ECH检验.docx

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ECH检验

方法一己二酸的含量测定

1准确称取样品10克（准确到）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg,加酚酞指示剂3滴；

2如果是纯己二酸则按100%计算确定称样量（0.5克）；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色并保持30秒不褪色为终点；

3计算［按己二酸HOOC（CH2）4COOH计算］:

CXVX0.14614CXVX.

X%=X100=

MX2M

式中：

C表示氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

V表示滴定体积，mL;

M表示样品的重量，克。

注：

称样10克时，滴定体积大概6~8mL，可行。

另外，甘油本身酸碱度对滴定有一点影响，

但不妨碍生产。

方法二烧碱的含量分析

1准确称取样品2克（准确到），于250的三角烧瓶中，加水50mg,加甲基红2~3滴;

2用1mol/l的盐酸标准溶液滴定至红色为终点;

3计算（按NaOH计算）：

CXVX0.0400CXVX4

X（%）=X100=

MM

式中：

C表示盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

V表示滴定体积，mL;

M表示样品的重量，克。

方法三副盐酸（尾气吸收酸）的分析方案

1尾气的一级吸收为强酸，分析时称取1.0克左右，二级吸收为弱酸，分析时称取10.0克左右。

2准确称取样品（一级吸收盐酸，称1.0克；二级吸收盐酸，称10.0克；准确到）于250mg的三角烧瓶中，加水50mg,加酚酞指示剂2~3滴；用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到红色并保持30秒不褪色为终点；

3计算（按HCI计算）：

CXVX0.03645CXVX

X（%）=X100=

MM,

式中：

C表示氢氧化钠的标准溶液的浓度；moI/L

V表示滴定体积；mL

M表示样品的重量，克。

方法四氯化液中二氯和一氯的比值分析

•色谱操作条件:

气谱型号：

6800气谱

聚乙二醇20M，液担比：

1:

10,柱长：

1m..

温度设置参数：

柱温：

110C;检测、汽化：

230C；

程序升温参数：

110°c---000---005C/min---170C---008min.

载气：

N2;

进样量：

微升；

衰减：

001:

灵敏度：

4：

出峰时间：

二氯：

分钟，一氯：

分钟；

2.操作步骤：

取氯化液4滴于10ml的具塞试管中，加2吸管无水乙醇，摇匀。

此时大概是稀释10倍然后用10微升的针进样2格（微升），迅速按压程升键，同时点击采样。

3.计算和报告结果（即二氯和一氯峰面积之比）：

A二氯丙醇

（生产中可能是以比值大于8为反应终点）

R=

A一氯丙醇

方法五蒸馏产品DCP中酸度分析

1准确称取样品0.2克（准确到），于250ml的三角烧瓶中，加入25ml无水乙醇，摇匀加3滴二苯卡巴腙指示剂，用L硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为紫红色即为终点。

CXVX

2计算（按HCI计算）:

CXVX0.03645

式中:

C硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L;

V消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL;

m试样质量，g

与c【1/2Hg（NO3）2】=L硝酸汞标准溶液相当的以克表示的HCI的质量.

方法六蒸馏DCP产品中二氯含量

（Agilent6820气谱内标法）

一、准备与开机

1.打开主机箱门，在进样口和选定的检测器间安装合适的色谱柱。

2.打开载气开关。

实验室温度应保持在10〜30C之间，湿度小于80%

3.打开计算机电源开关，，打开GC电源开关。

4.双击桌面上的“在线工作站”图标进入工作站系统。

5.根据提示编辑完所有的GC参数。

设定合适的气化室、检测器温度（检测器温度应比柱温高20〜30C）

6.保存所编辑的方法。

二、样品分析与采集数据

1.手动进样：

在工作界面上依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，待GC面板上设

定的温度参数达到设定值时，即可进样，进样时同时按GC面板上的Start键，再点击计算机采集数据，

即开始样品分析与数据采集。

三、报告输出

1.双击桌面上的“离线工作站”图标，进入离线工作站，根据保存路径、文件名称调出谱图。

2.选择所要处理的数据文件。

3.选择所要选用的报告格式，输出报告。

四、关机

1.待气化室及检测器温度降到150C以下，柱温降到接近室温，方可关机。

2.在InstrumentOnline主界面上退出色谱工作站。

3.依次关闭GC电源，计算机电源。

4.关闭气源和总电源。

5.在记录本上记录使用情况。

色谱操作条件（Agilent6820气谱）

1.温度（C）：

柱温：

130,程序升温：

（即：

初始温度为130度，保持分钟，然后以50C/min升温，升到

180度，保持15分钟，结束。

）

汽化室：

200C;

检测器：

200C.

2.气体流量：

载气（N2）:

;氢气：

60;空气：

50;量程：

2;

3.进样量：

微升，（10微升的进样器进1小格）;

4.样品保留时间：

二氯约分钟，联苯约分钟；

方法七内标法溶液的配制

1.内标溶液的配制：

准确称取土g联苯，置于500ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀待用。

此溶液浓度约为：

5克/升。

2.标准溶液的配制：

准确称取（精确到）二氯标样于10ml具塞试管中，用移液管准确加入10ml内标溶液，摇匀待用。

3.试样溶液的配制：

准确称取适量【（根据样品的被测组分的含量和标样的重量来确定称样

量，如果标样和试样的称样量相差太大，会导致较大误差）精确到克】二氯样品于10ml

具塞试管中，用移液管准确移取10ml内标溶液，摇匀待用。

4.待仪器基线稳定后，用10微升进样器连续进标准溶液，直至相邻两针的标样峰面积和内

标峰面积的比值变化<%时，按下列次序进样：

标准溶液，试样溶液，标准溶液，试样溶液；

5．计算：

A

X=

A

试样/AS

标样/AS

M标样

xxpx100%

M试样式中：

A试样表示试样在色谱图上的峰面积；

A标样表示标样在色谱图上的峰面积；

AS表示内标物联苯在色谱图上的峰面积；

M标样表示标样的质量，克；

M试样表示试样的质量，克；

允许误差：

两次平行测定结果相对偏差<%，取其算术平均值作为测定的结果注意：

由于一氯出峰时间较慢，一定要等其峰出完，才能进行下一次进样；（重组分里杂质较多，会影响下一次积分）。

方法八ECH含量检测方法

1、试剂：

分析纯CaCl2,分析纯HCI,LNaOH溶液，酚酞指示剂

2、HCI—CaCl2溶液的配制

将1500g无水CaCl22000ml蒸馏水溶解在中，完全溶解后静置，取上层清液，加入85ml分析纯盐酸，摇匀，备用。

3、空白溶液的滴定

准确移取25mlHCl—CaCl2溶液于250ml三角烧瓶中，加入指示剂，以L的NaOH标准溶液滴定至终点。

4、试样溶液的滴定

准确移取25mIHCI—CaC2溶液于250ml碘量瓶中，准确称取0.5g样品（精确至0.0001g）

加入其中，，剧烈摇动8min，加入指示剂，以L的NaOH标准溶液滴定至终点。

5、含量计算

按下列公式计算

x100%

（V0-Vi）*C*M

W1=

Vo：

空白滴定消耗的NaOH的体积

Vi:

试样滴定消耗的NaOH的体积

C:

NaOH标准溶液的浓度

M:

环氧氯丙烷的摩尔质量（92.5g/mol）

m:

试样的质量

注：

以上方法基于样品是中性的条件下，小试中的盐水都显碱性，需先中和至中性，然后方法同上。

方法九石灰乳含量的测定

称取5克（准至0.001克）石灰乳样品于250毫升滴定瓶中，移入毫升（约1mol/L）盐酸标准溶液，搅拌2-3分钟至溶液澄清，滴加2-3滴酚酞指示液，再用约mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色为终点。

石灰乳含量的计算公式:

VNaOH*CNaON）

37

石灰乳%=

1000

100

方法十氯化钙含量测定

1原理

溶解适量氯化钙配制储液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA通过络合滴定法测定储

液中的钙含量。

稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液。

2试剂

无水氯化钙（CaCb）或氯化钙二水合物（）或其他水合物。

氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：

PH^10,按GB/T603-2002中4.1.3.配制。

乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA（GB/T1401）:

c（EDTA=L标准滴定溶液，按GB/T601-2002中配制和标定。

铬黑T指示液：

5g/L溶液，按GB/T603-2002中4.1424配制。

3仪器

单刻度移液管：

25毫升

锥形瓶：

250毫升

具塞滴定管：

50毫升

称取5g样品（准至0.001g）,用容量瓶配制成500ml溶液。

用移液管吸取上述溶液25毫升,置于250毫升锥形瓶中，加蒸馏水50毫升稀释，再加氨-氯化铵缓冲溶液（甲）10毫升及铬黑T指示液5滴，然后用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯兰色即为终点。

同时做一空白试验。

氯化钙溶液浓度C0,数值以毫摩尔/升（mmol/L）表示，按式（）计算。

（V1-V2）xC

C0=

x1000=40x（V1-V2）xC

（）

式中：

V---滴定试样时耗用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA标准滴定溶液的体积，毫升

V2滴定空白时耗用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA标准滴定溶液的体积，毫升

c乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L

氯化钙溶液百分含量，按式（）计算

XCoX111

氯化钙%=X100（）

m

1000t/aECH项目检验规程

一、原料检验

1蒸馏氯化液产品

二氯：

1.1.1含量

1,3-二氯丙醇，占二氯成品约70%

2,3-二氯丙醇，占二氯成品约3-4%

1.1.2检测方法

Agilent6820气谱内标法（检测每样需时间10-15分钟）

1.1.3频次与取样点

每8h/次（或二氯储罐3nn每进料一次，进料量约300kg/h），在二氯储罐下口取样。

注：

二氯中油水不得分层。

酸度

1.2.1含量：

8-9%

1.2.2方法：

见方法五

1.2.3频次与取样点

每8h/次（或石灰乳储罐5ml每进料一次，进料量约600kg/h），在石灰乳储罐（或恒位槽）上口取样。

注：

正常生产时石灰乳储罐（或恒位槽）中搅拌不能停止。