食品理化检验实训指导手册.docx
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食品理化检验实训指导手册
烟台南山学院
《食品理化检验实训》指导手册
烟台南山学院
实训一茶叶中茶多酚含量的测定——高锰酸钾直接滴定法
一、实验目的
掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的方法。
二、实验原理
茶叶中茶多酚易溶于热水,在用靛红作指示剂的情况下,样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。
根据消耗1ml0.318g/ml的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数,可计算茶多酚的含量。
三、实验试剂
1、0.1%靛红溶液:
称取靛红1g加入少量水搅匀后,再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50ml,冷却后用蒸馏水定容至1000ml,如果靛红不纯,可下法磺化处理是:
称取靛红1g,加浓硫酸50ml,在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h,用蒸馏水定容至1000ml,过滤后贮于棕色瓶中。
2、0.630%草酸溶液:
准确称取草酸6.3034g,用蒸馏水溶解后定容至1000ml。
3、高锰酸钾标准溶液:
称取AR的高锰酸钾1.27g,用蒸馏水溶解后定容至1000ml。
准确吸取0.630%草酸溶液10ml,放入250ml锥形瓶中(平行2份),加入蒸馏水50ml,再加入相对密度为1.84的浓硫酸10ml,摇匀,在70~80℃水浴中保温5分钟,取出后用高锰酸钾进行滴定。
开始慢滴,待红色消失后再滴第二滴,以后可逐渐加快,边颠边摇,待溶液出现淡红色保持1分钟不变即为终点。
四、实验仪器
分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500ml白瓷皿。
五、实验方法
1、供测试液的准备:
准备称取茶叶磨碎样品1g,放在200ml三角烧瓶中,加入沸蒸馏水80ml,在沸水浴中浸提30分钟,然后抽滤、洗涤,滤液倒入100ml容量瓶中,冷至室温,最后用蒸馏水定容至100ml,摇匀。
2、测定:
取200ml蒸馏水放入白瓷皿中,加入0.1%靛红溶液5ml,再加入供测试液5ml,开动磁力搅拌器,用已标定的高锰酸钾溶液边搅拌边滴定,滴定速度以1滴/s为宜,接近终点时应慢滴。
直到溶液由深蓝色转变为亮黄色为止,记下消耗的高锰酸钾毫升数。
同时做空白测定。
六、结果计算
X=
式中:
X—茶多酚的含量,%
B—空白消耗的高锰酸钾毫升数,ml
A—样品消耗的高锰酸钾毫升数,ml
ω--高锰酸钾的浓度,%
m—样品的质量g
V1—测定用供测试液的体积,ml
V2--供测试液的体积,ml
实训二面制品中淀粉含量的测定
一、实验目的
利用酸水解法测定出食品中淀粉含量。
二、实验原理:
利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。
三、实验仪器及试剂:
1、试剂
(1)碱性酒石酸铜甲液:
称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000mL。
(2)碱性酒石酸铜乙液:
称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,储存于橡胶塞玻璃瓶中。
(3)乙酸锌溶液:
称取21.9g乙酸锌,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释到100mL.
(4)106g/L亚铁氰化钾溶液:
称取10.6g亚铁氰化钾,溶于水并稀释至100mL
(5)1g/L葡萄糖标准溶液:
称取1.000g经98-100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水稀释后转入1000mL容量瓶,加入5mL盐酸(防止微生物生长),用水稀释到1000mL.此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
(6)乙醚
(7)85%乙醇
(8)6mol/L盐酸
(9)40%NaOH
(10)甲基红
(11)10%Na2SO4
(12)20%乙酸铅
2、仪器
电子天平、分析天平、移液管(5mL、10mL)、量筒(10mL、100mL)、容量瓶(100mL、250mL、1000mL)、1000mL试剂瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、酒精灯、玻璃珠、250mL锥形瓶、碱式滴定管。
四、实验步骤
(1)样品的处理:
称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接着加入20ml10%的Na2SO4摇匀,将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容,接着过滤同时弃去最初的20ml滤液,取滤液20ml加入到100ml的容量瓶中定容,则样液制备完成备用;
(2)标定碱性酒石酸铜液:
吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水20ml,玻璃珠2颗,滴加9ml葡萄糖标准液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准液,直至溶液刚好褪色(平行三次取平均值)计算10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)A1;
(3)样品液预测:
取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及两粒玻璃珠至250ml的锥形瓶中,加热至沸腾,用样品液趁沸先快后慢滴定至褪色;
(4)样品溶液的测定:
取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及比预测体积少1ml的样品溶液,另加入两粒玻璃珠,加热至沸腾,用样品液趁沸继续以1d/s的速度滴至褪色(平行三次,取平均值V1)。
五、结果计算
淀粉测定结果计算:
X=(A1-A2)×0.9×2500×100/(m1×V1×1000)
式中:
X——样品中的淀粉含量,(%);
A1——测定用样品水解液中还原糖的含量,(mg);
A2——试剂空白中还原糖的含量,(mg);
V1——测定用试样溶液的体积,(mL);
m1——样品的质量,(g);
2500——样品液总体积,(mL);
0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。
六、实验注意事项
1、滴定时需保持沸腾状态。
2、预测、正式测定及平行实验中应力求实验条件一致。
七、思考题
为什么碱性酒石酸铜甲液和乙液要用之前混合?
实训三白酒中甲醇含量测定--亚硫酸品红比色法
一、实验目的
1.巩固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法。
2.掌握品红亚硫酸比色法的原理。
二、实验原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
三、实验试剂
1.高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾,加入15m185%磷酸溶液及70mL水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100mL。
贮于棕色瓶中备用。
2.草酸-硫酸溶液称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2·2H2O),溶于1:
1冷硫酸中,并用1:
1冷硫酸定容至100mL。
混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60mL,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL(10%)亚硫酸钠溶液,lmL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4.甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL)置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6.无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7.10%亚硫酸钠溶液称取10g亚硫酸钠固体溶于少量水中,并定容至100mL。
8.白酒
四、实验仪器
分光光度计、25mL具塞比色管、(1mL、2mL、5mL)移液管
五、操作方法
1.根据待测白酒中含乙醇多少适当取样(含乙醇30%取1.0mL;40%取0.8mL;50%取0.6mL;60%取0.5mL)于25mL具塞比色管中。
2.精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准应用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中,各加入0.3mL无甲醇无甲醛的乙醇。
3.于样品管及标准管中各加水至5mL,混匀,各管加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min。
4.各管加2mL草酸-硫酸溶液,混匀后静置,使溶液褪色。
5.各管再加入5mL品红亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静置0.5h。
6.以0管调零点,于590nm波长处测吸光度,与标准曲线比较定量。
六、结果计算
七、注意事项
1.亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制,新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24~48小时后再用为好。
2.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成经久不褪的紫色外,其他醛类则历时不久即行消退或不显色,故无干扰。
因此操作中时间条件必须严格控制。
3.酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响,故样品与标准管中乙醇合量要大致相等。
实训四食品中钙含量的测定(滴定法)
一、实验目的
掌握EDTA滴定法测定食品中钙含量的方法。
二、实验原理
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指不剂所形成的络合物为强,在适当的pH值范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。
根据EDTA络合剂用量,可计算钙的含量。
三、试剂
1、试剂:
1.25mol/l氢氧化钠溶液:
精确称取70.13g氢氧化钙,用水稀释至1000ml。
10g/l氰化钠溶液:
称取1.0g氰化钠稀释至100ml。
0.05mol/l柠檬酸钠溶液:
称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000ml。
混合酸溶液消化液=硝酸+高氯酸=4+1
EDTA溶液:
准确称取4.5gEDTA,稀释至1000ml.贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,使用时稀释10倍即可。
钙标准溶液:
准确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%,105-110℃烘干2h),加20ml水和3ml0.5mol/l盐酸溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,贮存于聚乙烯4℃保存。
此溶液每毫升相当于0.1mg钙。
钙红指示剂:
称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100ml溶解后即可使用。
贮存于冰箱中可保持一个半月以上。
2、仪器:
所有玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
烧杯、微量滴定管(1mL或2mL)、碱式滴定管(50mL)、刻度吸管(1mL)、
电热板
三、实验方法
1、试样制备
微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。
所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。
所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的试样不得用石磨研碎。
鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)先用自来水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。
干粉类试样(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。
2、试样消化
精确称取均匀干试样0.5--1.5g(湿样2.0g—4.0g)饮料等液体试样(5.0g—10g)250ml烧杯,加混合酸消化液20--30mL,上盖表面皿。
置于电热板或沙浴上加热消化。
如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。
待烧杯中液体接近2ml-3mL时,取下冷却。
用10g/l氧化镧溶液洗并转移于10ml刻度试管中,并定容至刻度。
取于消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。
3、测定
(1)标定EDTA浓度
吸取0.5ml钙标准溶液,以EDTA滴定,标定EDTA浓度,根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度(T)。
(2)试样及空白测定
分别吸取0.1ml-0.5ml(根据钙含量而定)试样消化液及空白与试管中,加1滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5ml1.25mol/l氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止。
四、实验结果
式中:
X----试样中钙含量,单位为毫克每百克(mg/100g);
T----EDTA滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V----滴定试样时所用EDTA量,单位为毫升(ml);
V0---滴定空白时所用EDTA量,单位为毫升(ml);
f-----试样稀释倍数;
m-----试样质量,单位为(g);
计算结果表示到小数点后两位。
实训五碘量法测定醛糖含量
一、实验目的
掌握碘量法测定醛糖含量的原理及方法。
二、实验原理
碘为氧化剂;反应专一,是碘和醛糖之间进行;无副反应发生,产物单一,醛糖氧化为糖酸,遵循当量定律。
三、实验设备及试剂
1、棕色酸式滴定管、碘量瓶、天平
2、标定海波液用试剂:
0.1N碘标准溶液、0.1N氢氧化钠标准液、0.5N盐酸溶液、1%淀粉指示剂、1:
9硫酸液、0.8%重铬酸钾
0.1N标准硫代硫酸钠液标定:
(1)吸取12.5ml0.8%重铬酸钾液于碘量瓶中,加1克KI、10ml1:
9硫酸,然后暗反应10分钟。
(2)取出加125ml蒸馏水。
(3)用配制的Na2S2O4液测定至溶液至黄绿色加2ml1%淀粉指示剂,继续滴定,待蓝色消失为亮绿色。
N硫代硫酸钠=0.008×12.5/(V标×0.04903)
反应式:
K2Cr2O7+KI→I2
四、实验方法
一、样品测定
1.样品预处理
准确称取样品(视醛糖含量而定),用水溶解并转移至250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤。
2.暗反应(氧化醛糖)
吸取样品滤液50ml置碘量瓶中。
加入0.1N碘标准液25ml,在搅拌下加入37.5ml0.1N氢氧化钠液,加塞摇匀后,暗处反应20分钟。
3.滴定剩余的碘
用标准硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,获V样。
2、空白滴定
此操作是为获得固定量碘液的全部氧化能力。
1.暗反应(氧化醛糖)
吸取蒸馏水50ml置碘量瓶中,加入0.1N碘标准液25ml,在搅拌下加入37.5ml0.1N氢氧化钠液,加塞轻轻摇匀后,暗处反应20分钟。
2.滴定剩余的碘
用标准硫代硫酸钠液滴定至蓝色消失,获V空。
(与样品测定相同)。
五、结果计算
氧化醛糖的碘量=V空白滴定-V样品滴定
被氧化的醛糖=0.09×N碘标准液(V空白滴定-V样品滴定)
计算提示:
0.09为一毫克当量的碘可氧化葡萄糖的克重量,如用其它糖表达,则采用对应的毫克当量的克重量。
六、注意事项
在测定过程中要防止碘的挥发,做到以下几点:
(1)平行实验的时间间隔;
(2)各样品测定的时间间隔;(3)不滴定时碘量瓶要加塞。
实训六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸含量
一、实验目的
掌握薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法。
二、实验原理
先将样品酸化,然后用乙醚提取苯甲酸和山梨酸。
再将提取液浓缩,点样于聚酰胺板上,经展开、显色后,并与标准点比较可进行概略定量。
三、实验试剂
6mol/LHCl(1:
1)
乙醚:
除去过氧化物
4%NaCl酸性溶液
无水乙醇
无水硫酸钠
聚酰胺粉:
200目
展开剂:
正丁醇:
氨水:
无水乙醇(7+1+2)
异丙醇:
氨水:
无水乙醇(7+1+2)
显色剂:
0.04%溴甲酚紫(用50%的乙醇配制,并用0.1mol/LNaOH调至PH=8)
苯甲酸标准液(2mg/mL):
精密称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
山梨酸标准液(2mg/mL):
精密称取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
四、实验仪器
玻璃板(10×18cm)、微量注射器(10uL,20uL)、层析缸、喷雾、吹风机
五、测定操作
1、样品处理
称取25g混合均匀的样品,置于100mL分液漏斗中加0.5mLHCl酸化,用15、10mL乙醚提取两次,每次振摇1分钟,静置分层后将醚层分出,合并乙醚提取液。
用3mL4%NaCl酸性溶液洗涤两次,弃去水层,静置15分钟,再分离出水层,将乙醚提取液通过无水硫酸钠移入25mL容量瓶中,加乙醚定容。
吸取10.00mL乙醚提取液分两次置于10ml具塞离心管中,在约40℃水浴上挥干,加入0.1mL乙醇溶解残渣,备用。
2、聚酰胺薄层板的制备
称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15mL水,研磨3分钟,在10×20cm玻璃板上使其均匀即涂成0.25-0.30mm厚的薄层,室温下干燥1小时,置于烘箱内80℃干燥1小时,取出后置干燥器中备用。
3、点样
在距薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1uL、2uL样品液,同时分别点1uL、2uL苯甲酸、山梨酸标准溶液,点间距1.5cm。
4、展开显色
将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽中,展开槽内壁贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点黄色,背景蓝色。
5、定性与定量
把样品斑点与标准斑点比较,若与标准斑点同一位置线上出现样品斑点,说明样液中存在苯甲酸或山梨酸。
然后根据斑点的面积大小及颜色深浅确定样品点的苯甲酸、山梨酸的含量,再进行计算。
六、计算
A——点样用样液中苯甲酸(山梨酸)的含量mg。
M——称取的样品质量g。
V1——溶解残渣时加乙醇体积mL。
V2——点样的体积mL。
实训七果蔬呼吸强度的测定
一、实验目的
了解果蔬采后生命活动状态,掌握碱液吸收法测定果蔬呼吸强度的方法。
二、实验原理
呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2,再用酸滴定剩余的碱,即可计算出呼吸所释放出的CO2量,求出其呼吸强度。
其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。
反应如下:
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl
2NaOH+H2C2O4→Na2C2O4+2H2O
测定可分为气流法和静置法两种。
气流法设备较复杂,结果准确。
静置法简便,但准确性较差。
由于实验条件限制,本实验采用静置法。
三、材料及仪器
(一)材料:
苹果、梨、柑橘、番茄、黄瓜、青菜等。
(二)仪器与用具:
真空干燥器,滴定管架,铁夹,滴定管(25ml),250ml三角瓶、培养皿,移液管(10ml),洗耳球,电子天平,容量瓶
(三)试剂:
0.4mol/lNaOH溶液:
16g氢氧化钠定容至1000ml,采用邻苯二甲酸氢钾标定。
0.1mol/l草酸溶液的配制与标定;
(1)配制:
称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。
(2)标定:
准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8mlH2SO4的水溶液。
用C(1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。
同时做空白试验。
(3)计算:
(V1-V2)×C1
C(1/2C2H2O4)=
V
式中:
C1-高锰酸钾标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V1-滴定消耗高锰酸钾用量数,ml;
V2-空白试验高锰酸钾用量数,ml;
V-吸取草酸溶液数,ml。
(4)注意事项:
①反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起H2C2O4的分解:
H2C2O4→CO↑+CO2↑+H2O
②溶液有效期一个月。
饱和BaCl2溶液:
(1)BaCl2(分子量208.25),26℃时溶解度为37.5克/100毫升水;在100毫升的水中加入37.5克的BaCl2,就达到饱和状态.
(2)BaCl2.2H2O(二水氯化钡),20℃时溶解度为35.7克/100毫升水;设Y毫升水中需要加入X克的BaCl2.2H2O(分子量244.28),X*208.25/244.28=35.7X=41.88克.100毫升水中应除去结晶水A克,A=41.88*36/244.28=6.17克.最后配制饱和溶液:
加入41.88克的BaCl2.2H2O,加水Y=100-A=93.83克(或毫升)。
1%酚酞指示剂:
1g酚酞加95%酒精定容至100ml。
凡士林
四、操作步骤
用移液管吸取0.4N的NaOH20ml放入培养皿中,将培养皿放进呼吸室,放置隔板,放入1斤左右果蔬,封盖,测定1小时左右(要记录测量具体时间,放置到快要下课为止),取出培养皿把碱液移入锥心瓶中(冲洗3—5次),加饱和BaCl25ml和酚酞指示剂2滴,用0.1N草酸滴定,用同样方法作空白滴定。
五、结果与计算
1、计算公式:
(V1-V2)×N×44
呼吸强度(CO2mg/kg.h)= ――――――――――
W·h
N=H2C2O4摩尔浓度
W=样品重量(Kg)
h=测定时间(小时)。
44=CO2摩尔质量
2、填写下表
样品名称
样品重kg
测定
时间(h)
0.4NNaOH(ml)
0.1NH2C2O4用量(ml)
滴定差(ml)(V1-V2)
CO2(mg/kg.h)
测定温度℃
空白(V1)
定测(V2)
室温
实训八苹果汁中苯甲酸钠测定-碱滴定法
一、实验目的
掌握碱滴定法测定食品中苯甲酸钠的方法。
二、实验原理
苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。
它属于酸型防腐剂,在酸性条件下防腐效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5-5)。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:
苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。
于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。
三、实验材料及试剂
材料:
苹果汁
(1)纯乙醚:
置乙醚于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35℃部分的馏液;
(2)盐酸(6mol/L);
(3)氢氧化钠溶液(10
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