高考化学实验专题经典题训练.docx
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高考化学实验专题经典题训练
2015高三化学实验专题
1、二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
+2FeCl2+2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a___________,b____________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。
一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
____。
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
___________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A.15minB.30minC.45minD.60min
解析:
(1)熟悉化学实验仪器,特别是有机合成的仪器比较特殊。
(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;
过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却能解决。
(3)抽滤涉及的仪器安装,操作细则颇多,要能实际规范操作,仔细揣摩,方能掌握。
用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。
(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。
(5)对照反应开始斑点,下面斑点为反应物,上面为生成物,45min反应物基本无剩余。
答案:
(1)三颈瓶球形冷凝器(或冷凝管)
(2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种
(3)小于D
(4)趁热过滤C
2、高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5(相关物质的溶解度曲线见图9)。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图10所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:
按图10所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:
准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。
步骤3:
准确量取40.00mL约0.1mol·L-1H2SO4溶解于锥形瓶中。
步骤4:
经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·L-1NaOH溶液。
步骤5:
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6:
用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7:
向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用cmol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1~7重复2次
①步骤3中,准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是。
②步骤1~7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是(填写步骤号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的实验是。
【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题,涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容,考查学生对综合实验处理能力。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点,也是我们能力培养的重要目标之一。
答案:
(1)氨气与浓盐酸反应放出热量
(2)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤
(3)①酸式滴定管
②1、5、6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)
3、(15分)环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
实验室常用铬酸氧化环己醇制备,但铬酸较贵且污染环境。
某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。
有关物质信息、实验流程及实验装置如下:
环己酮:
无色或浅黄色透明液体,有强烈的刺激性臭味,密度(相对水=1):
0.95,熔点:
-45℃,沸点:
155℃,溶解度(100mLH2O):
2.4g(31℃)。
主反应:
回答下列问题:
(1)在反应开始的5min,为了将体系温度维持在30~35℃,除了用冰水浴冷却外,采取的措施还有。
(2)加入饱和NaHSO3溶液时发生的主要反应是(用离子方程式表示),确保加入的饱和NaHSO3溶液已经足量的实验操作是。
(3)为将馏出液的pH调至中性,可以加入的试剂是。
A、稀盐酸B、无水碳酸钠C、浓硫酸D、氢氧化钠固体
(4)调节pH后还需加入精制食盐,其目的是,“取有机层”时使用的主要仪器是。
(填下图对应的字母)。
(5)实验条件的优化对实验成败至关重要,小组成员觉得有必要对NaClO溶液的最佳浓度进行探究。
他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液,并用滴定法标定。
具体方法是:
用移液管取10.00mLNaClO溶液于500mL容量瓶中定容,取25.00mL于锥形瓶中,加入适量稀盐酸和KI固体(足量),用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点(用淀粉溶液作指示剂),三次平行实验平均消耗Na2S2O3标准溶液18.00mL,已知I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6 。
则该NaClO溶液的浓度是。
答案:
⑴搅拌器搅拌或缓慢滴加NaClO溶液。
(2分)
⑵ClO-+HSO3-==Cl-+H++SO42- (2分)
用玻璃棒蘸(或用毛细管吸)取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上,若不显蓝色,则NaHSO3溶液已足量。
(2分,其他合理答案也给分。
)
⑶BD(2分,每项1分,多答不得分)
⑷降低环己酮的溶解度,有利于环己酮分层。
(2分); C(2分)
⑸.1.800mol/L(3分,有效数字不正确得2分,单位不写得2分)
4、某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究:
操作
现象
取4g漂粉精固体,加入100mL水
部分固体溶解,溶液略有颜色
过滤,测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝(约为12),后褪色
液面上方出现白雾;
稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;
ⅲ.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去
(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程是。
(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。
(3)向水中持续通入SO2,未观察到白雾。
推测现象i的白雾由HCl小液滴形成,进行如下实验:
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。
①实验a目的是。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1,理由是。
(4)现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因:
随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和C1—发生反应。
通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是。
(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HC1,无明显变化。
取上层清液,加入BaC12溶液,产生白色沉淀。
则沉淀X中含有的物质是。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因:
。
【解析】
(1)Cl2和Ca(OH)2生成氯化钙、次氯酸钙与水;
(2)pH试纸先变蓝(约为12),说明溶液呈碱性,后颜色褪去,说明具有漂白性;
(3)①反应中生成Cl2,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2,排除Cl2干扰;
②白雾中含有SO2,可以被硝酸氧化为硫酸,故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀;
(4)向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色;
(5)①取上层清液,加入BaC12溶液,产生白色沉淀,说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀X为CaSO4;
②溶液呈黄绿色,有Cl2生成,Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。
【答案】
(1)2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+2Ca(ClO)2+2H2O;
(2)碱性、漂白性;
(3)①检验白雾中是否含有Cl2,排除Cl2干扰;
②白雾中含有SO2,SO2可与酸化的AgNO3溶液反应产生白色沉淀;
(4)向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色;
(5)①CaSO4;
②Cl2+SO2+2H2O=4H++2Cl-+SO42-。
5、S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。
(部分夹持仪器已略去)
已知:
①制备的反应方程式为:
②反应涉及的几种物质性质如下:
性质
物质
熔点
沸点
着火点
其他性质
单斜硫
119.2℃
446.6℃
363℃
/
斜方硫
112.8℃
446.6℃
363℃
/
S2Cl2
-77℃
137℃
/
遇水强烈分解生成S、SO2和HCl
回答下列问题:
(1)A部分仪器装配时,放好铁架台之后,应先固定(填仪器名称)。
整套装置装配完毕后,应先进行,再添加试剂,冷凝水进水口是(填“a”或“b”)。
实验完毕,A中不再产生氯气时,可拆除装置,拆除时,最先进行的操作应是。
(2)S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构,写出其电子式;用化学方程式表示撤去C装置的后果;用直接加热代替水浴加热的后果是。
(3)单斜硫、斜方硫互称为,从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是。
(4)M溶液可以选择下列试剂中的(填序号)
①碳酸钠溶液②氯化铁溶液③亚硫酸钠溶液④高锰酸钾溶液
答案:
(1)酒精灯(1分)气密性检查(1分)a(1分)将E中长导管移出液面(1分)
(2)
(2分)2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑(2分)
不易控制温度,产率降低,锥形瓶易炸裂(2分)
(3)同素异形体(1分)二者固态时结构不同,液态时结构相同(2分)
(4)①③(2分)
6、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。
某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
.经查阅资料得知:
无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。
他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:
检查装置的气密性;
通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;
用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
……
体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封
请回答下列问题:
装置A中反应的化学方程式为_____________________________________。
第
步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A的右端。
要使沉积得FeCl3进入收集器,第
步操作是_______________________________________________。
操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)_________________________。
装置B中的冷水浴的作用为__________________;装置C的名称为__________________;装置D中FeCl2全部反应完后,因为失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:
___________。
在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。
.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。
FeCl3与H2S反应的离子方程式为___________________________________________________。
电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应为___________________________________。
综合分析实验
的两个反应,可知该实验有两个显著优点:
H2S的原子利用率100%;
____________________________________________________________。
【解析】
(1)A中是制备氯化铁的,则反应的化学方程式为2Fe+3Cl2
2FeCl3。
(2)要使沉积的FeCl3进入收集器,根据FeCl3加热易升华的性质,第
的操作应该是:
在沉积的的FeCl3固体下方加热。
(3)为防止FeCl3潮解所采取的措施有
通入干燥的Cl2,
用干燥的N2赶尽Cl2,即答案选②⑤。
(4)B中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积,便于收集产品;装置C的名称为干燥管。
装置D中FeCl2全部反应完后,因为失去吸收Cl2的作用而失效,检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子,最好用K3[FeCN]6溶液,也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。
(5)氯气有毒,应该有氢氧化钠溶液吸收
。
由于吸收的是氯气,不用考虑防倒吸。
(6)铁离子具有氧化性,能把H2S氧化生吃单质S,所以反应的离子方程式是2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+。
(7)阳极失去电子,发生氧化反应,所以阳极电极反应为Fe2+-3e-=Fe3+。
(8)在实验中得到氯化铁,而氯化铁是可以循环使用的,即该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。
答案:
(1)2Fe+3Cl2
2FeCl3;
(2)在沉积的的FeCl3固体下方加热;(3)②⑤
(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品;干燥管;K3[FeCN]6溶液。
(5)
。
(6)2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+;(7)Fe2+-3e-=Fe3+;(8)FeCl3得到循环利用。
7、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)=TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下,制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是,装置E中的试剂是。
反应开始前依次进行如下操作:
停止通氮气
熄灭酒精灯
冷却至室温。
正确的顺序为(填序号)。
欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)
H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
①试剂A为______。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是___________
取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。
解析:
(1)仪器A是干燥管,因为TiCl4遇到水蒸气会水解,所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。
对于气体的制取性质实验应该:
组装仪器、检验气密性、加装药品……。
终止实验时为防止倒吸,应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2。
分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。
(2)①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3,而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O,所以试剂A是铁粉,把Fe3+还原为Fe2+。
由于TiOSO4容易水解,若温度过高,则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。
②加KSCN溶液无现象,加H2O2后出现红色,说明存在Fe2+。
经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。
答案:
(1)干燥管;浓硫酸;检查气密性;②③①,分馏(或蒸馏)
(2)①Fe;温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀。
②Fe2+,Fe2O3
8、BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定:
①称取1.222g样品,置于小烧杯中,加入适量稀盐酸,加热溶解,边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全,静置;
②过滤并洗涤沉淀;
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧;转入高温炉中,反复灼烧到恒重,称得沉淀质量为1.165g。
回答下列问题:
(1)在操作②中,需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀;检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。
(2)计算BaCl2·xH2O中的x=(要求写出计算过程)。
(3)操作③中,如果空气不充足和温度过高,可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果(填“偏低”、“偏高”或“不变”)。
[答案]
(1)蒸馏水取水洗液于试管中,加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,若无白色浑浊出现,则
表明Cl-已经冼净。
(2)样品中BaCl2的物质的量为
质量
(3)偏高
[解析]:
(1)若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl-则已经洗净,这是沉淀洗涤的常用方法;
(2)计算氯化钡和水的物质的量比,即求出x;
(3)题中已经表明硫酸钡被还原为BaS,则沉淀质量减小,相对水的质量比提高,x数据将偏高。
9、某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯,已知有关物质的沸点如表:
物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇(密度约为0.79g·cm-3),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几块碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
⑴浓硫酸的作用是__________________________________________;若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式________________________________。
⑵甲和乙两位同学分别设计了如图所示的两套实验室合
成苯甲酸甲酯
的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。
根据有机物的沸点,最好采用______(填“甲”或“乙”)
装置。
理由是__________________________
。
⑶若要提高苯甲酸甲酯的产率,可采取的措
施_______。
(任写一条)
Ⅱ.粗产品的精制
⑷苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请在流程图中方括号内填入操作方法的名称。
⑸通过计算,苯甲酸甲酯的产率为__________________________________。
答案:
除第二问第一空1分,其余均2分)
(1)催化剂、吸水剂
(2)甲甲中有冷凝回流装置(3)增加CH3OH的用量(4)分液蒸馏(5)65.0%
10、
答案:
(1)防止暴沸(2分);bcd(2分)
(2)能更充分冷凝(其他合理答案也可)(2分)
(3)BDE(2分)(4)d(2分)
(5)①101.6(2分)测熔沸点(合理即可)(1分)②72.6%(2分)
11、某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);冷凝回流的主要目的是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:
丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和,写出C装置中主要的化学方程式:
_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②_______;③_______;④_______;⑤_______,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。
(保留2位有效数字)
答案:
(1)Ⅱ(2分)充分反应,提高反应物的转化率(2分)
(2)碳酸氢钠溶液(1分,其他合理答案均可)、溴水(1分,其他合理答案均可)
CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3(2分)
(3)②插上带橡皮塞的温度计(1分)③关闭a,打开b(1分)
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从d处流入(1分)
⑤迅速升高温度至101.6℃(1分)
(4)70%(2分)
12、
答案:
(1)蒸馏烧瓶(1分)
(2)S2O32—+2H+=S↓+H2O+SO2↑(2分)
(3)蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解;(2分)因为溶液表面温度较低(2分)
(4)
(1分)(5)0.93;(2分)AB(2分)
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- 高考 化学 实验 专题 经典 训练