S4800场发射电子显微镜培训材料.docx
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S4800场发射电子显微镜培训材料
Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜培训材料
一、注意事项:
1、严禁没有操作资格的人员操作电镜;
2、操作人员要严格依照操作规程进行操作,在仪器产生异样时要及时报告所有事实;
3、样品制备严格依照要求进行,专门是磁性样品;
4、严禁在实验室吃东西,维持实验室清洁卫生;
5、不许诺在实验室内利用水槽;
6、禁止在实验室内利用产生大量粉尘的物质;
7、不得在实验室内高声喧哗、扰乱正常工作;
8、注意实验室内湿度应该在60%以下,注意下水管漏水情形。
培训加考核共6个半天。
必需按时到场,认真学习,不许诺半途离开。
培训考核终止以后,每人进行操作的前两次必需有熟练人员陪同,并要求陪同人员在利用记录表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身平安,第二前提是保证仪器设备平安。
第一次培训内容:
熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等要紧步骤。
1、介绍冷热场发射的扫描电镜(附件一及附件二)。
冷场发射电镜特点,灯丝不加热,引出电场,束流小,能量分散小,但需要高真空,有气体分子吸附。
扫描电镜的大体原理。
2、介绍S-4800及能谱的组成部份、电源操纵。
3、先打开循环水开关,再打开主机Display开关。
4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。
5、进入操纵主机桌面,双击图标进入S-4800的操纵软件。
6、天天开始工作前做Flashing2一次,加电压,观看vext数值(例如3.8KV),若是跟上一次做完flashing以后的数值(例如3.7KV)差别小于KV,那么记录此值。
若是与上次相较不同大于KV(例如本次做完flashing后vext数值为KV),那么需再做一次flashing2,差值应该减小到KV之内,记录此vext数值。
7、检查样品高度,样品台粘好样后,必然要用气枪把未粘牢的样品吹掉,并确信被测样品的最高处在标准范围内,不能超出标准高度,也不能低太多;
8、如何进样:
(1)按互换舱上的AIR(放气)按钮,向互换舱充气,听到“嘀——”的声音,能够打开互换舱。
装好样品,LOCK,拉出互换杆。
关上互换舱。
注意样品杆必然要拉到底。
(2)按EVAC(抽气)按钮,对互换舱进行抽气。
注意观看ECV灯的示数,抽完会有“嘀——”的响声。
(3)按OPEN按钮,打开互换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
(4)用进样杆把样品送入真空舱,注意必然要送到底。
UNLOCK,用手推住互换舱门,拉回样品杆,注意必然要拉到底。
按CLOSE按钮,关闭隔阀,听到“嘀——”的响声后能够进行下一步工作。
9、如何取样:
(1)按OPEN按钮,打开互换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
把进样杆送到底,LOCK,用手推住互换舱舱门,拉回进样杆,拉到底。
注意观看样品台是不是跟样品杆一路退出。
(2)按CLOSE按钮,关闭隔阀。
(3)按AIR按钮,向互换舱充气,听到“嘀——”的响声,打开舱门,掏出样品。
(4)把样品杆拉回到底,关上舱门,按EVAC抽气。
进样每人练习2次。
10、进样以后,点击操纵软件中的On按钮,加高压(加速电压),一样加速电压为10kV。
日立工程师推荐是5KV以下。
11、低倍(H/L按钮中的L)下寻觅样品,高倍(H/L按钮中的H)下观测。
放大样品,寻觅感爱好的区域。
12、软件中WD选择5.0mm,手动调剂样品高度Z到样品聚焦清楚,手动调剂高度时要超级注意,万万不能使样品高度Z的数值过小,不然样品可能碰着物镜而对它造成损伤!
这是最关键的问题!
13、点击Align按钮,进行各个光阑的对中调剂。
一样在低倍调剂好束流对中,其它倍数下可不能转变。
而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。
这是做出高质量照片的大体步骤。
14、对图像进行聚焦、消像散操作,对亮度/对照度调剂。
15、扫描照片,能够采取多种扫描方式:
快扫(Fast+capture)、慢扫(slow或red+capture)、直接存储等。
16、扫描终止后,
按Home键,使样品台X、Y归零。
手动把样品高度Z调到。
去掉高压OFF。
每次取样前确信
步骤。
17、此刻能够依照前面取样步骤9掏出样品。
从进样到加高压到取样每人练习一次。
18、一天工作终止后,关闭主机、关闭display键,并必然关闭循环水。
第二次培训内容:
1、温习开机步骤。
2、若是需做Flashing,做一次。
3、按前一次培训的步骤送入样品,调好高度。
每人练习一次对中、聚焦、消像散功能,在80K倍数下扫描一张图片。
4、介绍软件中各个按钮的功能。
加速电压(Vacc)的应用、样品记录(Disp、Reg)、扫描模式(SE+BSE)的混合、样品电子旋转和机械旋转(R)、高度(Z)和倾斜角度(T)计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处置软件等。
电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。
若是注重观看表面形貌,一样选择SE中的Upper选项。
每人练习一次。
5、把改变的参数恢复到默许值。
6、按第一次培训中的步骤16关机。
7、按第一次培训中的步骤9掏出样品。
8、一天工作终止后,关闭主机、关闭display键,并必然关闭循环水。
第三次培训内容:
1、温习开机步骤。
2、若是需做Flash,做一次。
3、进样,找到样品图像。
4、介绍能谱组成、功能。
5、做能谱之前的预备工作:
第一打开能谱的X射线处置器至少5分钟,样品高度Z调到15mm,能谱探头摇进,调剂图像。
6、打开能谱操纵运算机,打开能谱软件。
7、先介绍单个点、区域的扫描进程,调剂计数率在2K~3K之间,死时刻<30%,处置时刻选择5。
能够调剂的参数:
放大倍数一样在1K~2K、probecurrent设为high、第一聚光镜设为、还能够更改加速电压、发射电流、另外还能够把物镜光阑调剂为1。
这些参数的调剂进程中,需要及时调剂对中Align功能。
加速电压的选择应是样品中要紧元素的特点X射线的临界激发电压的2—3倍以上。
在定量分析时,推荐利用如下的加速电压值:
a)常见金属和合金 25kV
b)硫化物:
20kV
c)硅酸盐和氧化物:
15kV
d)超轻元素( 10kV 8、以下步骤: 调剂电镜操纵参数、搜集感爱好区域的图像,选择点、区域、线等搜集方式,检查能谱检测到的元素,输出数据,保留项目。 每人练习一次。 9、介绍面扫描的进程。 区别在于处置时刻一样用4,计数率要调剂到4K左右。 每人练习一次。 10、关闭能谱步骤: 第一把能谱探头摇出;把能谱数据拷贝出来;关闭能谱操纵运算机;关闭X射线处置器。 11、做完能谱后,若是要退出样品,把样品高度Z调到8。 按第一次培训中的步骤16掏出样品。 12、一天工作终止后,关闭主机、关闭display键,并必然关闭循环水。 第四次培训内容: 1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观看样品、和能谱。 2、能够给大伙儿介绍一下冷阱的用途,利用液氮的注意事项等。 减速模式。 介绍完全关机和开机、断电处置方式。 3、介绍烘烤操作。 第五次进行考核一: 每人从进样、观测到取样操作一遍,并复述开机、关机需要注意问题。 第六次进行考核二: 能谱利用考核。 从进样到测试到取样操作一遍。 附件一: 扫描电镜电子枪的可能分类 一、热电子发射电子枪 通过加热使灯丝中电子能量增加,其中一部份电子能量超过了逸出功,直接从金属表面逸出,对这部份电子施加加速电压,形成观看用电子束。 需要很高的温度,用钨灯丝约2500-2800K,用六硼化镧1500-2000K。 二、场发射电子枪 通过在金属表面增强电场,降低减薄金属表面的势垒,使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面,再给这部份电子加速,形成观看用电子束。 a)冷场发射电子枪,不给阴极加热,直接用强电场引出电子。 优势: 单色性好,亮度(密度)最高,因此影像分辨率最优。 能量散布最小,故能改善在低电压操作的成效。 缺点: 电子枪束流不稳固,束流小,不适合做需要束流较高的分析,例如X射线波谱分析。 天天要做一次Flashing,需要很高的真空度。 b)热场发射电子枪,给阴极加必然的温度,例如1500K-1800K,再用强电场引出电子。 优势: 电子束稳固,束流大,做能谱、X射线波谱比较好,在相对较低真空度下即能够工作。 缺点: 与冷场相较除单色性和分辨率差。 采取必然的技术手腕能够提高单色性和分辨率,只使其与冷场电镜相较略差一些。 附件二: 场发射枪的工作原理图 发射电流随时刻的转变图 阴极枪上吸附气体分子的状态演变图 附件三: 图像质量的阻碍因素 1、加速电压的阻碍 1)高加速电压具有高空间分辨率; 2)关于有绝缘层的样品,推荐加速电压为1kV及以下,如此能够减少样品的充电现象。 导电性好的样品,采纳高的加速电压会取得质量好的图片。 3)低加速电压下,表面污染物的阻碍会增多。 4)低电压下,镜筒的漏磁场的阻碍(图像产生抖动或图像变形)会更大。 5)低电压下,图像会显得更软色调,因为低电压下能够取得的二次电子要比背散射电子更多。 6)X-射线能谱一样需要10kV以上的加速电压,因为元素的X-射线的激发需要不同的电子能量阈值。 2、聚光镜的设置和图像的质量 第一聚光镜CondLens1的选择数值越小,束流越大。 选择1时,束流最大。 1)在高的CondLens1数值下,电子束斑尺寸越小,分辨率越高。 固然分辨率还与其他因素有关。 2)低的CondLens1数值具有高的信噪比。 3)低的CondLens1数值会产生更多充电现象。 4)背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流,需要减小CondLens1数值,X-射线的产生那么需要更大的束流。 3、物镜光阑的阻碍 1)正常操作下,利用光阑孔2或3,对S-4800,现在具有最高的分辨率。 当需要更大的束流时,如需要X-射线能谱,能够用孔1,可是分辨率会降低。 用孔4能够减少束流,可是并非会提高分辨率。 附件四: 一、完全关机程序 1)关闭HV和电脑,关掉DISPLAY开关。 2)在APTHEATER处于AUTO状态时,把EVACPOWER扳到O(OFF)。 等待30分钟,APTHEATER冷却,并等待5分钟分子泵电源关闭,小显示板上会显示POFF。 3)把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。 4)在DISPLAY操纵台的背后,关闭IP、EVAC、DISPLAY和OUTERBAKE断路器。 然后,拉下MAIN断路器。 5)关掉供电电源。 6)关闭循环水电源。 二、S-4800开机程序 当S-4800完全关闭时,要使它开始运行,需要进行以下步骤: 1、打开供电电源。 2、 在display操纵台的后面,是主电源操纵器,把MAIN断路器扳到ON,并按RESET开关。 会从操纵台中传出继电器工作的声音。 注意,若是MAIN断路器在供电停止后并无被扳到OFF,那么需要先把它扳到OFF,再按RESET键才能起作用。 3、把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。 (维持OUTERBAKE断路器为off,当需要烘烤的时候开启。 ) 4、在主机前面的真空操纵面板上,把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。 这时,每一个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。 若是没有亮起来,按一下RESET灯。 若是灯亮了以后马上又灭掉,那可能是离子泵的过电流爱惜起作用了。 过10秒钟再按一次,若是灯全然不亮,那么检查爱惜断路开关。 把主机左侧壁上的盖板移开,把断路器扳到On,然后按RESET按钮。 有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。 5、把前操纵面板上的EVAC电源扳到ON。 开始抽真空并在大约一个小时以后完全抽好。 把APTHEARWE开关打到AUTO。 6、关于离子泵的真空恢复,通常需要半天或一成天才行。 (若是断电时刻较短那么需要较短的时刻恢复。 )等待以上时刻以后检查真空度,若是真空低于以下数值,那么需要进行烘烤。 IP1: 2X10-7Pa;IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。 7、等离子泵和样品室的真空恢复以后,依照附件六进行对中操作,就能够够进行图像观看了。 注意必需在打开display电源之前把循环水机开关打开,提供循环水。 三、临时停电时的处置方式: 1、若是明白停电时刻在1小时之内,能够不做处置,其UPS电源能够支持1小时供电时刻。 2、若是停电时刻在1小时以上或不确信,那么当停电15分钟以后,若是尚未恢复供电,那么关闭把APTHEATER扳到OFF,等待30分钟APT降温后: 1)若是仍然没有恢复供电(现在UPS电源支持了15+30=45分钟,UPS电源能够支持60分钟),则关闭EVACPOWER。 等待5分钟,分子泵完全停止,显示POFF后,依照完全关机程序中的3)到6)关机。 并在恢复供电后依照S-4800开机程序开机。 2)若是恢复供电,UPS还在继续工作,现在检查SE的数值若是是在LE-3(<10-3Pa),那么把APTHEARTER开关打到AUTO位置。 若是EVACPower关闭,那么在EVACPower打开后半小时,检查SE的数值为LE-3(<10-3Pa),把APTHEARTER开关打到Auto位置。 注意APTHEARTER打开后,最好在2小时以后再开始工作。 四、假期停止工作处置方式: 1、把APTHEARTER开关打到OFF,等待30分钟,关闭EVACPower。 假期终止后,分两种情形: 1)若是假期中没有停电,机械没有停止运行,那么打开EVACPower,等待SE的数值LE-3(<10-3Pa),把APTHEARTER开关打到Auto位置。 检查真空度,进行烘烤,烘烤终止后调剂光路,然后能够开始工作。 2)若是假期中停电,UPS电源超过其供电时刻,而致使机械完全断电,那么先把IP1~IP3的开关打到OFF,display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF,拉下MAIN断路器,依照S-4800开机程序打开仪器,进行操作。 附件六: 日立S-4800的机械镜筒对中 一样日常操作中利用的是电磁对中,可是若是电磁对中偏离比较大,或在烘烤完终止以后,需要用到机械对中。 机械对中要在AptHeater工作2个小时以后才开始,不然,热膨胀的缘故会致使对中条件发生改变。 对中工作包括以下几个步骤: 一、预备工作;二、电子枪对中;三、束流监控光阑对中;四、物镜光阑对中;五、第一聚光镜机械对中;六、第二聚光镜机械对中;七、光斑对中(电磁对中);八、光阑对中(电磁对中)。 一、预备工作 1)把样品放入样品室; 2)电压设为1KV; 3)在Setup->Colum,probecurrent: normal;Focusmode: UHR; 4)Condlens1和Condlens2前面的选项去掉; 5)Z->8mm,WD->8mm,若是图像不清楚,调剂样品高度Z使知足WD->8mm; 6)在HighMag模式下,调剂到放大倍数最小; 7)束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0,(光阑完全拉出); 8)打开Alignment对话框,点击ResetAll。 二、电子枪的机械调剂 1)选中BeamAlign项,调剂对照度,使光斑不要太亮或太暗; 2)用四个专用的螺丝刀调剂最上面一组的四个螺丝,使光斑居中。 注意在那个进程中,要观看IP1的数值,若是真空度降低,关闭HV,来回旋转四个螺丝刀,直到真空度再也不降低。 当IP1恢复后,再开始调剂。 三、束流监视器光阑(位于上方的可调光阑)调剂 1)选中BeamAlign项,把束流监视器光阑旋转到1或2,调剂光阑上的x、y旋钮,使光斑居中 四、物镜光阑(位于下方的可调光阑)对中 1)把物镜光阑旋转至为2或3(均为50微米孔径光阑) 2)调剂亮度、对照度,使图像清楚 3)调剂光阑上的x、y旋钮,使光斑居中 五、第一聚光镜机械对中 1)选中BeamAlign项,Setup->Colum->Condlens1从1到5进行下面2步操作 2)调剂亮度、对照度 3)用螺丝刀调剂下数第二组的四个螺丝,使光斑居中 六、第二聚光镜的机械对中 1)选中Alignment对话框中的OFF,退出BeamAlign项 2)Setup->Colum->Condlens2选中 3)观看2000倍的图像,调剂亮度、对照度 4)找一个感爱好的点移动到中心 5)点击Setup->Colum->Degauss,聚焦 6)选中Alignment->ApertureAlign,用螺丝刀调剂最底下的一组四个螺丝,使图像哆嗦最小。 7)点击OFF退出ApertureAlign 七、消像散器对中(电磁对中),那个对中能够使消像散进程中图像漂移减小 1)放大图像到5000倍 2)聚焦、消像散 3)点击StigmaAlignX,用小面板的多功能钮使图像哆嗦最小,再选中Y,进行一样操作 4)点击OFF退出。 八、光阑对中(电磁对中) 1)调剂放大倍数到5000倍 2)聚焦、消像散 3)点击Alignment->ApertureAlign,用小面板的多功能钮使图像哆嗦最小。 4)关闭Alignment对话框。 5)
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- S4800 发射 电子显微镜 培训 材料