HJ493水质 样品的保存总结表.docx

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HJ493水质样品的保存总结表

HJ493-2009水质样品的保存和管理技术规定

序号

测试项目

采样容器

保存方法及保存剂用量

保存

时间

最少采样量/ml

容器洗

涤方法

备注

1

pH

P或G

12h

250

Ⅰ

尽量现场测定

2

色度

P或G

12h

250

Ⅰ

尽量现场测定

3

浊度

P或G

12h

250

Ⅰ

尽量现场测定

4

气味

G

1～5℃冷藏

6h

500

大量测定可带离现场

5

电导率

P或BG

12h

250

Ⅰ

尽量现场测定

6

悬浮物

P或G

1～5℃暗处

14d

500

Ⅰ

7

酸度

P或G

1～5℃暗处

30d

500

Ⅰ

8

碱度

P或G

1～5℃暗处

12h

500

Ⅰ

9

二氧化碳

P或G

水样充满容器，低于取样温度

24h

500

最好现场测定

10

溶解性固体（干残渣）

见“总固体（总残渣）”

11

总固体（总残渣，干残渣）

P或G

1～5℃冷藏

24h

100

12

化学需氧量

G

用H2SO4酸化，pH≤2

2d

500

Ⅰ

P

−20℃冷冻

1月

100

最长6m

13

高锰酸盐指数

G

1～5℃暗处冷藏

2d

500

Ⅰ

P

−20℃冷冻

1月

500

尽快分析

14

五日生化需氧量

溶解氧瓶

1～5℃暗处冷藏

12h

250

Ⅰ

冷冻最长可保持6m（质量浓度小于50mg/L保存1m）

P

−20℃冷冻

1月

1000

15

总有机碳

G

用H2SO4酸化，pH≤2；1～5℃

7d

250

Ⅰ

P

−20℃冷冻

1月

100

16

溶解氧

溶解氧瓶

加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定

24h

500

Ⅰ

尽量现场测定

17

总磷

P或G

用H2SO4酸化，HCl酸化至pH≤2

24h

250

Ⅳ

P

−20℃冷冻

1月

250

18

溶解性正磷酸盐

见“溶解磷酸盐”

19

总正磷酸盐

见“总磷”

20

溶解磷酸盐

PG或BG

1～5℃冷藏

1月

250

采样时现场过滤

P

−20℃冷冻

1月

250

21

氨氮

P或G

用H2SO4酸化，pH≤2

24h

250

Ⅰ

22

氨类（易释

放、离子化）

P或G

用H2SO4酸化，pH1～2；1～5℃

21d

500

保存前现场离心

P

−20℃冷冻

1月

500

23

亚硝酸盐氮

P或G

1～5℃冷藏避光保存

24h

250

Ⅰ

24

硝酸盐氮

P或G

1～5℃冷藏

24h

250

Ⅰ

P或G

用HCl酸化，pH1～2

7d

250

P

−20℃冷冻

1月

250

25

凯氏氮

P或BG

用H2SO4酸化，pH1～2，1～5℃避光

1月

250

P

−20℃冷冻

1月

250

26

总氮

P或G

用H2SO4酸化，pH1～2

7d

250

Ⅰ

P

−20℃冷冻

1月

500

27

硫化物

P或G

水样充满容器。

1L水样加NaOH至pH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn（Ac）2，至胶体产生，常温避光

24h

250

Ⅰ

28

硼

P

水样充满容器密封

1月

100

29

总氰化物

P或G

加NaOH到pH≥91～5℃冷藏

7d，如果硫化物存在，保存12h

250

Ⅰ

30

pH6时释放的氰化物

P

加NaOH到pH冷藏＞12；1～5℃暗处

24h

500

31

易释放氰化物

P

加NaOH到pH＞12；1～5℃暗处冷藏

7d

500

24h（存在硫化物时）

32

F−

P

1～5℃，避光

14d

250

Ⅰ

33

Cl−

P或G

1～5℃，避光

30d

250

Ⅰ

34

Br−

P或G

1～5℃，避光

14h

250

Ⅰ

35

I−

P或G

NaOH，pH12

14h

250

Ⅰ

36

SO42−

P或G

1～5℃，避光

30d

250

Ⅰ

37

PO43−

P或G

NaOH，H2SO4调pH=7，CHCl30.5%

7d

250

Ⅳ

38

NO2，NO3

P或G

1～5℃冷藏

24h

500

保存前现场过滤

P

−20℃冷冻

1月

500

39

碘化物

G

1～5℃冷藏

1月

500

40

溶解性硅酸盐

P

1～5℃冷藏

1月

200

现场过滤

41

总硅酸盐

P

1～5℃冷藏

1月

100

42

硫酸盐

P或G

1～5℃冷藏

1月

200

43

亚硫酸盐

P或G

水样充满容器。

100ml加1ml2.5%EDTA溶液，现场固定

2d

500

44

阳离子表面活性剂

G

甲醇清洗1～5℃冷藏

2d

500

不能用溶剂清洗

45

阴离子表面活性剂

P或G

1～5℃冷藏，用H22SO4酸化，pH1～2

2d

500

Ⅳ

不能用溶剂清洗

46

非离子表面活性剂

G

水样充满容器。

1～5℃冷藏，加入37%甲醛，使样品成为含1%的甲醛溶液

1月

500

不能用溶剂清洗

47

溴酸盐

P或G

1～5℃

1月

100

48

溴化物

P或G

1～5℃

1月

100

49

残余溴

P或G

1～5℃避光

24h

500

最好在采集后5min内现场分析

50

氯胺

P或G

避光

5min

500

51

氯酸盐

P或G

1～5℃冷藏

7d

500

52

氯化物

P或G

1月

100

53

氯化溶剂

G，使用聚四氟乙烯瓶盖

水样充满容器。

1～5℃冷藏；用HCl酸化，pH1～2如果样品加氯，250ml水样加20mgNa2S2O3·5H2O

24h

250

54

二氧化氯

P或G

避光

5min

500

最好在采集后5min内现场分析

55

余氯

P或G

避光

5min

500

最好在采集后5min内现场分析

56

亚氯酸盐

P或G

1～5℃冷藏

5min

500

最好在采集后5min内现场分析

57

氟化物

P（聚四氟乙烯除外）

1月

200

58

铍

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅲ

59

硼

P

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅰ

60

钠

P

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅱ

61

镁

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅱ

62

钾

P

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

酸洗Ⅱ

63

钙

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅱ

64

六价铬

P或G

NaOH，pH8～9

14d

250

酸洗Ⅲ

65

铬

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

1月

100

酸洗

66

锰

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

67

铁

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

68

镍

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

69

铜

P

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

70

锌

P

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

71

砷

P或G

1L水样中加浓HNO310ml（DDTC法，HCl2ml）

14d

250

Ⅲ

使用氢化物技术分析砷用盐酸

72

硒

P或G

1L水样中加浓HCl2ml酸化

14d

250

Ⅲ

73

银

P或G

1L水样中加浓HNO32ml酸化

14d

250

Ⅲ

74

镉

P或G

1L水样中加浓HNO310ml酸化

14d

250

Ⅲ

如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419ml

75

锑

P或G

HCl，0.2%（氢化物法）

14d

250

Ⅲ

76

汞

P或G

HCl，1%，如水样为中性，1L水样中加浓HCl10ml

14d

250

Ⅲ

77

铅

P或G

HNO3，1%，如水样为中性，1L

水样中加浓HNO310ml

14d

250

Ⅲ

如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419ml

78

铝

P或G或BG

用HNO3酸化，pH1～2

1月

100

酸洗

79

铀

酸洗P

酸洗BG

用HNO3酸化，pH1～2

1月

200

80

钒

酸洗P或酸洗BG

用HNO3酸化，pH1～2

1月

100

81

总硬度

见“钙”

82

二价铁

P酸洗或BG酸洗

用HCl酸化，pH1～2，避免接触空气

7d

100

83

总铁

P酸洗或BG酸洗

用HNO3酸化，pH1～2

1月

100

84

锂

P

用HNO3酸化，pH1～2

1月

100

85

钴

P或G

用HNO3酸化，pH1～2

1月

100

酸洗

86

重金属化合物

P或BG

用HNO3酸化，pH1～2

1月

500

87

石油及衍生物

见“碳氢化合物”

88

油类

溶剂洗G

用HCl酸化至pH≤2

7d

250

Ⅱ

89

酚类

G

1～5℃避光。

用磷酸调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残余氯

24h

1000

Ⅰ

90

苯酚指数

G

添加硫酸铜，磷酸酸化至pH＜4

21d

1000

91

可吸附有机卤化物

P或G

水样充满容器。

用HNO3酸化，pH1～2；1～5℃避光保存

5d

1000

P

−20℃冷冻

1月

1000

92

挥发性有机物

G

用1+10HCl调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残余氯；1～5℃避光保存

12h

1000

93

除草剂类

G

加入抗坏血酸0.01～0.02g除去残

余氯；1～5℃避光保存

24h

1000

Ⅰ

94

酸性除草剂

G（带聚四

氟乙烯瓶塞或膜）

HCl，pH1～2，1～5℃冷藏

如果样品加氯，1000ml水样加

80mgNa2S2O3·5H2O

14d

1000

萃取样品同时萃取采样容器

不能用水样冲洗采样容器，不能水样充满容器

95

邻苯二甲酸酯类

G

加入抗坏血酸余氯；1～0.015℃～避光保存

24h

1000

Ⅰ

96

甲醛

G

加入0.2～0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯；1～5℃避光保存

24h

250

Ⅰ

97

杀虫剂（包含有机氯、有机磷、有机氮）

G（溶剂洗，带聚四氟乙烯瓶盖）或P（适用草甘膦）

1～5℃冷藏

萃取5d

1000～3000不能用水样冲洗采样容器，不能水样充满容器

萃取应在采样后24h内完成

98

氨基甲酸酯类杀虫剂

G溶剂洗

1～5℃

14d

1000

如果样品被加氯，1000ml水加80mgNa2S2O3·5H2O

P

−20℃冷冻

1月

1000

99

叶绿素

P或G

1～5℃冷藏

24h

1000

棕色采样瓶

P

用乙醇过滤萃取后，−20℃冷冻

1月

1000

P

过滤后−80℃冷冻

1月

1000

100

清洁剂

见“表面活性剂”

101

肼

G

用HCl酸化到pH=1，避光

24h

500

102

碳氢化合物

G溶剂（如戊烷）萃取

用HCl或H2SO4酸化，pH1～2

1月

1000

现场萃取不能用水

样冲洗采样容器，不能水样充满容器

103

单环芳香烃

G（带聚四氟乙烯薄膜）

水样充满容器。

用H2SO4酸化，pH1～2如果样品加氯，采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O

7d

500

104

有机氯

见“可吸附有机卤化物”

105

有机金属化合物

G

1～5℃冷藏

7d

500

萃取应带离现场

106

多氯联苯

G溶剂洗，带聚四氟乙烯瓶盖

1～5℃冷藏

7d

1000

尽可能现场萃取。

不能用水样冲洗采样容器，如果样品加氯，采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O

107

多环芳烃

G溶剂洗，带聚四氟乙烯瓶盖

1～5℃冷藏

7d

500

尽可能现场萃取。

如果样品加氯，采样前

1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O

108

三卤甲烷类

G，带聚四

氟乙烯薄膜的小瓶

1～5℃冷藏，水样充满容器

14d

100

如果样品加氯，采样前100ml样加8mgNa2S2O3·5H2O

注：

1）P为聚乙烯瓶（桶），G为硬质玻璃瓶，BG为硼硅酸盐玻璃瓶，表2、表3同此。

2）d表示天，h表示小时，min表示分。

3）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。

如下：

Ⅰ：

洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。

经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。

经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，

如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。

细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采

混合水样，应单独采样2h后送实验室分析。

Ⅱ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。

Ⅲ：

洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3

水污染物排放总量监测项目和监测方法

项目

监测方法①

依据

化学需氧量

（ＣＯＤＣｒ）

重铬酸钾法

ＧＢ１１９１４—８９

库仑法

②

快速ＣＯＤＣｒ法、催化快速法、密封催化法

②

自动在线监测法（库仑法、光度法等）

②

石油类、动植物油

重量法

②

红外分光光度法

ＧＢ/Ｔ１６４８８—１９９６

自动在线监测法（红外法、荧光法）

氨氮

纳氏试剂光度法

ＧＢ７４７９—８７

滴定法

ＧＢ７４７８—８７

水杨酸分光光度法

ＧＢ７４８１—８７

电极法

②

气相分子吸收法

②

汞

（Ｈｇ）

冷原子吸收法

ＧＢ７４６８—８７

冷原子荧光法

②

原子荧光法

②

双硫腙光度法

ＧＢ７４６９—８７

砷

（Ａｓ）

硼氢化钾硝酸银分光光度法

ＧＢ１１９００—８９

二乙基二硫化代氨基甲酸银光度法

ＧＢ７４８５—８７

氢化物发生原子吸收分光光度法

②

原子荧光法

②

氰化物

异烟酸吡唑啉酮光度法

ＧＢ７４８６—８７

硝酸银滴定法

ＧＢ７４８６—８７

吡啶巴比妥酸光度法

ＧＢ７４８６—８７

异烟酸巴比妥酸分光光度法

②

离子选择电极法

②

六价铬

（Ｃｒ（Ⅵ））

二苯碳酰二肼分光光度法

ＧＢ７４６７—８７

ＡＰＤＣＭＩＢＫ萃取原子吸收法

ＥＰＡ７１９７

差示脉冲极谱法

ＥＰＡ７１９８

流动注射在线分离原子吸收法

②

铅

（Ｐｂ）

原子吸收分光光度法

ＧＢ７４７５—８７

双硫腙分光光度法

ＧＢ７４７０—８７

示波极谱法

ＧＢＴ１３８９６—９２

镉

（Ｃｄ）

原子吸收分光光度法

ＧＢ７４７５—８７

双硫腙分光光度法

ＧＢ７４７１—８７

在线富集流动注射火焰原子吸收法

②

悬浮物（ＳＳ）

重量法

ＧＢ１１９０１—８９

生化需氧量

（ＢＯＤ５）

稀释与接种法

ＧＢ７４８８—８７

微生物传感器快速测定法

HJ/T８６—２００２

总有机碳

（ＴＯＣ）

燃烧氧化非分散红外吸收法

ＨＪ／Ｔ７１—２００１

自动在线监测法（燃烧氧化）

②

挥发酚

４-氨基安替比林直接光度法

ＧＢ７４９０—８７

４-氨基安替比林萃取光度法

ＧＢ７４９０—８７

硝基苯类

气相色谱法

ＧＢ１３１９４—９１

还原偶氮光度法（一硝基和二硝基化合物）

ＧＢ４９１８—８５

氯代十六烷基吡啶光度法（三硝基化合物）

ＧＢ４９１８—８５

ＧＣ／ＭＳ法

②

总氮

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

ＧＢ１１８９４—８９

气相分子吸收法

②

总磷

钼酸铵分光光度法

ＧＢ１１８９３—８９

孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法

②

离子色谱法

②

硫化物

亚甲基蓝分光光度法

ＧＢ／Ｔ１６４８９—１

间接原子吸收法

②

碘量法

②

铜

（Ｃｕ）

火焰原子吸收法

ＧＢ７４７５—８７

流动注射在线富集火焰原子吸收法

②

阳极溶出伏安法

②

示波极谱法

②

等离子发射光谱法

②

ＡＰＤＣＭＩＢＫ萃取火焰原子吸收法

②

锌

（Ｚｎ）

火焰原子吸收法

ＧＢ７４７５—８７

双硫腙分光光度法

ＧＢ７４７２—８７

流动注射在线富集火焰原子吸收法

②

阳极溶出伏安法

②

示波极谱法

②

等离子发射光谱法

②

阴离子表面活性剂

（ＬＡＳ）

电位滴定法

ＧＢ１３１９９—９１

亚甲蓝分光光度法

ＧＢ７４９４—８７

注：

①ＢＯＤ５、ＣＯＤ等监测可使用快速方法，ＣＯＤ也可用ＴＯＣ作为比对方法，必须用ＣＯＤ上报数据，但需进行适用性检验（即同一水样与标准方法对照测定结果误差≤１０％）

②《水和废水监测分析方法（第四版）》中国环境科学出版社，２００２

序号

监测项目

分析方法

最低检出浓度

（量）

有效数字

最多位数

小数点后

最多位数（5）

备注

1

水温

温度计法

0.1℃

3

1

GB13195—91

2

色度

1.铂钴比色法

2.稀释倍数法

—

—

—

—

—

—

GB11903—89

GB11903—89

3

臭

1.文字描述法

2.臭阈值法

—

—

—

—

—

—

（1）

（1）

4

浊度

1.分光光度法

2.目视比浊法

3度

1度

3

3

0

1

GB13200—91

GB13200—91

5

透明度

1.铅字法

2.塞氏园盘法

3.十字法

0.5cm

0.5cm

5cm

2

2

2

1

1

0

（1）

（1）

（1）

6

pH

1.玻璃电极法

0.1（pH值）

2

2

GB6920—86

7

悬浮物

1.重量法

4mg/L

3

0

GB11901—89

8

矿化度

1.重量法

4mg/L

3

0

（1）

9

电导率

1.电导仪法

1μS/cm（25℃）

3

1

（1）

10

总硬度

1.EDTA滴定法

2.钙镁换算计

3.流动注射法

0.05mmol/L

—

—

3

—

—

2

—

—

GB7477—87

（1）

（1）

11

溶解氧

1.碘量法

2.电化学探头法

0.2mg/L

—

3

3

1

1

GB7489—87

HJ506-2009

12

高锰酸盐指数

1.高锰酸盐指数

2.碱性高锰酸钾法

3.流动注射连续测定法

0.5mg/L

0.5mg/L

0.5mg/L

3

3

3

1

1

1

GB11892—89

（1）

（1）

13

化学需氧量

1.重铬酸盐法

2.库仑法

3.快速COD法（

①催化快速法，

②密闭催化消解法，

③节能加热法）

5mg/L

2mg/L

2mg/L

3

3

3

0

0

1

GB11914—89

（1）

需与标准回流

2h进行对照

（1）

14

生化需氧量

1.稀释与接种法

2.微生物传感器快速测定法

2mg/L—

33

11

HJ505-2009

HJ/T86—2002

15

氨氮

1.纳氏试剂光度法

2.蒸馏-中和滴定法

3.水杨酸分光光度法

4.电极法

0.025mg/L

0.2mg/L

0.01mg/L

0.03mg/L

4

4

4

3

3

2

3

3

HJ535-2009

HJ537-2009

HJ536-2009

16

挥发酚

1.4—氨基安替比林萃取光度法

2.溴化容量法

0.002mg/L

—

3

—

4

—

HJ503-2009

HJ502-2009

17

总有机碳

1.燃烧氧化—非分散红外吸收法

0.5mg/L

3

1

HJ501-2009

18

油类

1.重量法

2.红外分光光度法

10mg/L

0.1mg/L

3

3

0

2

（1）

HJ637-2012

19

总氮

碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法

0