水质 黄磷的测定 气相色谱法HJ 701方法验证报告.docx
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水质 黄磷的测定 气相色谱法HJ 701方法验证报告.docx
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水质黄磷的测定气相色谱法HJ701方法验证报告
方法验证报告
编号TXTC-ZJ-085-2019
方法名称:
《水质黄磷的测定气相色谱法》
方法编号:
HJ701-2014
分析项目:
黄磷
编制人:
日期:
审核人:
日期:
批改人:
日期:
《水质黄磷的测定气相色谱法HJ701-2014方法验证报告》
方法验证报告
一、人员
本实验分析人员为***,男,**岁,大学本科学历,环境科学专业,从事大型仪器分析一年,具有黄磷气相色谱法项目上岗证。
本实验分析人员为***,男,**岁,大学本科学历,高分子材料与工程专业,从事大型仪器分析3年,具有黄磷气相色谱法项目上岗证。
本实验采样人员为**,男,**岁,大学本科学历,应用化学专业,中级工程师,从事现场监测和采样工作6年,具有水质、废水采样等上岗证。
本实验采样人员为***,男,**岁,大学本科学历,资源环境与城乡规划管理专业,从事现场监测和采样工作5年,具有水质、废水采样等上岗证。
本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质黄磷的测定气相色谱法HJ701-2014》的培训及理论考试,成绩合格,上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握,且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器
实验室具备开展《水质黄磷的测定气相色谱法HJ701-2014》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
仪器名称
检定有效期
仪器状态
Trace1300气相色谱仪
(FPD检测器,InertCap1701色谱柱)
2021年03月19日-2023年03月18日
良好
三、试剂与材料
1.标准物质
名称
证书编号
批号
浓度(ug/ml)
有效期
水质黄磷含量分析标准溶液
S-1523
120619
1000
/
2.试剂
2.1环己烷(C6H12):
分析纯。
2.2氯化钠(NaCl):
400℃下烘焙2h,密封保存于干燥器中。
2.3载气:
氦气,纯度≥99.99%
2.4燃气:
氢气,纯度≥99.99%
2.5助燃气:
无油压缩空气。
上述试剂材料均为市售,标准溶液均有证书。
3仪器及耗材
3.1气相色谱仪:
具火焰光度检测器(FPD)。
3.2赛默飞AI1310自动进样器。
3.3分液漏斗:
500ml。
3.4微量注射器:
10µl,100µl,1000µl。
3.5一般实验室常用的仪器和设备。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本《水质黄磷的测定气相色谱法HJ701-2014》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据黄磷的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为TXJC-JL-S-050-2021、TXJC-JL-S-051-2021、TXJC-JL-S-052-2021。
3.监测报告
监测报告有固定格式,也纳入质量管理体系。
五、环境
测定黄磷项目的实验室装有空调,环境温度25℃左右,湿度20%左右,能够满足黄磷项目的测定。
所需仪器设备条件合适,能够达到黄磷项目的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
采集样品时,应将样品沿样品瓶壁缓慢流入,充满500ml棕色玻璃瓶,盖紧瓶盖并倒置检查瓶内是否存在气泡。
若样品瓶中有气泡,应重行采集。
样品在4℃下避光保存,可保存7d。
2.仪器条件
进样方式:
不分流进样;程序升温:
80℃(5min)30℃/min230℃(5min);进样口230℃,检测器250℃;气体流速:
柱流量2.0ml/min,恒流;氢气90ml/min;空气105ml/min;吹扫流量:
5ml/min;进样量:
1µl。
3.校准曲线的绘制
分别量取适量的黄磷标准使用液至5个10ml容量瓶中,用环己烷稀释至标线,混匀。
使用火焰光度检测器,配置标准系列浓度为5.0、10.0、50.0、100、200ug/L。
然后按照参考色谱条件依次从低浓度到高浓度进行分析。
以峰高或峰面积为纵坐标,浓度浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4.样品测定
4.1试样制备
4.1.1萃取
量取250ml样品于500ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷,拧紧盖塞,振摇4min,放气,静置5~10min,分层后弃去下层水相,收集萃取液,待净化。
4.1.2净化
用10ml甲苯活化净化柱,弃去,待柱上留有约1ml甲苯时,将萃取液转移至净化柱中,再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器,一并加到柱上,并用5ml的甲苯以2ml/min的速度淋洗净化柱,收集流出液于接受管中。
用甲苯定容至25ml,待测。
4.2测定
量取1ul待测样注入气相色谱仪,按照参考色谱条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。
4.3空白试样的制备
实验室空白:
用实验室用水代替样品,按照试样的步骤制备空白试样。
4.4空白试验
量取1.0ul空白试样注入色谱仪,按步骤进行测定。
5.结果计算及表示。
5.1目标物的定性分析。
目标物以相对保留时间和标准物质色谱图比较进行定性。
5.2定量计算
5.1.2样品中黄磷的质量浓度,按照以下公式进行计算。
式中:
ρ——样品中黄磷的质量浓度,ug/L;
ρ1——由校准曲线计算所得黄磷的质量浓度ug/L;
ρ0——由校准曲线计算所得空白试样黄磷的质量浓度,ug/L;
V1——水样体积,ml;
V2——甲苯萃取液体积或经净化后甲苯定容体积,ml。
6.方法检出限和测定下限
当取样体积为250ml,使用火焰光度检测器(FPD)分析时,黄磷的方法检出限为0.1ug/L,测定下限为0.4ug/L。
检出限的3~5倍法。
(采用空白加标0.50ug/L,测量7次得到方法检出限)。
7.精密度
1.标准曲线点测定法,对3组浓度分别为5.0ug/l、100ug/l和180ug/l的标准曲线点各测定6次,得到3组结果。
2.实际样品测试:
分别对样品1和样品2两种类型的加标样品进行测定(加标浓度0.20ug/l),得到两组结果。
8.正确度
1.空白样品加标测定法,对3组浓度分别为0.20ug/l、4.00ug/l和7.20ug/l的空白加标样品测定6次,得到3组结果。
2.实际样品测试:
分别对水质和废水两种类型的加标样品进行测定(加标浓度0.20ug/l),得到4组结果。
附表:
表1标准曲线
标准贮备液(标准物质):
水质黄磷含量分析标准溶液环己烷
编号:
S-1523120619ρ(μg/ml)=1000
黄磷
样品量
(μg/L)
5.00
10.0
50.0
100
200
y=0.0514x-0.0467
r=0.9999
峰面积(pA*min)
0.196
0.468
2.482
5.172
10.192
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
试样1
(0.5ug/L)
试样2
试样3
备注
测定结果
(ug/L)
1
0.468
2
0.467
3
0.439
4
0.437
5
0.433
6
0.449
7
0.459
平均值
(ug/L)
0.450
标准偏差Si(%)
0.015
t值
3.143
检出限(ug/L)
0.05
测定下限(ug/L)
0.2
表3方法精密度测试数据表
平行样品编号
试样1
(5.0ug/l)
试样2
(100ug/l)
试样3
(180ug/l)
备注
测定结果
(ug/l)
1
5.14
104
191
2
4.97
103
189
3
4.97
104
194
4
5.04
105
196
5
5.05
104
192
6
4.96
104
193
平均值
(ug/l)
5.02
104
192
标准偏差Si(%)
0.002
0.022
0.109
相对标准偏差RSDi%
1.4
0.5
1.4
表4方法精密度测试数据表
平行样品编号
样品1+0.20ug/l
样品2+0.20ug/l
备注
测定结果
(ug/l)
1
0.229
0.228
2
0.214
0.212
3
0.214
0.214
4
0.224
0.220
5
0.226
0.224
6
0.230
0.225
平均值
(ug/l)
0.223
0.220
标准偏差Si(%)
0.0073
0.0063
相对标准偏差RSDi%
3.3
2.9
表5方法正确度测试数据表
平行样品编号
空白样品加标
备注
空白+0.20ug/l
空白+4.00ug/l
空白+7.20ug/l
测定结果
(ug/l)
1
0.178
3.69
7.05
2
0.174
3.74
7.14
3
0.190
3.69
7.19
4
0.202
3.76
7.02
5
0.194
3.78
7.12
6
0.199
3.68
7.10
平均值
(ug/l)
0.1894
3.722
7.103
加标量μ(ug/l)
0.20
4.00
7.20
加标回收率Pi(%)
94.7
93.1
98.6
表6方法正确度测试数据表
(实际样品加标测试数据)
平行样品编号
实际样品加标
备注
样品1+0.20ug/l
样品2+0.20ug/l
样品
加标样品
样品
加标样品
样品
加标样品
测定结果
(ug/l)
1
n.a.
0.229
n.a.
0.228
2
n.a.
0.214
n.a.
0.212
3
n.a.
0.214
n.a.
0.214
4
n.a.
0.224
n.a.
0.220
5
n.a.
0.226
n.a.
0.224
6
n.a.
0.230
n.a.
0.225
平均值
(ug/l)
n.a.
0.2227
n.a.
0.2204
加标量μ(ug/l)
0.20
0.20
加标回收率Pi(%)
111
110
七.结论
1.检出限及测定下限:
使用火焰光度检测器(FPD)分析时,本标准的方法检出限为0.1ug/l,本实验黄磷的检出限为0.05ug/L,小于方法检出限0.1ug/l;本实验室黄磷测定下限为0.2ug/l,小于方法测定下限0.4ug/l。
2.精密度:
对3组浓度分别为5.0ug/l、100ug/l和180ug/l的标准曲线点各测定6次,计算得到相对标准偏差范围0.5%-1.4%。
3.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.2ug/l的黄磷标准溶液,计算得到相对标准偏差范围110%-111%。
4.正确度:
对3组黄磷浓度分别为0.2ug/l、4.0ug/l和7.2ug/l的空白加标样品各测定6次,计算得到回收率分别为94.7%、93.1%和98.6%。
5.分别对水质和废水2种类型的样品加入浓度0.2ug/l的黄磷标准溶液,计算得到回收率范围110%-111%。
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