筛板精馏塔实验报告.docx

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筛板精馏塔实验报告

筛板精馏塔实验报告

学院:

化学化工学院

姓名：

学号：

指导老师：

实验时间：

2016年6月3日

摘要本文对筛板精馏塔的性能进行测试，主要对乙醇正丙醇的精馏过程中的不同实验条件进行探讨；得出了进料流量、回流比与全塔效率的关系，确定了该筛板精馏塔的最佳操作条件。

关键词精馏；回流比；全回流；部分回流；全塔效率

Abstracttheperformanceofthetestsievedistillationcolumn,mainlyethanol,n-propanolinthedistillationprocessindifferentexperimentalconditionswerediscussed;obtainedfeedrate,refluxratiowiththewholetowerefficiencyisdeterminedthatthescreenoptimumoperatingconditionsplaterectificationcolumn.

KeywordsDistillation;Refluxratio;Totalreflux;partialreflux;Thetowerefficiency

前言精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。

精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作，也是化工原理课程的重要章节。

分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。

这类问题取材于工程实践，是培养工程观念、提高学生解决实际问题能力的好方法，但同时也成为学习的难点。

在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。

本研究从进料流量、回流比、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。

通过本实验，我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性科研项目具有重要的教改意义。

1.实验部分

1.1实验目的

1.1.1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。

1.1.2掌握精馏塔操作方法，并能处理精馏过程中出现的异常现象。

1.1.3测取部分回流或全回流条件下的总板效率。

1.2实验内容

1.2.1研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

1.2.2测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

1.2.3测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

1.2.4测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率

1.2.5测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。

1.2.6测定部分回流时总板效率随回流比的变化情况。

1.2.7测定部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。

1.3实验材料与装置

物系：

乙醇---正丙醇

（1）纯度：

分析纯或化学纯

（2）料液浓度：

15—25%（乙醇的质量百分数）

（3）浓度测量：

阿贝折射仪

1.4实验步骤

1.4.1实验前准备

（1）将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度（30℃），记录温度，检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。

（2）用阿贝折光仪测出原料液的折射率。

（3）检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。

（4）将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门和流量计阀门。

1.4.2全回流下操作

实验①.研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。

Ⅰ打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/h）。

Ⅱ记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上电源总开关。

Ⅲ调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V，使塔内维持正常操作。

Ⅳ确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态。

Ⅴ从操作稳定加热时起每隔1min记录一次塔顶温度、回流液温度和塔釜温度，待示数稍稳定后可隔较长时间读数。

至电表示数稳定为止。

数据记录于表1中。

实验②：

测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。

方法：

在实验①基础上，当稳定操作时，记录每块板上塔内的温度，并在每块板上取样，用阿贝折射仪测量浓度。

实验③：

测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。

方法：

在实验①基础上，等各塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，带情况稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。

1.4.3部分回流下操作

实验④：

测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。

Ⅰ打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜镏液温度接近常温为准。

Ⅱ将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=2，馏出液收集在塔顶容量管中。

Ⅲ塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。

Ⅳ等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪

分析，并记录进原料液的温度（室温）。

实验⑤测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。

方法：

在实验步骤④基础上，（物料入量都为2.0L/h）调节回流比R为3、4和5，重复④实验步骤。

实验⑥：

测定在部分回流时总板效率随流量的变化情况。

方法：

在实验④、⑤的基础上，调节进料转子流量计阀，分别以1.0L/h、1.5L/h的流量向塔内加料（控制回流比R=4）,重复④实验操。

1.5实验数据处理

1.5.1实验数据处理

表1全回流原始数据记录及数据处理

序号

塔顶产品

塔釜液

理论板数/块

总板效率Ep

折射率

质量分数

ωD

摩尔分数

xD

折射率

质量分数ωw

摩尔分数xw

1

1.3596

0.90744

0.9275

1.3773

0.15325

0.1910

7

70.0%

2

1.3599

0.89467

0.9172

1.3776

0.14046

0.1757

平均

1.3598

0.89892

0.9206

1.3775

0.14473

0.1808

表2全回流各塔板、塔釜、塔顶稳定时温度

塔层/层

塔顶

3

4

5

6

7

8

9

塔釜

温度/℃

77.9

78.4

78.6

78.8

80.3

81.6

83.7

85.1

92.6

表3常压下乙醇-正丙醇的T-x-y平衡数据

T/℃

97.60

93.85

92.66

91.60

88.32

86.25

84.98

84.13

83.06

80.50

78.38

x/液相摩尔分数

0

0.126

0.188

0.210

0.358

0.461

0.546

0.600

0.663

0.884

1.0

y/气相摩尔分数

0

0.240

0.318

0.349

0.500

0.650

0.711

0.760

0.799

0.914

1.0

Nt=8-1=7

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=70.0%

表4部分回流原始数据及数据处理

序号

回流比

R

进料流量xF（L/h）

塔顶产品

塔釜产品

理论板数/块

总板效率EP/%

折射率

质量分数ωD

摩尔分数xD

折射率

质量分数ωW

摩尔分数xW

1

2

1.5

1.3730

0.3366

0.3982

1.3770

0.1660

0.2061

1

10.0%

2

3

1.5

1.3705

0.4430

0.5092

1.3775

0.1447

0.1808

2

20.0

3

4

1.0

1.3631

0.7719

0.8153

1.3760

0.2224

0.2717

6

60.0

4

4

1.5

1.3622

0.8103

0.8478

1.3758

0.2309

0.2815

6

60.0

5

4

2.0

1.3615

0.8401

0.8727

1.3741

0.3033

0.3623

6

60.0

6

5

1.5

1.3600

0.8904

0.9138

1.3770

0.1660

0.2062

9

90.0

表5原料液原始数据及处理

序号

折射率

质量分数

摩尔分数xF

1

1.3732

0.3279

0.3889

2

1.3730

0.3194

0.3797

3

1.3734

0.3365

0.3982

平均

1.3732

0.3279

0.3889

a.当进料流量不变，只改变回流比：

1）回流比为2，进料流量为1.5L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.67x+0.13令x=0得c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6.26并交于

f点作出q线方程直线并且交精馏段方

程与d点连接bd的出提馏段方程。

画出

理论塔板数。

Nt=2-1=1

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=10.0%

2）

回流比为3，进料流量为1.5L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.75x+0.13令x=0得c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6.26并交于

f点作出q线方程直线并且交精馏段方

程与d点连接bd的出提馏段方程。

画出

理论塔板数。

Nt=3-1=2

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=20.0%

3）回流比为4，进料流量为1.5L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.80x+0.17令x=0的c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6并交于f

点作出q线方程直线并且交精馏段方程

与d点连接bd的出提馏段方程。

画

出理论塔板数。

Nt=7-1=6

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=60.0%

4）回流比为5，进料流量为1.5L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.83x+0.15令x=0的c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6并交于f

点作出q线方程直线并且交精馏段方程

与d点连接bd的出提馏段方程。

画

出理论塔板数。

Nt=10-1=9

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=90.0%

b.

回流比不变，改变进料流量：

因为xF没有

改变，所以q不改变。

1）回流比为4，进料流量为1.0L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.80x+0.17令x=0的c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6并交于f

点作出q线方程直线并且交精馏段方程

与d点连接bd的出提馏段方程。

画

出理论塔板数。

Nt=10-1=9

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=90.0%

2）回流比为4，进料流量为1.5L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.80x+0.17令x=0的c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6并交于f

点作出q线方程直线并且交精馏段方程

与d点连接bd的出提馏段方程。

画

出理论塔板数。

Nt=7-1=6

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=60.0%

3）回流比为4，进料流量为2.0L/h

做出右图精馏段操作线方程为:

yn+1=0.80x+0.17令x=0的c点连接ac

的精馏段方程直线

q=2.21q线方程为：

y=6.26x-2.04方程斜率为6并交于f

点作出q线方程直线并且交精馏段方程

与d点连接bd的出提馏段方程。

画

出理论塔板数。

Nt=7-1=6

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=60.0%

1.5.2数据处理演算（以R=4,xF=1.5为例）

（1）由折射率求出质量分数

ωD=58.84-42.61×1.3622=0.8103

（2）由质量分数求摩尔分数

xD=（0.8103/46.07）/[（0.8103/46.07）+（（1-0.8103）/60.10）]=0.8478

（3）求操作线方程

精馏段：

yn+1=[R/（R+1）]xn+[1/（R+1）]xD

=[4/（4+1）]xn+[1/（4+1）]xD

=0.80xn+0.17

（4）求出q线方程

TF=35.0+273=308kxA=0.3889xB=0.6111

由TB=9.1389x²-27.861x+97.359

得进料泡点温度TB=360k平均温度=（TB+TF）/2=334k

MA=46.07kg/kmolMB=60.10kg/kmol

所以乙醇和正丙醇的比热容和汽化潜热查表得：

乙醇

正丙醇

温度

比热容Cp,A/kJ/（kg*k）

汽化热rA/kJ/kg

比热容Cp,B/kJ/（kg*k）

汽化热rB/kJ/kg

61℃

2.34

815.79

2.86

708.2

混合液体比热容：

Cp,m=Cp,AMAxA+Cp,BMBxA=2.34×46.07×0.3889+2.86×60.10×0.6111

=146.96KJ/（Kg*k）

混合液体汽化热:

rm=rAMAxA+rBMBxA=815.79×46.07×0.3889+708.2×60.10×0.6111=40626KJ/Kg

q=[Cp,m（TB-TF）+rm]/rm=[146.96×334+40626]/40626=1.19

q线方程为y=6.26x-2.04

（5）根据上面的精馏段方程和q线方程

两直线相交于d点，连接bd作出提馏段

方程，画出理论塔板数。

（6）全塔效率

Nt=7-1=6

NP=10

EP=（Nt/NP）×100%=60.0%

1.5.3实验数据分析：

a.在全回流条件下稳定操作塔内的温度随塔高的增加而升高。

b.在部分回流操作时，维持回流比R一定，增加原料液流量，xD、xW和理论塔板数与原料液流量的大小没有必然的关系。

因为q线方程q只与进料的温度和进料的配比xF有关。

c.在部分回流操作时，维持回流原料液流量一定，随着回流比R的减小，xD逐渐减小，xW逐渐增大，理论板数和全塔效率都逐渐减小。

d.在实验中对折光率的测定等一些操作的失误导致实验结果nD值的偏差。

例如读数时候的偏差，读取液体的速度都影响。

此外改变回流比或者进料流量后等待稳定的时间也会影响实验数据。

1.6参考文献

[1]陈秀宇，余美琼，陈国奋，杨金杯，陈文韬.筛板精馏塔实验操作条件的改进[J].《福建师范大学福清分校学报》，2011年第2期总第104期.

[2]段毅文，板式精馏塔的塔板效率[j].内蒙古石油化工2006年第12期

[3]杜佩衡吴兆亮.筛板精馏塔回流比的优化设计[J].河北工学院学报，1989，2期第18卷

[4]尚小琴，陈胜洲，邹汉波.化工原理实验[M].北京：

化学工业出版社，2011.8.

[5]夏清，贾绍义.化工原理（下册）[M].天津：

天津大学出版社，2012.1.