对铀酰萃取能力的探究.docx

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对铀酰萃取能力的探究

对铀酰萃取能力的探究

3.1标准曲线的测定

3.1.1第一阶段所用标准曲线

分别取0ml（即不加）、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml的1.0346×10-4mol/LUO2（NO3）2溶液（[H+]=1mol/L）于八支5ml离心管中，并分别加入3.0ml、2.8ml、2.6ml、2.4ml、2.2ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml硝酸溶液（1mol/L），都加入2.0ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液，使总体积和为5ml，且体系的硝酸浓度为0.6mol/L。

摇匀，静置15min后测定其吸光度（波长652nm，后文不再标注），所得数据以及图表如下：

表3.1　铀酰标准曲线A的测定

体积/ml

浓度/10-6mol·L-1

ABS

0.2

4.140

0.100

0.4

8.280

0.215

0.6

12.42

0.348

0.8

16.55

0.474

1.0

20.69

0.609

1.5

31.04

0.903

2.0

41.38

1.199

图3.1铀酰标准曲线A

3.1.2第二阶段所用标准曲线

分别取0ml（即不加）、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml的1.0346×10-4mol/LUO2（NO3）2溶液（[H+]=1mol/L）于十一支5ml离心管中，并分别加入3.0ml、2.9ml、2.8ml、2.7ml、2.6ml、2.5ml、2.4ml、2.2ml、2.0ml、1.5ml、1.0ml硝酸溶液（1mol/L），都加入2.0ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液，使总体积和为5ml，且体系的硝酸浓度为0.6mol/L。

摇匀，静置15min后测定其吸光度，所得数据以及图表如下：

表3.2　铀酰标准曲线B的测定

体积/ml

浓度/10-6mol·L-1

ABS

0.1

2.07

0.047

0.2

4.14

0.105

0.3

6.208

0.161

0.4

8.277

0.217

0.5

10.35

0.287

0.6

12.42

0.341

0.8

16.55

0.470

1.0

20.69

0.599

1.5

31.04

0.902

2.0

41.38

1.199

图3.2铀酰标准曲线B

3.2不同稀释剂随递增酸度对萃取效果的影响

分别选用二甲苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、正辛醇、甲苯为稀释剂，最终产物为萃取剂，浓度设定为50mmol/L；水相中c[UO2（NO3）2]=5.173×10-4mol/L，在硝酸浓度分别为1.0mol/L、2.0mol/L、3.0mol/L、4.0mol/L、5.0mol/L、6.0mol/L的条件下进行萃取实验，振荡离心，取部分水相测定吸光度，使用第一阶段标准曲线（即3.1.1）计算。

具体步骤如下：

1、称取0.1788g萃取剂于10ml离心管，用移液枪移取7ml稀释剂加入该10ml离心管，振荡溶解；2、溶解完毕后，用移液枪各移取溶解液1ml于其它六支10ml离心管中，编号1、2、3、4、5、6；3、用移液枪移取稀释剂1ml于另一支10ml离心管中，作为萃前样，编号0；4、用移液枪分别向七支10ml离心管中加入1ml不同硝酸浓度的铀酰溶液，其中c[UO2（NO3）2]=5.173×10-4mol/L，加入方法为：

1号管加1mol/LHNO3，2号管加2mol/LHNO3，以此类推，6号管加6mol/LHNO3，特殊地，0号管加5mol/LHNO3；5、七支10ml离心管置于振荡器上振荡40min，然后在5000rpm的转速下离心5min；6、用移液枪从七支10ml离心管取合适体积的水相于七支5ml离心管内，尽量保证最终所测的吸光度在标准曲线对应浓度区间内，5ml离心管对应编号为0、1、2、3、4、5、6；7、用移液枪向七支5ml离心管中各加对应体积的1mol/LHNO3和去离子水，以及2.0ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液，使每支5ml离心管溶液总体积和为5ml，且体系的硝酸浓度为0.6mol/L；8、使用和测定标准曲线一样的空白样（即2ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液和3ml1mol/LHNO3），测定七支5ml离心管中溶液吸光度，使用第一阶段标准曲线（即3.1.1）计算。

最后测得的结果和图表如下：

表3.3　不同稀释剂根据递增酸度对于萃取的影响

稀释剂:

二甲苯

编号

ABS

所取水相体积/ml

浓度/mol•L-1

D

0

0.889

0.3

0.0005108

1

1.206

0.5

0.0004133

0.2359

2

1.044

0.5

0.0003587

0.4240

3

0.796

0.5

0.0002751

0.8565

4

0.623

0.5

0.0002168

1.356

5

0.346

0.5

0.0001235

3.137

6

0.233

0.5

0.00008540

4.981

稀释剂:

四氯化碳

编号

ABS

所取水相体积/ml

浓度/mol•L-1

D

0

0.881

0.3

0.0005063

1

1.489

0.5

0.0005087

-0.004680

2

1.204

0.5

0.0004126

0.2270

3

0.938

0.5

0.0003230

0.5675

4

0.417

0.5

0.0001474

2.435

5

0.262

0.5

0.00009517

4.320

6

0.206

0.5

0.00007630

5.636

稀释剂:

1,2-二氯乙烷

编号

ABS

所取水相体积/ml

浓度/mol•L-1

D

0

0.821

0.3

0.0004726

1

1.130

0.5

0.0003877

0.2190

2

0.616

0.5

0.0002145

1.204

3

0.399

0.5

0.0001413

2.344

4

0.309

0.5

0.0001110

3.257

5

0.246

0.5

0.00008978

4.264

6

0.231

0.5

0.00008472

4.578

稀释剂:

正辛醇

编号

ABS

所取水相体积/ml

浓度/mol•L-1

D

0

0.843

0.3

0.0004850

1

0.926

0.3

0.0005316

-0.08770

2

0.873

0.3

0.0005018

-0.03358

3

0.801

0.3

0.0004614

0.05113

4

0.723

0.3

0.0004176

0.1614

5

0.668

0.3

0.0003867

0.2542

6

0.578

0.3

0.0003361

0.4428

稀释剂:

甲苯

编号

ABS

所取水相体积/ml

浓度/mol•L-1

D

0

0.875

0.3

0.0005029

1

1.244

0.5

0.0004261

0.1803

2

1.120

0.5

0.0003843

0.3086

3

0.683

0.5

0.0002371

1.122

4

0.526

0.5

0.0001841

1.731

5

0.247

0.5

0.00009012

4.581

6

0.158

0.5

0.00006012

7.365

图3.3　不同稀释剂根据递增酸度的分配比曲线

从图3.3可以看出，稀释剂的种类对于萃取效果的影响显著。

对所选稀释剂进行比较，则在大于5mol/L的高硝酸浓度下，甲苯作为稀释剂显示出较好的萃取效果；而在相对的低硝酸浓度下，1,2-二氯乙烷作为稀释剂随着酸度变化则具有更优良、平滑的萃取性；二甲苯、四氯化碳的萃取性较为适中；实验中以正辛醇作为稀释剂，萃取能力最差。

因此3.3选用甲苯作为稀释剂。

而所有稀释剂根据递增酸度，萃取效果均显示出正相关。

并且在高酸度下，分配比出现了显著地突跃。

[1]

3.3萃取剂浓度和盐析效应对萃取效果的影响

选择甲苯作为稀释剂，设定50mmol/L、70mmol/L、90mmol/L、120mmol/L、150mmol/L为萃取剂浓度梯度，使用NaNO3为盐析剂，被萃取的水相中c[UO2（NO3）2]=5.173×10-4mol/L，该阶段实验探究被萃取水相中硝酸浓度和硝酸钠浓度的五种组合情况，即：

{c[HNO3]，c[NaNO3]}={5，0}，{3，0}，{3，1}，{3，2}，{3，3}；单位mol•L-1（表4中省略该单位）。

分别进行萃取实验，振荡离心，取部分水相测定吸光度，使用第二阶段标准曲线（即3.1.2）计算。

具体步骤如下：

1、按50mmol/L、70mmol/L、90mmol/L、120mmol/L、150mmol/L的萃取剂浓度梯度，称取0.0255g、0.0358g、0.0460g、0.0613g、0.0766g萃取剂于五支10ml离心管中，编号1、2、3、4、5；2、另取一支10ml离心管，编号0，作为萃前样；3、向六支10ml离心管中分别用移液枪加入1ml甲苯，振荡溶解；4、用移液枪向六支10ml离心管均加入被萃取的水相1ml；5、六支10ml离心管置于振荡器上振荡40min，然后在5000rpm的转速下离心5min；6、用移液枪从六支10ml离心管取合适体积的水相于六支5ml离心管内，尽量保证最终所测的吸光度在标准曲线对应浓度区间内，5ml离心管对应编号为0、1、2、3、4、5；7、用移液枪向六支5ml离心管中各加对应体积的1mol/LHNO3和去离子水，以及2.0ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液，使每支5ml离心管溶液总体积和为5ml，且体系的硝酸浓度为0.6mol/L；8、使用和测定标准曲线一样的空白样（即2ml0.1%偶氮胂Ⅲ溶液和3ml1mol/LHNO3），测定六支5ml离心管中溶液吸光度，使用第二阶段标准曲线（即3.1.2）计算。

最后测得的结果和图表如下：

表3.4　萃取剂浓度和盐析效应对萃取效果的影响

{c[HNO3]，c[NaNO3]}={5，0}

编号

m[萃取剂]/g

c[萃取剂]/M

lgc

ABS

V[水相]/ml

浓度/M

D

lgd

0

0.596

0.2

0.0005209

1

0.0254

0.0497

-1.3034

0.301

0.6

0.0000904

4.760

0.6776

2

0.0361

0.0707

-1.1507

0.197

0.6

0.0000611

7.526

0.8766

3

0.0455

0.0891

-1.0502

0.146

0.6

0.0000467

10.152

1.0066

4

0.0605

0.1185

-0.9265

0.099

0.6

0.0000335

14.572

1.1635

5

0.0773

0.1513

-0.8200

0.081

0.6

0.000028