸取100mL溶液置于250mL锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。
⑵加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液滴至砖红色,记下硝酸银标准液的消耗量amL,同时作空白试验记下硝酸银标准液的消耗量bmL。
计算:
样品中氯(Cl-)含量%:
(a—b)X1x500
Cl-%=x100
VXG(mg)
a-滴定水样硝酸银标准溶液消耗量mL
b-滴定空白溶液硝酸银标准溶液消耗量mL
T-硝酸银标准溶液的滴定度mg/mL
V—样品体积mL
8、固体石膏中的CaO含量:
(络合滴定法)
8.1试剂:
1三乙醇胺溶液(1+1)②氢氧化钾溶液(20%)
③0.1mol/L1/2EDTA溶液④NN指示剂
8.1方法:
取上述已制备好的溶液A125mL于锥形瓶中,并加除盐水至100mL,加入三乙醇胺2mL,加氢氧化钾溶液30mL,然后加NN指示剂0.1g。
在不断摇动下,用0.1mol/L1/2EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液颜色由紫红转为蓝色即为终点。
记录消耗
量(VmL)
样品中CaO总量按下式计算:
0.1X56.08XVX250
CaO%=X100
2X25XG(mg)
9、固体石膏中的MgO含量:
(络合滴定法)
9.1试剂:
①氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)②盐酸羟按溶液(5%)
③EBT指示剂④盐酸(1+1)
⑤三乙醇胺(1+1)⑥硫化钠(10%)
⑦0.1mol/L1/2EDTA溶液
9.2方法:
吸取上述已制备好的基本溶液A125mL于锥形瓶中,加入除盐水至100mL,加入5mL盐酸羟胺溶液,再加2mL三乙醇胺,1mL硫化钠,调整pH=10缓冲液调整溶液pH在9.8〜
10.2。
之后再加入2〜3滴EBT指示剂,用0.1mol/L1/2EDTA标准溶液滴定,直到溶液由紫红变蓝色,记录消耗量(V1mL)
样品中MgO含量按下式计算:
MgO%=
X100
2X25XG(mg)
(V1—V)X0.1X40.31X250
10、固体石膏中的SO3含量:
10.1试剂:
2
①盐酸(1+1)
氯化钡溶液(10%)
10.2方法:
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于300m烧杯中,加人30mL-40m水使其分散。
力卩10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至试样分解完全。
将溶液加热微沸5min。
用中速滤纸过滤,用热水洗涤10〜12次。
调整滤液体积至200mL煮沸,在搅拌下滴加15mL_氯化钡溶液(10%)。
继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。
用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800E的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干
燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量
10.3结果表示
三氧化硫的质量百分数按下式计算
miX0.343
SO3%=X100
M
式中:
SO3%三氧化硫的质量百分数,%:
mi灼烧后沉淀的质量,g;
M试料的质量,g;
0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
11、固体石膏中的SO2含量:
11.1试剂:
10.1mol/LNa2S2O3②盐酸(1+1)
30.1mol/LI2④淀粉溶液
11.2方法:
以0.1mg精度称量2g石膏,记录所称样品重量G(g),放入250mL三角瓶中,加水50mL,力卩0.1mol/LI2标液5mL(V2),加盐酸(1+1)20mL,用0.1mol/LNazSzOs
标准溶液滴定,成微黄色加数滴淀粉指示剂,继续滴定,以蓝色消失为止。
记录消耗量(WmL)
样品中SO2含量按下式计算:
(V2—V1)X.003202
SO2%=X100
G(g)
12、固体石膏中的pH值测定:
12.1实验仪器:
便携式pH计,精确到0.1
12.2试剂:
1pH=6.86②pH=4.01定位液
12.3试验步骤:
室温下,在90mL无二氧化碳的去离子水中加入10g±0.1g的干的生石膏,搅拌该浓度为10%的溶液1min,随后静止5min,(测试溶液);开始测试之前,在室温下用缓冲溶液校正pH计,随后测定测试溶液表面的pH值,测定两次,取平均值,精确到0.1。
12.4注意事项:
1在测定脱硫石膏的pH值之前,须对脱硫石膏进行干燥,如需考虑在干燥过程中pH值的
变化,则需使用湿石膏,在称量这种物质时,必须考虑已经被分开测定的湿的脱硫石膏的水
分。
2pH电极的保养与维护:
每次使用后注意用无硅水将电极清洗干净,擦干后存于3mol/LKCL溶液中,严禁电极在干燥状态下长期存放。
二、浆液
1、浆液中的pH值测定:
1.1实验仪器:
便携式pH计,精确到0.1
1.2试剂:
1pH=6.86②pH=4.01定位液
1.3试验步骤:
室温下,在90mL无二氧化碳的去离子水中加入10g±0.1g的干的生石膏,搅拌该浓度为10%的溶液1min,随后静止5min,(测试溶液);开始测试之前,在室温下用缓冲溶液校正pH计,随后测定测试溶液表面的pH值,测定两次,取平均值,精确到0.1。
12.4注意事项:
1在测定脱硫石膏的pH值之前,须对脱硫石膏进行干燥,如需考虑在干燥过程中pH值的
变化,则需使用湿石膏,在称量这种物质时,必须考虑已经被分开测定的湿的脱硫石膏的水
分。
2pH电极的保养与维护:
每次使用后注意用无硅水将电极清洗干净,擦干后存于3mol/LKCL溶液中,严禁电极在干燥状态下长期存放。
2、浆液中的密度测定:
方法一:
密度计法
2.1.1将浆液充分摇匀,迅速倒入250mL量筒中,立即将密度计放入装有浆液的量筒中,并迅速准确的读取读数。
方法二:
称量法
2.2.1实验仪器:
千分之一电子天平(精度+0.001g);量筒(100mL-250mL)
222实验方法:
取一个称重好的空的250mL量筒,重量为A(g),充分摇晃浆液后,迅速
倒入到量筒中,并倒至刻度线。
将量筒外壁拭干,准确称重,其重量为B(g)o
2.2.3计算:
B(g)-A(g)密度(kg/L)=
C(mL)
B(g)—样品和量筒的重量和;
A(g)—空的量筒的重量
C(mL)-取样的体积
2.3.4实验过程中注意事项:
1量取浆液的量筒必须清洗干净,并无残留水分的情况下方可使用。
2取样时应将取样门开启到合适开度,管路中溶液流速基本稳定,流动过程中不应有气流,溶液基本充满取样管,取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。
3量取浆液的量筒应在每次使用时称重其重量。
3、浆液中的全钙测定:
3.1试剂:
①盐酸②三乙醇胺(1+1)
3氢氧化钾(20%[④NN指示剂
⑤0.1mol/L1/2EDTA溶液
3.2方法:
吸取试料2mL于三角瓶中,加盐酸3mL,加水100mL,加热煮沸至50mL,冷却后加
2mL三乙醇胺(1+1),加氢氧化钾(20%)30mL,加入0.1gNN指示剂,用0.1mol/L
1/2EDTA溶液滴定,溶液由红紫色变蓝为终点。
记录消耗量VmLo
0.1XVX1000
mmol/L
T-Ca=
C(mL)
4、浆液中的CaSO3T/2H2O测定:
4.1试剂:
10.1mol/LNa2S2O3②盐酸(1+1)
30.1mol/LI2④淀粉溶液
4.2方法:
在250mL三角瓶中加入50mL,加入0.1mol/LI2溶液5mL,准确吸取浆液的清液5mL,
(并称准至0.0001g),加盐酸(1+1)20mL,用0.1mol/LNazSzOs溶液滴定,液体
颜色成微黄色时,加入淀粉溶液数滴,以蓝色消失为终点。
记录消耗量V1;同时做空白试
验记录消耗量V2。
(V2-V1)X50
mmol/L
CaSO3•1/2H2O=
G(g)
mmol/LX129.14
CaSO3•1/2H2O=%
100005、浆液中的CaCO3测定:
5.1试剂:
130%H2O2②0.1mol/LHCL③0.1mol/LNaOH
5.1方法:
以0.1mg精度称量1g浆液澄清液G,再加约60mL除盐水和1mL30%H2O2。
约2分钟后再加上15mL0.1mol/L的HCL和20mL除盐水。
加热15分钟,温度控制在50~70°C,冷却后加5mL除盐水,搅拌溶液约5分钟。
过量的HCL用0.1mol/L的NaOH滴定,利用甲基橙作为指示剂,颜色由红色变为橙色即为滴定结束。
记录滴定用NaOH的mL数X。
(15—X)X0.1X100.09
CaCO3%=X100
2XG(mg)
CaCO3%X1000
mmol/L
CaCO3=
100.09
6、浆液中的CaSO4•2H2O测定:
CaSO4•2H2O=T-Ca—CaSO3•1/2H2O—CaCO3mmol/L
mmol/Lx172.17
CaSO4•2H2O%=%
10000
7、浆液中的CL-测定:
7.1试剂:
10.1mol/L1/2H2SO4②0.1mol/LNaOH
③1mg/mlCL-AgNO3④10%铬酸钾指示剂
⑤1%酚酞指示剂(乙醇溶液)
7.2方法:
精确吸取1mL澄清浆液,置于250mL锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。
加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液滴至砖红色,记下硝酸银标准液的消耗量amL,同时作空白试验记下硝酸银标准液的消耗量bmL。
计算:
样品中氯(Cl-)含量mg/L
(a—b)XX1000
Cl-%=
V
三、石灰石浆液
1、石灰石浆液中密度的测定:
方法一:
密度计法
1.1将浆液充分摇匀,迅速倒入250mL量筒中,立即将密度计放入装有浆液的量筒中,并迅速准确的读取读数。
方法二:
称量法
2.1实验仪器:
千分之一电子天平(精度+0.001g);量筒(100mL-250mL)
2.2实验方法:
取一个称重好的空的250mL量筒,重量为A(g),充分摇晃浆液后,迅速
倒入到量筒中,并倒至刻度线。
将量筒外壁拭干,准确称重,其重量为B(g)o
2.3计算:
B(g)-A(g)
密度(kg/L)=
C(mL)
B(g)—样品和量筒的重量和;
A(g)—空的量筒的重量
C(mL)-取样的体积
2.4实验过程中注意事项:
1量取浆液的量筒必须清洗干净,并无残留水分的情况下方可使用。
2取样时应将取样门开启到合适开度,管路中溶液流速基本稳定,流动过程中不应有气流,溶液基本充满取样管,取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。
3量取浆液的量筒应在每次使用时称重其重量。
2、用酸溶解法制备基本溶液(Ai)
精确称取1g石灰石浆液滤饼样品(精度0.1mg),到250mL烧杯中,缓慢加入HCL(1+1)20mL,加水100mL,加热煮沸10min,趁热用致密滤纸过滤于500mL容量瓶中。
并以热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验),稀释至刻度,摇匀备用。
3、石灰石浆液中的CaO含量:
(络合滴定法)
3.1试剂:
①三乙醇胺溶液(1+1)②氢氧化钾溶液(20%)
③0.1mol/L1/2EDTA溶液④NN指示剂
3.1方法:
取上述已制备好的溶液A125mL于锥形瓶中,并加除盐水至100mL,加入三乙醇胺2mL,加氢氧化钾溶液30mL,然后加NN指示剂0.1g。
在不断摇动下,用0.1mol/L1/2EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液颜色由紫红转为蓝色即为终点。
记录消耗
量(VmL)
样品中CaO总量按下式计算:
0.1X56.08XVX500
CaO%=X100
2X25XG(mg)
4、石灰石浆液中的MgO含量:
(络合滴定法)
4.1试剂:
①氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)②盐酸羟按溶液(5%)
③EBT指示剂④盐酸(1+1)
⑤三乙醇胺(1+1)⑥硫化钠(10%)
⑦0.1mol/L1/2EDTA溶液
4.2方法:
吸取上述已制备好的基本溶液A125mL于锥形瓶中,加入除盐水至100mL,加入5mL盐酸羟胺溶液,再加2mL三乙醇胺,1mL硫化钠,调整pH=10缓冲液调整溶液pH在9.8〜
10.2。
之后再加入2〜3滴EBT指示剂,用0.1mol/L1/2EDTA标准溶液滴定,直到溶液由紫红变蓝色,记录消耗量(V1mL)
样品中MgO含量按下式计算:
X100
(V1—V)X0.1X40.31X500
MgO%=
2X25XG(mg)
5、石灰石浆液中的SiO2含量:
5.1试剂:
①盐酸(1+1)②高氯酸(60%)
5.2方法:
精确称取1g石灰石浆液样品(精度0.1mg),到250mL烧杯中,加入少量水,盖上表面皿,加入盐酸(1+1)5mL,加高氯酸5mL,搅拌,在电热板上(180〜200C)加热,若开始冒浓白烟,再盖上表面皿继续加热10min,冷却后加入盐酸(1+1)5mL,温水50mL,放入水浴锅中加热约15min,用致密滤纸过滤。
并以热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验),将不容物与滤纸放入坩埚中,在电炉上彻底灰化后,在1000±50C的马弗炉中灼烧1h,取
出在干燥器中冷却至室温称量。
x100
Mi一M2
SiO2%=
G
5、滤液内的亚硫酸盐(SO32-)
往烧瓶中滴加浓度为0.1N的碘溶液20ml,之后滴加2ml稀H2SO4,再用50ml除盐水稀释。
用吸液管吸取10ml过滤液,到溶液中。
力卩0.1N的硫代硫酸钠直到滴定液变成黄色。
之后加1ml2%淀粉指示剂(溶液变成蓝色),继续用0.1N的硫代硫酸钠滴定,直到溶液颜色完全无色。
Na2S2O3消耗量b[ml]
(20—b)X4
10
6、滤液中的钙(络合滴定法)
试剂:
①KOH-溶液(2.5g/10ml)
2O.1mol/L1/2EDTA溶液
3Na2SO4中1%钙指示剂:
(10gNa2SO4加入0.1g钙指示剂)
方法:
用吸液管将定量的滤液10ml转移到250ml锥形瓶内,再加100ml除盐水和2mlKOH溶液,调整pH值在12左右。
之后再加入0.1g左右指示剂,用0.1mol/LEDTA溶液滴定,直到溶液由红变蓝(Vml)
VX0.1X20.04
Ca(mg/L)=X1000
10
7、滤液中的Ca+Mg总量(络合滴定法)
试剂:
①氨-氯化铵缓冲溶液
25%铬黑T指示剂(乙醇溶液)
31/2EDTA标准溶液(0.1mmol/L)
方法:
取10ml过滤液到锥形瓶中,并加入90ml除盐水,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,然后加2-3滴铬黑T指示剂。
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
样品中Ca+Mg总量X按下式计算:
X(mg/L)=Ca+Mg
8、滤液中Mg2+含量
得出Ca+Mg(以Ca计)浓度后,减去钙浓度即可得出镁浓度。
(a—V)X0.1X12.04
Mg(mg/L)=X1000
10
a—滴定水样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积ml
C—EDTA标准溶液的浓度O.1mol/L
V-滴定水样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积ml
9、滤液中CL-含量
1量取10ml滤液到三角瓶中,调整pH值至中性。
2加1ml铬酸钾指示剂,用0.1mg/ml的AgNO3由黄色滴定至砖红色,消耗体积为aml
3同时作空白试验消耗AgNO3体积为bml。
4计算:
(a—b)X1
CL-(mg/L)=X1000
10
三、石灰石
1、研磨:
取5g石灰石敲碎后研磨。
2、酸溶解法制备基本溶液(A1)
称取2g研磨后的石灰石样品(精度0.1mg),到250ml烧杯中,加入100ml除盐
水和10ml30%HCL溶液。
加热煮沸溶液,约30分钟,然后用滤纸过滤。
用除盐水清洗滤纸和残留滤饼,直到过滤液没有酸为止。
所有的滤液(包括水)转移到一个容量瓶(250ml)中,冷却至室温后再用除盐水稀释至刻度。
3、石灰石中的Ca+Mg总量(络合滴定法)
试剂:
①氨-氯化铵缓冲溶液
25%铬黑T指示剂(乙醇溶液)
31/2EDTA标准溶液(0.1mmol/L)
方法:
取5ml酸溶液到锥形瓶中,并加入95ml除盐水,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,然后加2-3滴铬黑T指示剂。
在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
计算:
样品中Ca+Mg总量X按下式计算:
X=Ca+Mg
4、石灰石中的Ca(络合滴定法)
试剂:
①KOH-溶液(2.5g/10ml)
20.1mol/L1/2EDTA溶液
3Na2SO4中1%钙指示剂:
(10gNa2SO4加入0.1g钙指示剂)
样品中
Ca含量按下式计算:
方法:
向锥形瓶中加入5ml的酸基本溶液,加入95ml除盐水和2mlKOH溶液,调整pH值在12左右。
之后再加入0.1g左右指示剂,用0.1mol/LEDTA溶液滴定,直到溶液由红变蓝(Vml)
X100
X100
VX0.1X20.04X250
Ca%=
5XA(mg)
Ca%X100.09
CaCO3%=
40.08
5、石灰石中的Mg
得出Ca+Mg(以Ca计)浓度后,减去钙浓度即可得出镁浓度
(a—V)X).1X12.04X250
Mg%=X100
5XA(mg)
Mg%<84.31
MgCO3%=X100
24.31
a—滴定水样中Ca+Mg消耗EDTA标准溶液的体积ml
C—EDTA标准溶液的浓度0.1mol/L
V-滴定水样中Ca消耗EDTA标准溶液的体积ml
A—溶样的重量(mg)
石灰石脱硫活性的测定方法
一、仪器仪表:
1、分析天平(精确到0.1mg)
2、加热磁力搅拌器、数字pH计、标准筛(包括325目筛、破碎机和振荡器)微型计量泵、数据采集设备、小勺、800ml烧杯、1L量
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- 关 键 词:
- 脱硫 实验 方法