牛奶的酸度和钙含量的测定宋婷婷33100238.docx
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牛奶的酸度和钙含量的测定宋婷婷33100238
分析化学开放创新实验
——牛奶的酸度和钙含量的测定
吉林大学化学学院10级2班
宋婷婷
学号:
33100238
实验名称:
牛奶的酸度和钙含量的测定
一、前言
1、牛奶的简介
牛奶,是最古老的天然饮料之一。
牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。
在不同国家,牛奶也分有不同的等级,目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。
目前市面上牛奶的添加物也相当多,如高钙低脂牛奶,就强调其中增添了钙质。
(1)、牛奶知识介绍
牛奶的营养成份很高,牛奶中的矿物质种类也非常丰富,除了我们所熟知的钙以外,磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。
最难得的是,牛奶是人体钙的最佳来源,而且钙磷比例非常适当,利于钙的吸收。
种类复杂,至少有100多种,主要成份有水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等。
一般牛奶的主要化学成分含量如下:
水分:
87.5%、脂肪:
3.5--4.2%、蛋白质:
2.8--3.4%、 乳糖:
4.6-4.8%、无机盐:
0.7%左右。
(2)、适合人群
一般人群均可食用。
1.脱脂奶适合老年人、血压偏高的人群;高钙奶适合中等及严重缺钙的人、少儿、老年人、易怒、失眠者以及工作压力大的女性。
2.牛奶帮助有效睡眠,适合高压力人群。
高考生、加班人群,可睡前一杯。
(3)、食疗作用
牛奶味甘,性平、微寒,入心、肺、胃经。
具有补虚损,益肺胃,生津润肠之功效。
用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。
(4)、营养分析
每100克牛奶所含营养素如下:
热量(54.00千卡)·蛋白质(3.00克)·脂肪(3.20克)·碳水化合物(3.40克)·维生素A(24.00微克)·硫胺素(0.03毫克)·核黄素(0.14毫克)·尼克酸(0.10毫克)·维生素C(1.00毫克)·维生素E(0.21毫克)·钙(104.00毫克)·磷(73.00毫克)·钠(37.20毫克)·镁(11.00毫克)·铁(0.30毫克)·锌(0.42毫克)·硒(1.94微克)·铜(0.02毫克)·锰(0.03毫克)·钾(109.00毫克)·胆固醇(15.00毫克)。
2、钙的简介
钙是一种金属元素,符号Ca,银白色晶体。
动物的骨骼、蛤壳、蛋壳都含有碳酸钙。
可用于合金的脱氧剂、油类的脱水剂、冶金的还原剂、铁和铁合金的脱硫与脱碳剂以及电子管中的吸气剂等。
它的化合物在工业上、建筑工程上和医药上用途很大。
(1)、元素描述
银白色的轻金属,质软。
密度1.54克/立方厘米。
熔点839±2℃。
沸点为1484℃。
化合价+2。
电离能6.113电子伏特。
化学性质活泼,能与水、酸反应,有氢气产生。
在空气在其表面会形成一层氧化物和氮化物薄膜,以防止继续受到腐蚀。
加热时,几乎能还原所有的金属氧化物。
(2)、食物来源
牛奶、酸奶、奶酪、泥鳅、河蚌、螺、虾米、小虾皮、海带、酥炸鱼、牡蛎、花生、芝麻酱、豆腐、松籽、甘蓝菜、花椰菜、白菜、油菜等。
(3)、钙的生理作用
钙是人体内含量最多的一种无机盐。
正常人体内钙的含量为1200~1400克,约占人体重量的1.5%~2.0%,其中99%存在于骨骼和牙齿之中。
另外,1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中,与骨钙保持着动态平衡。
机体内的钙,一方面构成骨骼和牙齿,另一方面则可参与各种生理功能和代谢过程,影响各个器官组织的活动。
钙与镁、钾、钠等离子保持一定比例,使神经、肌肉保持正常的反应;钙可以调节心脏搏动,保持心脏连续交替地收缩和舒张;钙能维持肌肉的收缩和神经冲动的传递;钙能刺激血小板,促使伤口上的血液凝结;在机体中,有许多种酶需要钙的激活,才能显示其活性。
钙能促进体内基些酶的活动,调节酶的活性作用;参与神经、肌肉的活动和神经递质的释放;调节激素的分泌。
血液的凝固、细胞粘附、肌肉的收缩活动也都需要钙。
(4)、人体所需钙量
钙的推荐每日供给量标准如下:
从初生到10岁儿童600毫克,10~13岁800毫克,13~16岁1200毫克,16~l9岁1000毫克,成年男女800毫克,孕妇1500毫克,乳母2000毫克。
青春期前儿童生长发育迅速,钙的需要量也相对最大,可达成人需要量的2~4倍。
(5)、获得钙的方法
1.多食用钙质含量高的食物。
2.多做体育运动。
3.多晒太阳。
4.吃好早餐。
5.对含草酸多的蔬菜先焯水破坏草酸,然后再烹调。
(6)、钙测定方法
国家标准检验方法采用原子吸收法和EDTA滴定法[1].此外,还有分光光度法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法[3]、自动电位滴定法[4]、高锰酸钾滴定法[5]和两点电位滴定法[6]等。
二、所需样品量的估算
1、0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制
C(NaOH)=0.1mol•L-1V(NaOH)=500mL
所需NaOH质量m(NaOH)=C(NaOH)·V(NaOH)·M(NaOH)=2g
2、0.01mol•L-1EDTA标准溶液的配制
C(EDTA)=0.01mol•L-1V(EDTA)=500mL
m(EDTA)=C(EDTA)·V(EDTA)·M(EDTA)=1.9g
其中M(EDTA)=374.26g/mol
3、20mLKHC8H4O4需消耗20~25mLNaOH
所需的KHC8H4O4质量:
m(KHC8H4O4)=C(KHC8H4O4)·M(KHC8H4O4)·250/1000=5.1~6.4g
其中M(KHC8H4O4)=204.23g/mol
4、一般牛奶酸度为12~18所用牛奶体积V=20mL
则所消耗的NaOH体积V=酸度·20/100=2.4~3.6mL
5、20mL钙需消耗20~25mLEDTA所需钙体积为V=250mL
则所需CaCO3的质量
m(CaCO3)=C(Ca)·M(CaCO3)·250/1000=0.25~0.31g
其中M(CaCO3)=100.09g/mol
6、以每100mL牛奶中含100mg钙计算需消耗20~25mLEDTA
所用牛奶体积V=C(EDTA)·V(EDTA)·40=8~10mL
三、设计原理
(一)、实验目的
1.了解牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。
2.了解EDTA溶液的配制和标定。
3.了解酸碱滴定和络合滴定法的原理及方法。
(二)、实验原理
1、牛奶的酸度的测定
(1)、NaOH溶液的标定
1、标定氢氧化钠标准溶液的基准物质常用的有草酸,草酸氢钾,苯甲酸,但是最常用的是邻苯二甲酸氢钾,因为邻苯二甲酸氢钾相对比较易得到纯制品,最重要的是在空气中不吸潮,很容易保存,它与氢氧根离子反应时化学计量数为1:
1,而且其摩尔质量较大,因此它是标定碱标准溶液较好的基准质。
KHC8H4O4+NaOH→KNaC8H4O4+H2O
2、指示剂:
酚酞(无色至微红)
3、计算公式:
C(NaOH)=m(KHC8H4O4)·V(KHC8H4O4)(用)/[M(KHC8H4O4)·V(NaOH)·V(KHC8H4O4)(总)]
(2)牛奶酸度的标定
1、牛奶中有二种酸度:
1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度);2)真实酸度也称发酵酸度。
外表酸度:
指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真实酸度:
是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。
通常用°T表示牛奶酸度,°T:
指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1NNaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。
牛奶中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定牛奶中酸度,可判断牛奶是否新鲜,用0.1NNaOH溶液滴定时,牛奶中的乳酸和0.1NNaOH反应,生成乳酸钠和水。
反应式如下:
CH3CH(OH)COOH+NaOH→CH3CH(OH)COONa+H2O
2、指示剂:
酚酞(无色至微红)
3、计算公式:
0T=V(NaOH)·C(NaOH)·1000/V(牛奶)(用)
4、在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释是必要的,不加水测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2+2H2O→2CaHPO4+Ca(OH)2。
CaHPO4与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2与酚酞指示剂来说为碱性。
因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。
如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。
2、牛奶中钙含量的测定
(1)、EDTA标准溶液的配制和标定
1、原理:
乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸。
它在水中的溶解度小,故常把它配成二钠盐,简称EDTA。
本实验采用碳酸钙进行滴定。
CaCO3+EDTA→Na2CO3+CaY
2、指示剂:
铬黑T(酒红色变为紫蓝色)
3、计算公式:
C(EDTA)=m(CaCO3)·V(Ca)(用)/[M(CaCO3)·V(EDTA)·V(Ca)(总)]
4、注意事项:
a、在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。
b、碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢,以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。
c、络合反应进行时要缓慢,保证其充分反应。
d、酸式滴定管,移液管均应用标准液润洗。
(2)、钙的滴定
1、原理:
测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙,一般在pH=12~13的碱性溶液中。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
Ca+Y→CaY
2、指示剂:
钙试剂(络蓝黑R)(由粉红变蓝色)
3、计算公式:
Ca(mg/100ml)=C(EDTA)·V(EDTA)·100·M(Ca)/V(牛奶)(用)
四、实验仪器及药品
1、仪器
移液管(20ml)、3个锥形瓶(250ml)、量筒(大、小)、容量瓶、烧杯、碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、表面皿、石棉网、电热炉、电子分析天平、细口瓶、煤气灯。
2、药品
鲜牛奶、固体氢氧化钠、酚酞指示剂(1g/L的90%乙醇)、固体邻苯二甲酸氢钾、固体二乙胺四乙酸二钠盐、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂(钙指示剂与NaCl1:
100研磨混匀)、固体碳酸钙、1:
1HCl、三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。
五、实验步骤
1、0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。
用分析天平称取固体氢氧化钠2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL细口瓶中。
2、0.01mol•L-1EDTA标准溶液的配制。
用分析天平称取1.9克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200mL温水中并不断搅拌,冷却后并定容至500mL细口瓶中。
3、氢氧化钠溶液标定。
用天平称取邻苯二甲酸氢钾5.0克于100mL的烧杯中,加25mL蒸馏水温热使之溶解,冷却后并定容至250mL容量瓶中,用移液管准确移取20.00mL于250mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色,30s内不褪色为终点,平行测定3次。
4、酸度的测定。
分别量取三份20.00mL鲜牛奶,注入250mL锥形瓶中,50mL蒸馏水稀释,加入酚酞指示剂5滴混匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点,平行测定3次。
5、EDTA标准溶液的标定。
用分析天平称取碳酸钙0.25克于100mL烧杯中,加入适量蒸馏水,盖上表面皿,从烧杯嘴小心滴加1:
1HCl至碳酸钙完全溶解后再多加几滴,小火微沸2min,冷却后并定容至250mL容量瓶中。
用移液管准确移取20.00mL该溶液与锥形瓶中,加入10%氢氧化钠溶液2.5mL,一定量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。
6、钙含量的测定。
用移液管准确移取8.00mL鲜牛奶试样三份分别加入250mL锥形瓶中,加入蒸馏水25mL,加入10mL10%氢氧化钠溶液摇匀,再加入0.05克钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。
六、数据处理及结果计算
1.0.1mol·L-1的NaOH溶液标定
表10.1mol·L-1NaOH溶液的标定
实验项目
1
2
3
m(KHA)(倾出前)/g
m(KHA)(倾出后)/g
m(KHA)/g
v(KHA)/mL
v(NaOH)
C(NaOH)/mol/L
C(NaOH)(平均)/mol/L
di
dr/‰
注:
1.C(NaOH)=m(KHA)·V(KHA)/[M(KHA)·V(NaOH)·0.5]
2.M(KHA)=204.23g/mol(KHA为邻苯二甲酸氢钾)
2.牛奶酸度的测定
表2牛奶酸度的测定
实验项目
1
2
3
V(牛奶)/mL
C(NaOH)/mol/L
V(NaOH)/mL
V(NaOH)(平均)/mL
0T
0T(平均)
di
dr/‰
注:
0T=V(NaOH)·C(NaOH)·1000/V(牛奶)
3.0.01mol·L-1的EDTA溶液标定
表30.01mol·L-1EDTA溶液的标定
实验项目
1
2
3
m(CaCO3)(倾出前)/g
m(CaCO3)(倾出后)/g
m(CaCO3)/g
V(Ca)/mL
V(EDTA)/mL
C(EDTA)/mol/L
C(EDTA)(平均)/mol/L
di
dr/‰
注:
1.C(EDTA)=m(CaCO3)·V(Ca)/[M(CaCO3)·V(EDTA)·0.25]
2.M(CaCO3)=100.09g/mol
4.牛奶中钙含量的测定
表4牛奶中钙含量的测定
实验项目
1
2
3
V(牛奶)/mL
C(EDTA)/mol/L
V(EDTA)/mL
Ca(mg/100ml)
Ca(mg/100ml)(平均)
E(10-2)
E/T/‰
注:
1.Ca(mg/100ml)=C(EDTA)·V(EDTA)·100·M(Ca)/V(牛奶)
2.E=Ca(mg/100ml)(平均)-T(Ca)
(T为所测的牛奶袋上所显示的钙的真实含量)
3.E/T=[Ca(mg/100ml)(平均)-T(Ca)]/T(Ca)·100%
7、参考文献
1、《基础化学实验》徐家宁门瑞芝张寒琦编
2、XX百科
3、《化学分析教程》邹明珠许宏鼎苏星光田媛编著
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