食品添加剂新品种聚偏磷酸钾.docx
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食品添加剂新品种聚偏磷酸钾
附件1
食品添加剂新品种聚偏磷酸钾
英文名称:
potassiumpolymetaphosphate
功能:
水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂
(一)用量及使用范围
按GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》以及原卫生部公告规定磷酸盐的用量和使用范围。
(二)质量规格要求
1.生产工艺
以食品级磷酸二氢钾为原料,经高温脱水聚合而成。
2.技术要求
2.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态
状态
粉末或结晶
2.2技术要求:
应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指标
检验方法
五氧化二磷(P2O5)含量,w/%
53.5~61.5
附录中的A.4
总砷(以As计)/(mg/kg)≤
3
附录中的A.5
氟化物(以F计)/(mg/kg)≤
10
附录中的A.6
重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤
10
附录中的A.7
灼烧减量(以干基计),w/%≤
5
附录中的A.8
黏度,cps≥
10
附录中的A.9
附录A
检验方法
A.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!
如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用剧毒品,应严格按照有关规定管理,使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行,暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸。
A.3.1.2硝酸溶液:
1+9。
A.3.1.3氨水溶液:
2+3。
A.3.1.4硝酸银溶液:
17g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1钾离子的鉴别
取少量试样约0.1g,加10mL水溶解。
用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。
再蘸取试液在火焰上燃烧,在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。
A.3.2.2磷酸盐的鉴别方法
称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.4五氧化二磷含量的测定
A.4.1方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,计算试样中五氧化二磷含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硝酸溶液:
1+1。
A.4.2.2 喹钼柠酮溶液;
溶液I:
称取70g钼酸钠,至于250mL烧杯中,加100mL水溶解。
溶液II:
称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。
溶液III:
量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液II中。
再将溶液III缓慢加入到溶液I和溶液II的混合液中。
混匀,放置24h,过滤,在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 玻璃砂芯坩埚
A.4.3.2 电烘箱:
温度能控制在180℃±5℃。
A.4.4 分析步骤
称取约5g试样置于瓷坩埚中,于105℃±2℃下烘4h,在干燥器中冷却至室温,准确称取已干燥试样1g(精确到0.0002g),置200mL烧杯中,加水100mL和硝酸25mL溶解,盖上表面皿,在电热板上煮沸10min。
冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
用移液管移取10mL试液,置于400mL高型锥形烧杯中,加水100mL盖上表面皿,在电热板上加热至刚开始沸腾,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,继续煮沸至沉淀分层,冷却至室温。
用已恒重的玻璃砂芯坩埚以倾析法过滤,先将上层清夜过滤,用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃坩埚中,再用水洗涤沉淀4次,将玻璃坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定计时,在180℃下干燥45min,取出稍冷却后,置于干燥器中冷却至室温、称量。
以10mL水代替试液,用时做空白实验。
A.4.5 结果计算
五氧化二磷(P2O5)含量的质量分数w1按下式计算:
式中:
m1——试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
m2——空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
m——干燥后试样的质量,单位为克(g);
0.03207——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数;
10——移液管移取试液的体积,单位为毫升(mL);
500——溶解试样后定容的容量瓶体积,单位为毫升(mL);
100——百分比系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5总砷的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1砷标准溶液:
1mL溶液含砷(As)0.001mg;
移取1.00mL按HG/T602要求配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。
A.5.1.2其他试剂同GB/T5009.76-2003第9章。
A.5.2仪器和设备
同GB/T5009.76-2003第10章。
A.5.3分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于测砷瓶中,加6mL盐酸溶解,以下操作按GB/T5009.76-2003中第11章的规定从“加水至30mL……”起进行测定。
溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
限量标准溶液的配制:
移取3.00mL砷标准溶液,与试样同时同样处理。
A.6氟化物的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1盐酸溶液:
1+11。
A.6.1.2乙酸钠溶液:
3mol/L;
称取204g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于300mL水中,加1mol/L乙酸溶液调节pH至7.0,加水稀释至500mL。
A.6.1.3柠檬酸钠溶液:
0.75mol/L;
称取110g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),溶于300mL水中,加14mL高氯酸,再加水稀释至500mL。
A.6.1.4总离子强度缓冲剂:
乙酸钠溶液(3mol/L)和柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合,临用时现配制。
A.6.1.5氟化物标准溶液:
1mL溶液含氟(F)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T602要求配制的氟化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.6.2仪器和设备
同GB/T5009.18-2003第12章。
A.6.3分析步骤
A.6.3.1称取约1g试样,精确至0.0002g,置于50mL烧杯中,加少量水,再加10mL盐酸溶液,煮沸1min,快速冷却后,将其转移至50mL容量瓶中,加25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀,备用。
A.6.3.2分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀,备用。
A.6.3.3将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。
电极插入盛有水的塑料烧杯中,杯中放有磁性搅拌子,在电磁搅拌器上以恒速搅拌,读取平衡电位值,更换2~3次水后,直至达到电极说明书中规定的电位值后,即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。
A.6.3.4由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。
以电极电位为纵坐标,氟的质量(mg)为横坐标,在半对数坐标上绘制工作曲线。
同法测定试验溶液的平衡电位,从工作曲线上查出试样中氟的质量(mg)。
A.6.4结果计算
氟化物(以F计)w2,数值以mg/kg表示,按下式计算:
w=
m1
m×10-3
式中:
m1——从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试样质量的数值,单位为克(g);
10-3——换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。
A.7重金属的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1盐酸溶液:
1+4。
A.7.1.2饱和硫化氢水:
(该溶液使用前配制)。
A.7.1.3铅标准溶液:
1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;
移取1.00mL按HG/T602要求配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液现用现配。
A.7.1.4其他试剂同GB/T5009.74-2003中第3章。
A.7.2仪器和设备
同GB/T5009.74-2003第4章。
A.7.3分析步骤
称取2.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加5mL盐酸溶液及10mL水,加热溶解,冷却后滴加氨水至白色沉淀出现,用滤纸过滤,将滤液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述试验溶液置于50mL比色管中,加5mL乙酸盐缓冲溶液,混匀,加5滴饱和硫化氢水,并用水稀释至刻度,混匀,于暗处放置5min。
所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:
移取0.50mL铅标准溶液置于50mL比色管中,加25mL水,从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作,与试验溶液同时同样处理。
A.8灼烧减量的测定
A.8.1仪器和设备
A.8.1.1电热恒温干燥箱:
控制温度105℃±2℃。
A.8.1.2高温炉:
能控制温度550℃±25℃。
A.8.1.3瓷坩埚。
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- 关 键 词:
- 食品添加剂 新品种 磷酸