土壤自然含水量的测定.docx
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土壤自然含水量的测定.docx
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土壤自然含水量的测定
土壤自然含水量的测定(烘干法)
一、仪器设备。
1、铝盒:
大型的、小型的、玻璃的。
2、天平:
感量为0.01g(百分之一)。
3、电热恒温鼓风干燥箱。
4、干燥器:
内有变色硅胶或无水氯化钙。
二、土壤样品:
通过2㎜筛(10目)的土壤样。
三、操作步骤。
1、小型铝盒的烘干及称量。
①编号,将铝盒标记好实验号。
②取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃±2℃烘约2小时。
③用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温(约20分钟)称重,精确至0.0001g,作好记录。
2、称土样,称取土样约5g,精确至0.0001g,作好记录。
3、土样装盒及烘干。
将称好的土壤样,均匀地平铺装在铝盒内,铝盒盖倾斜放在铝盒上,置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6小时。
4、土样盒称重。
将烘干的土样盒取出,盖好,移入干燥器内冷至室温(约20分钟),立即称重,精确到0.0001g,作好记录。
5、结果计算:
结果保留小数点后一位。
6、注意事项:
①保持干燥内的干燥剂整洁。
②试样必须烘6小时。
③严格控制恒温温度在105℃±2℃范围内。
土壤PH的测定(电位法)
一、主要仪器设备。
1、酸度计(精确到0.01PH单位)。
2、PH玻璃电极。
3、饱和甘汞电极。
4、搅拌器。
二试剂。
1、去除CO2的水,煮沸10分钟后加盖冷却,立即使用。
2、氯化钙溶液,称取74.6gKG溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为5.5—6.0稀释至1升。
3、PH4.01(25℃)标准缓冲溶液。
4、PH6.87(25℃)标准缓冲溶液。
5、PH9.18(25℃)标准缓冲溶液。
6、硼砂平衡处理:
将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
三、分析操作步骤。
1、酸度计的校准,用标准缓冲液校正仪器。
将电极插入与所测试样PH相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液(通常为PH4.01和PH6.87),启动读数开关,调节定位器使读刚好为标准液的PH,反复几次至读数稳定。
取出电极用蒸馏水洗净,用滤纸吸干水分,再插入第二标准缓冲溶液中进行校正。
校正无误后,才可用于测定。
2、土壤水浸液PH的测定。
①称样。
称取过2㎜(10目)孔径筛的风干土壤10.0g于50ml高型烧杯中。
②搅拌。
加入25ml去除CO2的水,搅拌器搅拌1分钟,使土粒分散,放置30分钟后进行测定。
③测定。
将电极插入待测液中,玻璃电极球泡下部要在土液界面处,甘汞电极插在上部清液。
轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促快速平衡。
静置片刻,按下读数开关,记下5秒钟内的稳定读数。
放开读数开关,取出电极,以水洗涤,用滤纸吸干水分,再进行第二个样品的测定。
每测5—6个样品后需进行用标准缓冲液检查校正仪器。
四、结果。
直接读取PH,保留一位小数。
五、注意事项。
①长时间不用的仪器,需在水中浸泡24小时活化,甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,电极内不能有气泡。
②甘汞电极务必插在上部清液,球泡需在土液界面处。
③标准缓冲液一般需保存在冰箱内,有浑浊、沉淀的不能使用。
④水浸液必须用去除CO2的水。
土壤有机质的测定
(油溶加热重铬酸钾—容量法)
一、仪器设备。
1、油溶锅。
用20—26㎝的不锈钢锅代替,内装固体石蜡(工业用)。
2、硬质试管。
18—25㎜×200㎜。
3、铁丝笼。
大小和形状与油溶锅配套。
4、滴试管。
10.00ml、25.00ml。
5、温度计。
300℃。
6、电炉。
1000W,配套有消毒柜。
二、试剂。
1、重铬酸钾消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1];
称取40.0g重铬酸钾溶于600—800mL水中,过滤到1L量筒内,用水洗涤滤纸,并加水至1L。
2、浓硫酸消煮用液。
取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L,保存待用。
3、重铬酸钾标准溶液(0.2000mol.L-1)。
称取经130℃烘2-3小时的重铬酸钾(优级纯)9.807克,先用少量水溶解,然后无损地移入1000ml容量瓶中,加水定容。
4、硫酸亚铁铵标准溶液(0.2mol.L-1)
称取硫酸亚铁铵78.4g,溶解于600—800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,定容至1000ml,贮于棕色瓶中保存。
每次使用时标定其浓度。
吸取0.2000mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中,加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由橙黄-蓝绿-棕红即可,根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度,取中间值
C=G·V1/V2=0.2×25÷V2
V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积(ml)。
5、邻菲罗啉指示剂。
称取邻菲罗啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中,密闭保存于棕色瓶中。
6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。
三、操作步骤。
1、称样。
做好试验标鉴。
称取通过0.25㎜(60目)孔径筛的风干试样约0.5g(精确到0.0001g)放入硬质试管中,同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。
2、加消煮用液,首先用滴定管准确取5ml0.8mol.L-1的重铬酸钾液,然后再量取5ml浓硫酸液,沿试管壁缓慢加入。
3、装漏斗。
摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。
4、装铁丝笼。
将试管逐个插入铁丝笼中。
5、放入油溶锅。
将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185-190℃的油锅内,必须使试管内的液面低于油溶锅的油面,并将温度降至170-180℃。
6、计时。
待试管中的溶液沸腾时开始计时,控制炉温,维持170-180℃约5分钟。
7、冷却。
将铁丝笼从油溶锅中提出,冷却后擦去试管外壁的油液。
8、转入三角瓶。
把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中,并用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶内,使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。
9、滴定。
加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内,滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,变色过程是:
橙黄-蓝绿-棕红。
四、结果计算。
有机质(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×5.6892]÷m
C-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度
Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
V-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml
M-风干试样的质量,g
结果保留三位有效数字。
五、注意事项。
1、按如下流程操作较好:
称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。
2、必须先加入重铬酸钾溶液,然后才缓慢加入浓硫酸。
3、初消煮时要摇动铁丝笼,促受热均匀。
4、炉温必须控制在170-180℃。
5、消煮时间控制在5分钟左右,真正沸腾时开始计时。
6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时,要小心缓慢加入滴定液,棕红出现时再加小半滴即可。
土壤全氮的测定
一、仪器设备
1、消煮炉(HYP-1020)
2、消化管,容积250ml。
3、定氮仪,KDN-F。
4、半微量滴定管,10ml。
5、弯颈漏斗。
二、试剂。
1、浓硫酸,密度为1.84。
2、盐酸标准溶液(0.01mol.L-1)
3、氢氧化钠溶液(400g.L-1)。
称取400g氢氧化钠溶于水中,定容至1L。
4、硼酸-指示剂混合液。
硼酸溶液:
称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1升。
混合指示剂:
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研磨至全部溶解,加95%乙醇至100ml。
硼酸-指示剂混合液。
每升硼酸溶液加入20ml混合指示剂,用稀酸或稀碱调PH值约4.5。
放置时间过长,需调节PH值为4.5。
5、加速剂。
称取100g硫酸钾,10g硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细混匀。
三、操作步骤。
1、称样。
标记试验号。
称取通过60目孔径筛的风干土样0.5-1g(精确至0.0001g)。
2、开消煮炉。
打开消煮炉开关。
温度设至为400℃。
3、土样消煮。
将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部,加入2.0g加速剂,加水约2ml(几滴)湿润试样,再加8ml浓硫酸,摇匀。
将消化管置于控温消煮炉上,待反应缓和时(约10-15分钟),加强火力至400℃,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,继续消煮约1.5小时,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。
4、装好定氮仪。
按说明检查定氮仪,并空蒸半小时洗净管道。
5、蒸馏。
向消化管内加入约60ml水,摇匀,放置于定氮仪上。
取干净三角瓶加入30ml硼酸—指示剂混合液,并置于定氮仪冷凝器的承接管下插入硼酸—指示剂混合液中,确保完全吸收。
然后向消化管内缓缓加入45ml氢氧化钠溶液,蒸馏5—6分钟,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。
6、滴定。
用0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色,记录所用酸标准溶液的体积。
空白测定所用酸标准溶液体积,不得超过0.40ml。
四、结果计算。
土壤全氮(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×0.014]÷m×1000
V-滴定时试样液所用酸标准液的体积,ml
Vo-滴定时空白所用酸标准液的体积,ml
C-酸标准溶液的浓度
结果保留小数点后两位。
五、注意事项。
1、土样尽量送入消化管底部,防止未消化存在。
2、控制消煮温度,设定为400℃,太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。
3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。
4、蒸馏时间一般为5分钟,可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
一、仪器设备。
1、恒温培养箱。
2、扩散皿。
3、半微量滴定管10ml。
二、试剂。
1、氢氧化钠溶液(1.8mol.L-1)。
称取72.0g氢氧化钠溶解于水,稀释至1升。
2、氢氧化钠溶液(1.2mol.L-1)。
称取48.0g氢氧化钠溶解于水,稀释至1升。
3、锌-硫酸亚铁还原剂。
称取50.0g磨细并过60目孔径筛的硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀,贮于棕色瓶中。
4、碱性胶液。
称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中,加热至70-80℃,搅拌促溶,约1小时后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。
离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
5、盐酸标准溶液(HC10.01mol.L-1)。
6、定氮混合指示剂。
(称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加少量乙醇95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml)。
7、硼酸溶液(20g.L-1)。
称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1升。
8、硼酸+混合指示剂液。
用时配制。
量取20ml混合指示剂加入到1升硼酸溶液中,用稀酸或稀碱调PH值为4.5。
三、分析操作步骤。
1、称取。
称取通过10目孔径筛的风干土样2g(精确至0.01g)和1g锌-硫酸亚铁还原剂,均匀平铺于扩散皿外室内。
2、加吸收液和处理液。
在扩散皿内室加入2ml硼酸溶液(20g.L-1),在皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与皿边完全黏合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖严。
3、恒温培养水解。
水平地轻轻转动扩散皿,使氢氧化钠与土样充分混合,然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。
放在恒温培养箱中于40℃保温24±0.5小时。
4、滴定。
将扩散皿取出,小心转开毛玻璃用0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液,边滴定边搅拌,小心以免溢出。
颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。
在样品测定同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
四、结果计算。
水解氮(N)mg·kg-1=[C×(V-V0)×14]÷m×1000
V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积,ml
Vo-滴定空白消耗酸标准溶液体积,ml
C-酸标准溶液浓度,mol.L-1
m-风干土样质量,g
结果保留整数。
五、注意事项。
1、在涂胶液和恒温扩散时,须小心操作,慎防污染内室。
2、恒温培养水解时,温度必须控制在40℃,以免影响吸收。
3、扩散过程中,扩散皿必须盖严,不能有漏气。
4、扩散皿的洗涤。
用自来水稍加冲洗后,放入稀酸中浸泡半小时,再进行清洗。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法)
一、仪器设备。
1、分光度计。
2、恒温振荡机。
3、塑料瓶,200ml。
4、无磷滤纸。
二、试剂。
1、无磷活性炭粉。
2、氢氧化钠溶液(100g.L-1)。
称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。
3、碳酸氢钠提剂(0.50mol.L-1,PH=8.5)
称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中,用100g.L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1升。
贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用,贮存期超过20天,须重新校正PH。
4、洒石酸锑钾溶液,称取0.3g洒石锑钾溶于水中,稀释至100ml。
5、钼锑贮备液。
称取10.0g钼酸铵溶于300ml约60℃水中,冷却。
另取181ml浓硫酸缓缓注入800ml搅匀,冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。
再加入100ml3g.L-1洒石酸锑钾溶液,最后用水稀释至2升,盛于棕色瓶中备用。
6、钼锑抗显色剂。
称取0.5g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。
不能长期有效,需用时现配。
7、磷标准贮备液(100mg.mL-1)。
冰箱中长期保存。
8、磷标准溶液(5mg.mL-1)吸取5.00ml磷标准贮备液于100ml容量瓶中,定容。
应用时现配。
三、分析操作步骤。
1、称样。
称取通过10目孔径筛的风干样品2.50g,置于250ml三角瓶中,加入约1g无磷活性碳。
2、浸提。
加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml,摇匀,在25℃±1℃温度下,于振荡机上用180r.min-1±20r.min-1的频率振荡30min±1min,立即用无磷滤纸过滤于干燥的150ml三角瓶中。
3、比色。
吸取滤液5.00ml于25ml比色管中,缓慢加入显色剂5.00ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度,充分摇匀。
在室温高于20℃处放置30分钟,用1㎝光径比色皿在波长700nm处比色,测量吸光度。
4、同时做两个空白试验(除不加样品外,其余做法一样)。
5、校准曲线的绘制。
吸取磷标准溶液(5mg.mL-1)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml于25ml比色管中,加入浸提剂10.00ml,显色剂5ml,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度。
此系列溶液中磷的浓度依次为0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60mg.mL-1。
在室温高于20℃处放置30分钟后,按上述样品待测液分析步骤条件进行比色,用系列溶液的零浓度调节仪器零点,测量吸光值,绘制校准曲线。
四、结果计算。
有效磷(P)mg·kg-1=(P×V×D)÷m
P-查校准曲线而得测定液中P的质量浓度ug.mL-1
V-显色液体积,25ml
D-分取倍数50/5
m-风干试样质量,g
计算结果保留小数点后一位。
五、注意事项。
1、碳酸氢钠浸提应在称样品前放入25℃±1℃的恒温振荡机恒温。
2、浸提时的时间和温度影响较大,严格控制好温度和时间。
3、无磷活性碳主要是让试样褪色,不需准确1g,大约1小勺匙即可。
4、试样振荡结束后一定要立即用滤纸过滤,放置时间长影响浸提效果。
5、定容后必须立即摇晃,迅速排出CO2,以免影响比色结果。
6、定容后应把液体放在30℃-40℃的烘箱中保温30分钟,如果夏天30℃左右可以不放。
7、根据V=公式可确定吸取5ug.mL-1的磷标准溶液的体积。
N为要配制的磷标准浓度。
配成浓度分别为0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ug/ml,分别要吸取5ug.ml-1磷标准溶液的体积为0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml。
土壤速效钾的测定
(乙醇铵浸提-原子吸收分光光度法)
一、仪器设备。
1、振荡机,180r.min-1±20r.min-1的振荡频率。
2、原子吸收分光光度计。
3、塑料瓶,200ml。
二、试剂。
1、乙酸铵溶液(1mol.L-1)。
称取77.08g乙酸铵溶于近1升水中,用稀乙酸或氨水调PH值为7.0,用水稀释至1升,该溶液不宜久放。
2、钾标准溶液(100ug.mL-1)。
三、操作步骤。
1、称样。
称取过10目孔径筛的风干试样5.00g。
2、浸提。
准确加入50.0ml乙酸铵溶液(土液比为1:
10),盖紧瓶塞,摇匀,在20-25℃下,150-180转/分钟振荡30分钟。
3、过滤。
准备好50ml的洗干净并已晾干的三角瓶,将振荡完的试样过滤到其中。
4、测定。
以乙酸铵溶液调节仪器零点,在原子吸收分光光度计上测定。
同时做两个空白试验。
5、制作校准曲线。
分别吸取100ug.mL-1钾标准溶液0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00于100ml容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为浓度0,5,10,15,20,25ug.ml-1的钾标准系列溶液。
用原子吸收分光光度计测定其吸光度,即可绘制校准曲线。
四、计算结果取整数。
五、注意事项。
1、三角瓶必须洗净晾干。
2、振荡时间必须控制30分钟。
3、含乙酸铵的钾标准溶液不能久放,若长霉需重新配制。
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