海藻酸钠多种金属离子的吸收.docx
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海藻酸钠多种金属离子的吸收
海藻酸钠对水体中重金属离子的吸附作用
海藻酸钠(SodiumAlginate,NaAlg,简称AGS)是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物,是由1,4-聚-β-D甘露糖醛酸和α-L-古罗糖醛酸组成的一中线性聚合物,也是海藻酸衍生物种的一种,所以说有时也称褐藻酸钠和海藻胶,分子式为(C6H7O6Na)n,相对分子量32000~200000之间,海藻酸钠的结构式如下图:
有关研究表明海藻酸钠低热,无毒,无过敏反应,不参与体内代谢。
1983年FDA批准可以作为食品的成分,认为他是公认的安全。
我国主要应用于印染、纺织、而在食品医药方面,水体净化方面的报道较少,当前国家资深专家都充分肯定了海藻酸钠的价值,随着边缘科技的发展,海藻酸钠的用途必将日益扩大。
21时间是一个绿色的时代,但是重金属离子的污染是环境污染的一大问题,而海藻酸钠是一种水溶性天然的高分子多糖,易于多种金属离子结合形成凝胶而沉淀,因而在水中对金属离子,尤其是二价的重金属离子有很强的吸附作用,利用其这一特性,可将海藻酸钠用于水中的重金属离子的吸附剂,起到水体净化的作用。
一、实验目的:
实验采用海藻酸钠溶液,加入Pb2+,Ca2+,Zn2+的水溶液,凝胶沉淀后,过滤去除凝胶沉淀,采用EDTA络合法测定滤液中各种金属离子的含量,比较其对不同金属离子的吸收能力的强弱。
改变海藻酸钠的浓度和凝胶时间,比较不浓度和时间对金属离子的吸附影响。
二、实验仪器及药品
1、实验仪器:
电子天平、搅拌器、酸式滴定管,真空泵,滤纸,烧杯(50ml200ml250ml500ml若干)、锥形瓶,容量瓶(25ml20C200ml20C、250ml20C)玻璃棒,胶头滴管,PH计。
2、实验药品:
海藻酸钠、Pb(NO3)2、ZnSO4、CaCl2、二甲酚橙,六四甲基四胺、EDTA、钙指示剂。
三、实验过程
1、溶液的配置
(1)海藻酸钠溶液的配置
(a)0.5%的海藻酸钠溶液配置:
用电子天平称取0.5007g海藻酸钠的固体粉末,加入100ml蒸馏水中,常温使用搅拌器搅拌1~2h,溶解后,加入100ml的蒸馏水,,继续搅拌,呈均匀粘稠溶液,用标签纸标注,保存备用。
(b)1%的海藻酸钠溶液配置:
用电子天平称取5.0024g海藻酸钠的固体粉末,加入250ml蒸馏水中,常温使用搅拌器搅拌1~2h,溶解后,加入250ml的蒸馏水,,继续搅拌,呈均匀粘稠溶液,用标签纸标注,保存备用。
(c)2%的海藻酸钠的配置:
用电子天平称取10.0013g海藻酸钠的固体粉末,加入250ml蒸馏水中,常温使用搅拌器搅拌1~2h,溶解后,加入250ml的蒸馏水,,继续搅拌,呈均匀粘稠溶液,用标签纸标注,保存备用。
(2)含各种重金属离子的溶液配置
(a)Pb(NO3)2溶液的配置
①0.01ml/LPb(NO3)2溶液的配置:
用电子天平称取0.8275g的Pb(NO3)2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
②0.02ml/LPb(NO3)2溶液的配置:
用电子天平称取1.6550g的Pb(NO3)2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
(b)CaCl2溶液的配置
①0.009ml/LCaCl2溶液的配置:
用电子天平称取0.2991g的CaCl2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
②0.012ml/LCaCl2溶液的配置:
用电子天平称取0.3330g的CaCl2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
③0.014ml/LCaCl2溶液的配置:
用电子天平称取0.3885g的CaCl2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
④0.015ml/LCaCl2溶液的配置:
用电子天平称取0.4163g的CaCl2的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
(c)ZnSO4溶液的配置
①0.02ml/LZnSO4溶液的配置:
用电子天平称取0.8050g的ZnSO4的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
②0.03ml/LZnSO4溶液的配置:
用电子天平称取1.2075g的ZnSO4的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
③0.04ml/LZnSO4溶液的配置:
用电子天平称取1.6123g的ZnSO4的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
(d)EDTA及指示剂缓冲溶液的配置
①0.01ml/LEDTA溶液的配置:
用电子天平称取
0.9357g的EDTA的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
②指示剂2%二甲酚橙溶液配置:
用电子天平称取1.0031g的EDTA的固体,加入25ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入50ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
③1%钙指示剂溶液配置:
用电子天平称取0.5121g的钙指示剂的固体,加入25ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入50ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
④0.1%缓冲液六四甲基四胺溶液配置:
用电子天平称取0.2531g的EDTA的固体,加入100ml蒸馏水中溶解,用玻璃棒搅拌,带起溶解完毕后倒入250ml的容量瓶中定容,溶液配置完毕后,移入试剂瓶中,标注,保存。
(2)凝胶反应
考虑到温度、时间对凝胶实验结果有较大的影响,该所有实验选取室温条件下进行,同时分时间段测定凝胶反应的进程。
A、几种金属离子的简单对照
取四份10ml1%海藻酸钠,20ml蒸馏水,20ml0.01mol/L不同金属离子溶液,四个烧杯并将其标号,室温下,用胶头滴管把海藻酸钠向不同的金属离子溶液中滴加,记录现象,对比。
离子溶液
反应现象
蒸馏水
滴加之后不产生凝胶物,呈无色透明絮状,放置到2~3分钟时絮状物消失。
0.01mol/LPb2+离子溶液
滴加之后立刻产生凝胶物,呈无色透明小圆团状,凝聚比较紧凑,放置一段时间,团状物不消失且有很好的弹性,说明凝胶物比较稳定。
0.01mol/LCa2+离子溶液
滴加之后很快产生凝胶,呈无色透明小圆团状,凝胶紧凑,有一定的弹性,放置一段时间,团状物不消失,说明凝胶物稳定。
0.01mol/LZn2+离子溶液
滴加之后产生凝胶物,呈无色透明的小团状,凝胶不紧凑,放置一段时间,凝胶物不消失,但没弹性,说明凝胶物不稳定。
从图表中得出结论:
通过凝胶速度快慢,凝胶物的稳定性,从几组的对照实验现象初步可以得出,海藻酸钠与这几种金属离子的络合能力大小顺序:
Pb2+>Ca2+>Zn2+
B、同浓度的Agl对不同浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应
根据离子种类及配置溶液的浓度,将此部分分为三组实验:
a、10ml1%海藻酸钠20ml0.01mol/LPb2+溶液和20ml0.02mol/LPb2+溶液
b、10ml1%海藻酸钠20ml0.009mol/LCa2+溶液和20ml0.015mol/LCa2+溶液
c、10ml1%海藻酸钠30ml0.02mol/LZn2+溶液和30ml0.03mol/LZn2+溶液
同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应,需要对比在不同时间海藻酸钠的吸附能力,因此需要记录不同时间段的海藻酸钠的吸附离子的数据,同时因为随着时间的进行,海藻酸钠的吸附能力逐渐减弱,刚开始时间间隔分为2h,12h后的实验分为4h,直至找吸收平衡点。
取若干只100ml的小烧杯,编号分组,将所需的好各浓度溶液加入烧杯,记录时间,按设定好的实验时间进行实验。
待到设定的时间,将溶液进行抽滤,获取滤液,然后滴定,记录滤液中剩余离子量。
实验数据如下图:
10ml1%海藻酸钠20ml0.01mol/LPb2+溶液20ml0.02mol/LPb2+溶液
10ml1%海藻酸钠20ml0.009mol/LCa2+溶液20ml0.015mol/LCa2+溶液
10ml1%海藻酸钠30ml0.02mol/LZn2+溶30ml0.03mol/LZn2+溶液
时间
每克Agl吸收Pb2+离子的量(mmol/g)
时间
每克Agl吸收Ca2+离子的量(mmol/g)
时间
每克Agl吸收Zn2+离子的量(mmol/g)
离子浓度0.01mol/L
离子浓度0.02mol/L
离子浓度0.009mol/L
离子浓度0.015mol/L
离子浓度0.02mol/L
离子浓度0.03mol/L
1
1.75
1.8
2
1.42
1.95
1
5.4975
8.595
2
1.85
1.975
4
1.42
2.184
2
5.6375
8.7
4
1.9
2.125
6
1.425
2.3
4
5.64
8.7725
6
1.94
2.218
8
1.605
2.424
6
5.725
8.8575
8
1.94
2.498
12
1.62
2.52
8
5.7585
8.87
12
1.95
2.913
24
1.7
2.65
12
5.785
8.685
24
1.95
2.938
48
1.71
2.748
24
5.81
8.88
把上述数据弄坐标图表示出来,用每克Agl吸收离子的量(mmol/g)为纵坐标,反应的时间(h)为横坐标。
①10ml1%海藻酸钠20ml0.01mol/L和20ml0.02mol/LPb2+溶液
②10ml1%海藻酸钠20ml0.01mol/L和20ml0.02mol/LCa2+溶液
③10ml1%海藻酸钠30ml0.02mol/L和30ml0.03mol/LZn2+溶液
通过同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附数据的图标,可以明显的得出:
1、同一种浓度的海藻酸钠,对同一种类的离子,其在12小时左右基本达到一个吸附平衡。
2、同一种浓度的海藻酸钠,对同一种类的离子,其对离子浓度大的吸附能力稍大,测得络合比大概为1.5。
(络合比=海藻酸根的物质量(n)/离子的物质的量(n))
3、应用方面,比如水体净化,可以根据溶液中的离子浓度选择选择合适的海藻酸钠的浓度净化,使其的吸附能力达到最大。
C、不同浓度的Agl对同一浓度金属离子的吸附比较
不同浓度的海藻酸钠对同一浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应,根据海藻酸钠的浓度和离子种类,将此部分同样分为三组实验:
a、20ml0.02mol/LPb2+10ml0.5%Agl和10ml1%Agl
b、20ml0.02mol/LCa2+10ml1%Agl和10ml2%Agl
c、30ml0.02mol/LZn2+10ml1%Agl和10ml2%Agl
不同浓度的海藻酸钠对同一浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应,需要对比海藻酸钠在不同时间海藻酸钠对不同浓度的金属离子的吸附能力,根据同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应,知道其应该在12h时基本到达一个吸附平衡,因此刚开始时间间隔依然分为2h,12h后的实验分为4h,按照同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应另做一组实验。
取若干只100ml的小烧杯,编号分组,将所需的好各浓度溶液加入烧杯,记录时间,按设定好的实验时间进行实验。
待到设定的时间,将溶液进行抽滤,获取滤液,然后滴定,记录滤液中剩余离子量。
实验数据如下图:
20ml0.02mol/LPb2+10ml0.5%Agl和10ml1%Agl
20ml0.012mol/LCa2+10ml1%Agl和10ml2%Agl
30ml0.02mol/LZn2+10ml1%Agl和10ml2%Agl
时间
每克Agl吸收离子的量(mmol/g)
时间
每克Agl吸收离的量(mmol/g)
时间
每克Agl吸收离的量(mmol/g)
0.5%Ag
1%Agl
1%Agl
2%Agl
1%Agl
2%Agl
1
2.272
1.75
2
1.83
0.609
1
5.4975
2.8625
2
2.35
1.85
4
1.837
0.681
2
5.6375
2.8925
4
2.35
1.9
6
1.86
0.738
4
5.64
2.9125
6
2.45
1.94
8
2.105
0.773
6
5.725
2.915
12
2.6
1.94
12
2.125
0.801
8
5.7585
2.9425
16
2.55
1.95
24
2.252
0.823
12
5.785
2.9375
18
1.95
1.95
48
2.272
0.838
24
5.81
2.935
把上述数据弄坐标图表示出来,用每克Agl吸收离子的量(mmol/g)为纵坐标,反应的时间(h)为横坐标。
1200.01mol/LPb2+溶液10ml0.5%Agl和10ml1%Agl
220ml0.012mol/LCa2+溶液10ml1%Agl和10ml2%Agl
330ml0.02mol/LZn2+溶液10ml1%Agl和10ml2%Agl
通过不同浓度的海藻酸钠对同一浓度的金属离子吸附数据的图标,可以明显的得出:
1、不同浓度的海藻酸钠,对同一种类同一浓度的离子,其在12小时左右同样基本达到一个吸附平衡。
2、不同浓度的海藻酸钠,对同一种类同一浓度的离子,浓度大的海藻酸钠吸附能力不一定大,测得络合比大概为2。
(络合比=海藻酸钠的物质量(n)/离子的物质的量(n))
3、同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附数据与不同浓度的海藻酸钠对同一浓度的金属离子吸附数据对比,得出:
不是海藻酸钠的浓度越大其吸附能力越大,所以海藻酸钠的吸附能力不能依据其浓度的高低来判断,要通过络合比来判断,具体的最佳络合比需要进一步实验获得,此处不讨论。
(络合比=海藻酸钠的物质量(n)/离子的物质的量(n))
D、凝胶时间对Agl对金属离子吸附的影响
从前几组的实验数据可以看出,凝胶时间对Agl对金属离子吸附有明显的的影响,讨论凝胶时间对Agl对金属离子吸附的影响,可以从前面的实验中选取数据,具体实验数据的选取如下表:
10ml1%Agl与20ml不同的金属离子
时间(h)
每克Agl吸收离子的量(mmol/g)
0.01mol/LPb2+溶液
0.012mol/LCa2+溶液
0.02mol/LZn2+溶液
1
1.75
5.4975
2
1.85
1.83
5.6375
4
1.9
1.837
5.64
6
1.94
1.86
5.725
8
1.94
2.105
5.7585
12
1.94
2.125
5.785
16
1.95
18
1.95
24
2.295
5.81
把上述数据弄坐标图表示出来,用每克Agl吸收离子的量(mmol/g)为纵坐标,反应的时间(h)为横坐标:
从上述实验数据图标的曲线可以得出:
1、海藻酸钠在前8个小时,对离子的吸收速率是最大的。
2、曲线斜率有刚开的最大逐渐变小,随时间的进行,最后接近0,可以得出:
海藻酸钠在对离子吸收时吸收速率随时间的进行是逐渐变小的,最后达到平衡。
3、从前4个小时三组曲线斜率可以得出:
Pb2+离子曲线斜率最小,Zn2+离子曲线斜率最大,则说明海藻酸钠的吸附能力不能通过其吸附速率进行判断,还是应该通过其络合比来判断。
四、实验结论
通过上面几种金属离子的简单对照,同浓度的海藻酸钠对不同浓度的金属离子吸附对比的凝胶反应,不同浓度的海藻酸钠对同一浓度金属离子的吸附比较,凝胶时间对Agl对金属离子吸附的影响四组实验的数据,可以得出:
1、Agl对Pb2+、Ca2+、Zn2+金属离子的吸收存在一个平衡,在12小时左右达到平衡。
2、Agl对Pb2+、Ca2+、Zn2+金属离子的吸附能力大小:
Pb2+>Ca2+>Zn2+
3、时间对Agl对Pb2+、Ca2+、Zn2+金属离子的吸附有明显影响,前8个小时最大,12小时左右达到平衡。
4、Agl浓度的大小和其对金属离子吸收速率的大小不能做为判断Agl对金属离子吸附能力大小的判断。
五、实验心得
在过去的一年里,我们得机会参加了王晓敏老师组织的海藻酸钠对水体中重金属离子的吸附作用个性化性实验。
在实验过程中我们学会了很多有用的知识。
如再查资料的时候了解到海藻酸钠的不同用途及现在的发展现状等等,使我们对海藻酸钠的价值以及研究方向有了更深刻的认识,而且在分析了藻酸钠对水体中重金属离子的吸附作用数据后,参考文献得出了自己的结论,更重要的是我们积累了宝贵的经验,就我本人来说收获颇丰。
首先,可能是自己的知识有限,所以想的不是很严密。
但是这里非常感谢王老师让我们自己设计实验,放手做,只是加以指导的办法,所以才在相对独立完成实验中碰到那么多问题。
开始自己以为想的很好,但是结果却大大出乎以外,甚至差点前功尽弃!
这里充分说明了科学研究的艰难性和曲折性。
:
实验设计时,我们的构想是配置相同的海藻酸钠浓度与离子浓度,通过分组实验,获取分组实验数据,计算其络合常数进行比较,这样思路明确,条理清楚,所以测的结果应该很明确,有说服力。
但是在做到就发现了问题,在凝胶反应混合液抽滤的时候明显有问题,问题的来源是海藻酸钠是一个大分子,且其余不同金属离子的吸附能力的不同,与Ca2+、Zn2+离子形成的凝胶会堵塞滤纸孔,在抽滤时,耗时很长,甚至无法抽滤,且此过程中多次的换滤纸,造成误差,这样就严重干扰了实验进行。
然后我们做了简单的海藻酸钠对不同的离子吸附能力的对照试验,根据海藻酸钠对金属离子的吸附效果配置适合的离子浓度,虽然效果还可以,但是在进行比较时参照的标准很难统一。
这件事对我影响不小,我意识到了想法和实践的差距。
后来的实验过程也不是一帆风顺,就是在按照过程一点一点来的时候,也有许多不成功的例子,比如在进行滴定时,指示剂的添加多了一两滴影响滴定点颜色的判断,测得数据差别很大。
实验过程中失败的例子还有一些,可能是实验过程中自己的某个环节发生了致命的错误吧,或自己的经验不足造成的,要不实验就会很理想。
在自己写实验综述的的过程中,发现了不少的问题,但主要还是经验不足,所以实验纪录不完整,比如当时配置实验所需的某些指示剂溶液的浓度以及在某些时间段反应的数据等一些的问题,但是所幸是这些数据对实验结论没有多大的影响,才将综述完成。
不过我相信以后不会再出现这样的问题。
现在实验虽然结束了,但是自己通过实验得到的经验将会使自己受益很多,而且现在回想起当时真的很难忘。
我这里代表全组再次由衷的感谢王老师老师!
学生:
张路林等
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