公路工程无机结合料稳定材料试验规程word版本.docx
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公路工程无机结合料稳定材料试验规程word版本
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水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量的测定方法
1EDTA滴定法(T0809-2009)
1适用范围
1.1本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量,并可用于检查拌和摊铺的均匀性。
1.2本办法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定,现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试,否则需要用龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。
1.3本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
2仪器设备
⑴滴定管(酸式)50mL,1支。
(2)滴定台,1个。
(3)滴定管夹,1个。
(4)大肚移液管:
10mL,50ml,10支。
(5)锥形瓶(即三角瓶):
200mL,20个。
(6)烧杯:
2000mL(或1000mL),1只;300mL,1只。
(7)容量瓶:
1000mL,1个。
(8)搪瓷杯:
容量大于1200mL,10只。
(9)不锈钢棒(或粗玻璃棒),10根。
(10)量筒:
100mL和5mL,各一只;50mL,2只。
(11)棕色广口瓶:
60mL,1只(装钙红指示剂)。
(12)电子天平:
量程不小于1500g,感量0.01g。
(13)秒表1只。
(14)表面皿:
©9cm,1(个。
(15)研钵:
©12~13cm1个。
(16)洗耳球,1个。
(17)精密试纸:
pH12~14。
(18)聚乙烯桶20L(装蒸馏水和氯化铵及EDTA二钠标准液),3个;5L(装氢氧化钠),1个;
5L(大口桶),10个。
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(19)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸
(20)洗瓶(塑料)500mL,1只。
3试剂
(1)0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:
准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g,用40〜50C的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温后,定容至
1000mL。
(2)10%氯化铵(NH4CI)溶液:
将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000mL的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。
⑶1.8%氢氯化钠(内含三乙醇胺)溶液:
用电子天平称18g氢氯化钠(NaOH)(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
⑷钙红指示剂:
将0.2g钙试剂羟酸钠(分子式C2iHi3O7N2SNa分子量460.39)与20g预先在105C烘箱中烘1h的硫酸钾混合。
一起放入研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸潮。
4准备标准曲线
4.1取样:
取工地用石灰和集料。
风干后用烘干法测其含水量(如为水泥,可假定其含水量为
0)。
4.2混合料组成的计算:
1)公式:
干料质量=湿料质量/(1+含水量)
2)计算步骤:
(1)干混合料质量=湿混合料质量/(1+最佳含水量)
(2)干土质量=干混合料质量/(1+石灰或水泥剂量)
(3)干石灰或水泥质量=干混合料质量-干土质量
(4)湿土质量=干土质量X(1+土的风干含水量)
(5)湿石灰质量=干石灰X(1+石灰的风干含水量)
(6)石灰土中应加入的水=湿混合料质量-湿土质量-湿石灰质量
7.1.4.3准备5种试样,每种2个样品(以水泥稳定材料为例),如下:
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1种:
称2份300g集料①分别放在2个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
集料中所加的水应与工地所用的水相同(300g为湿质量)。
2种:
准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样,每份均重300g,并分别放在2个搪瓷杯内。
水泥土混合料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
3种、4种、5种:
各准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%②的水泥土混合料试样,每份均重300g,并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同1种。
注①:
如为细粒土,则每份的质量可以减为100g。
注②:
在此,准备标准曲线的水泥剂量为:
0%、2%、4%、6%和8%,实际工作中应使工地
实际所用水泥或石灰的剂量位于准备标准曲线时所用剂量的中间。
7.1.4.4取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶液①,用不锈钢搅拌棒充分搅拌3min(每分钟搅110~120次)。
如水泥(或石灰)土混合料中的土是细粒土,则也可以用1000mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120次芳次),以代替搅拌棒搅拌。
放置沉淀4min[如4min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直至出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,
均应以同一时间为准],然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
注①:
当仅用100g混合料时,只需200mL10%氯化铵溶液。
7.145用移液管吸取上层(液面下1~2cm)悬浮液10.0mL放入200mL的三角瓶内,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此时溶液pH值为12.5~13.0何用pH12~14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶液呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0.1mL)。
7.1.4.6对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自的EDTA二钠的耗量。
7.1.4.7以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。
两者的关系应是一根顺滑的曲线,如图7.1.4所示。
如素集料或水泥或石灰改变,必须重做标准曲线。
欠图
7.1.5试验步骤:
7.1.5.1选取有代表性的水泥土或石灰土混合料,称300g放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅
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散,加600mL10%氧化铵溶液,然后如前述步骤那样进行试验。
7.1.5.2利用所绘制的标准曲线,根据所消耗的EDTA二钠毫升数,确定混合料的水泥或石灰剂量(参看图7.1.4)。
7.1.6报告
报告应包括以下内容:
混合料名称;
试验方法名称;
试验数量n;
试验结果极小值和极大值;
试验结果平均值x;
试验结果标准差S;
试验结果偏差系数Cv。
7.1.7记录格式
本试验的记录格式如表7.1.7:
表7.1.7
水泥或石灰剂量的测定
工程名称:
试验方法:
结构层名称:
试验者:
稳定剂种类:
校核者:
试样标号:
试验日期:
试样编号
1
2
3
4
5
6
7
EDTA耗量
mL
结合料剂量
%
1、每个样品搅拌的时间、速度和方式力求相同,以增加试验的精度。
2、做标准曲线时,如工地实际水泥剂量较大,素集料和低剂量水泥的试样可以不做,而直接用较高的剂量做试验,但应有两种剂量大于实用剂量,以及两种剂量小于实用剂量。
3、配制的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。
7.2直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法(T0810-94)
7.2.1目的和适用范围
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本试验方法适用于测定新拌石灰土中石灰的剂量。
7.2.2仪器设备
(1)钙离子选择性电极(PVC薄膜),1支。
(2)饱和甘汞电极,232(或330)型,1支。
(3)直读式测钙仪,1台。
(4)架盘天平:
感量0.1g及0.5g,各1台。
⑸量筒:
1000mL、2mL、50mL,各1只。
⑹具塞三角瓶:
1000mL、10个(或搪瓷杯10个);500mL,4个。
⑺烧杯:
2000mL,1个;300mL,10个;500mL,15个。
(8)容量瓶:
1000mL,1个。
(9)塑料瓶(桶):
10L,2个;1000mL,3个;250mL,2个。
(10)土壤筛:
2mm或2.5mm筛孔,1个。
(11)大肚移液管:
100mL,1支。
(12)干燥器:
1个。
(13)表面皿:
©90mm10个;©50mm15个。
(14)计时器:
1只。
(15)搅拌子:
20只。
(16)电炉、石棉网,各1个。
(17)洗瓶:
500mL,1个。
(18)其它:
吸水管,洗耳球,粗、细玻璃棒,试剂匀。
7.2.3制备溶液
(1)10%氯化铵溶液
将100g氯化铵放入大烧杯中,加水(饮用水即可)900mL①,搅拌均匀后,存放于塑料桶内保存。
注①:
配制体积,可根据待测样品数量确定。
(2)10-1mol/m3氯化钙标准溶液
将分析纯碳酸钙(CaCO3)在180摄氏度烘箱中烘2h后,取出放入干燥器内冷却45min。
用万分之一天平或千分之一天平准确称取已冷却的碳酸钙10.009g放入300mL烧杯中,盖上表面皿,用少许蒸馏水润湿后,从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:
5稀盐酸(18mL盐酸加90mL蒸馏水)并轻摇杯子,使碳酸钙全部溶解。
然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至电炉上加热并
保持微沸5min,以驱除二氧化碳。
冷却后转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水加到约950mL
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左右时,再用20%氢氧化钠调至中性,使pH值为7.最后用蒸馏水稀释至刻度,反复摇匀,静置后倒入1000mL塑料瓶①中备用。
(3)10-2mol/m3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取100mL10-1mol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度后,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。
(4)10-3molm3氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取100mL10-2mol/m3氯化钙标准溶液放入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀,转入1000mL塑料瓶中备用。
(5)氯化钾饱和溶液
用感量为0.1g的架盘天平称分析纯氯化钾(KCL)70g,放入300mL烧杯中,用量筒取200mL蒸馏水倒入烧杯内,用玻璃棒充分搅动,溶液中应留有结晶(溶液呈过饱和状态),移入塑料
瓶中备用。
(6)20%氢氧化钠溶液
用感量0.1g的架盘天平迅速称取40g分析纯氢氧化钠(NaOH)放入300mL烧杯中,加入160mL新煮沸并已冷却的蒸馏水。
用玻璃棒充分搅匀后。
转入塑料瓶中备用(若用玻璃瓶装,瓶塞应
改用橡皮塞,避免因久放瓶塞打不开)。
注①:
装有各种溶液的塑料瓶(桶)均应贴上标签,写明浓度、溶液名称和配制日期。
7.2.4准备仪器和电极
(1)钙电极(见图7.2.4):
在测定的前一天,应将内参比电极从套管中取出,向管中滴入10-1mol/m3氯化钙标准溶液15滴左右,再将内参比电极装回管内。
在每天进行测定之前,将钙电极有薄膜的一端放在10-2mol/m3氯化钙标准溶液中浸泡2h,使电极活化,使用前取出电极,用水冲洗并以软纸吸干电极上的水分。
(2)甘汞电极:
检查内液面是否与上部加液口平,若内液面低时,拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氧化钾饱和溶液。
测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。
用水冲洗并以软纸吸干水分。
(3)仪器:
在测定前接通测钙仪电源,使仪器预热20min。
欠图
7.2.5准备石灰土标准剂量浸提液
(1)土样:
将现场土通过孔径2mm或2.5mm筛。
(2)石灰:
将现场所用石灰通过孔径2mm或2.5mm的筛后,贮入具塞的容器内备用。
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(3)测定土和石灰的风干含水量。
(4)确定石灰土的最佳含水量。
(5)计算6%、14%石灰土中石灰、土和水的质量。
(6)石灰土标准剂量浸提液的制备:
用准备好的土和石灰配制6%、14%①的石灰土标准剂量浸提液供标定仪器用。
用感量为0.1g和0.5g的架盘天平按本条(5)中计算得的量分别称取准备好的土样和石灰,制备以上两种剂量的石灰土混合料各300g,分别放入1000mL,具塞三角瓶(或搪瓷杯)中,混匀。
用刻度吸管(或量筒)加入本条(5)中计算得到的水量。
再用量筒加入10%氯化铵溶液600mL②.盖紧塞子用手振荡(或用不锈钢棒搅拌)2min,保持每分钟120次芳次,静止4min后将上部清液倒入干燥、洁净的500mL具塞三角瓶中,摇匀,瓶外加贴标签,供以后标定仪器时用。
当石灰品种、土质和水质相同时,制备的6%、14%石灰土标准剂量浸提液可供连续标定10d之用。
注①:
可以根据设计剂量选择石灰土标准浸提液剂量的上限。
如果剂量高时,标定所用剂量的上限可以是16%或18%等。
此时,标定仪器过程中调节旋钮II应使之显示16.0或18.0等。
注②:
对于细粒土,也可以用100g混合料,此时可将混合料放入500mL具塞三角瓶中,并加200mL10%氯化铵溶液。
7.2.6标定仪器
将上述制备好的标准分别倒出25~30mL于干燥、洁净的50mL烧杯中,各加入一只搅拌子。
先将6%标准液放在直读式测钙仪上,待仪器开始搅拌后放入钙电极和甘汞电极(见图7.2.6),
停止搅拌后,调整校正I旋钮,使之显示6.0;采样读数结束。
将电极提起,取下6%标准液。
用水冲洗电极并用软纸吸干电极上的水。
再将装有14%标准液的烧杯放在直读式测钙仪上,
开始搅拌后,放入钙电极和甘汞电极。
停止搅拌后,调整校正II旋钮,使之显示14.0。
如此重复2~3次。
每次用6%和14%标准液校正均能显示6.0和14.0时,仪器标定即完毕。
欠图
7.2.7试验步骤
727.1从施工现场同一位置取约1000g具有代表性的石灰土试样,经进一步拌匀之后,使其全部通过2mm或2.5mm筛孔。
727.2用感量0.5g的架盘天平称取两份石灰土试样各300g,并分别放入两个1000mL具塞三角瓶中,每个三角瓶中加10%氯化铵溶液600mL。
盖紧塞子用手振荡(或用不锈钢棒搅拌)2min,保持每分钟120次±•次。
静止4min后将25~30mL待测液倒入干燥、洁净的50mL此文档收集于网络,如有侵权请联系网站删除烧杯中。
加入一只搅拌子并放在直读式测钙仪上,仪器开始搅拌后,放入钙电极和甘汞电极,待停止搅拌后,仪器显示的数值即为该样品的石灰剂量。
再重复测试一次,取两次测试结果的平均值。
7.2.8报告
同第7.1.6条。
7.2.9记录格式
同第7.1.7条,但除去EDTA耗量。
注意:
(1)在计算6%和14%混合料的组成时,应使混合料的最佳含水量与施工碾压时的最佳含水量相近。
(2)若土、石灰或水质有变化时,必须重新配置6%和14%(或16%、18%)石灰土标准剂量浸提液,并用它标定仪器。
(3)制备每个样品的浸提液时,搅拌的时间、速度和方式应力求相同,配制的氯化铵溶液当天用完,不宜放置过久。
(4)所用器具必须用水冲洗干净。
(5)每测完一个样品应用蒸馏水或自来水冲洗电极,并用软纸吸干后再测下一个样品。
(6)若进行全天测试,午间休息时可将钙电极薄膜浸泡在10-3mol氯化钙标准溶液中,下午测
定前不必进行活化。
下午测定结束后应用水冲洗电极,并用软纸将水吸干,套上橡皮帽,然后挂起干放保存,次日用前再进行活化。
(7)在连续使用时,钙电极的内参比液应每周更换一次,以保证试验的稳定性。
第8章石灰的化学分析
8.1有效氧化钙的测定(T0801-94)
8.1.1目的和适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
8.1.2仪器设备
(1)筛孔:
0.15mm,1个。
(2)烘箱:
50~250摄氏度,1台。
(3)干燥器:
©25cm,1个。
(4)称量瓶:
©30mm*50mm10个。
(5)瓷研钵:
©12~13cm,1个。
(6)分析天平:
万分之一,1台。
(7)架盘天平:
感量0.1g,1台。
(8)电炉:
1500W,1个。
(9)石棉网:
20cm*20cm,1块。
(10)玻璃珠:
©3mm一袋(0.25kg)。
(11)具塞三角瓶:
250mL,20个。
(12)漏斗:
短颈,3个。
(13)塑料洗瓶,1个。
(14)塑料桶:
20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:
5000mL,1个。
(16)三角瓶:
300mL,10个。
(17)容量瓶:
250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:
200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:
250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:
1L,1个。
(21)烧杯:
50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:
60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:
60mL,3个。
(24)酸滴定管:
50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:
25mL、50mL,各1支。
(27)表面皿:
7cm,10块。
(28)玻璃棒:
8mm*250mm及4mm*180各10支。
(29)试剂勺:
5个。
(30)吸水管:
8mm*150mm,5支。
(31)洗耳球:
大、小各1个。
8.1.3试剂
(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:
称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:
称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。
(4)0.5N盐酸标准溶液:
将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。
称取约0.800~1.000g准确至0.0002g)已在180摄氏度烘干2h的碳酸钠,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变成橙红色;将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后放在
冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止。
盐酸标准溶液的当量深度按下式计算:
N=Q/V*0.053
式中:
N--盐酸标准溶液当量浓度;
Q--称取碳酸钠的质量(g);
V--滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
8.1.4准备试样
(1)生石灰试样:
将生石灰样品打碎,使颗粒不大于2mm。
拌和均匀后用四分法缩减至200g
左右,放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减几次至剩下20g左右。
研磨所得石灰样品,使通
过0.10mm的筛。
从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在100摄氏度烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
(2)消石灰试样:
将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。
如有大颗粒存在须在瓷研钵中
磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105~110摄氏度烘干1h,贮于干燥器中,供
试验用。
8.1.5试验步骤
称取约0.5g(用减量法称准至0.0005g)试样。
放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。
打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再重复现即为终点。
8.1.6计算
有效氧化钙的百分含量(X1)按下式计算:
X1=V*N*0.028/G*100
式中:
V--滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
0.028--氧化钙毫克当量;
G--试样质量(g);
N--盐酸标准溶液当量浓度;
8.1.7精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。
8.1.8报告
报告应包括以下内容:
石灰来源:
试验方法名称:
单个试验结果:
试验结果平均值X。
8.1.9记录格式
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本试验的记录格式如表8.1.9:
石灰有效氧化钙的测定
工程名称:
试验方法:
路段范围:
试验者:
石灰来源:
校核者:
试样标号:
试验日期:
试样编号
试样质量
g
盐酸溶液当量浓度
盐酸溶液耗量
mL
有效氧化钙含量
%
8.2氧化镁的测定(T08012-94)
8.2.1目的和适用范围本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
8.2.2仪器设备同第8.1.2条。
8.2.3试剂
(1)1:
10盐酸:
将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
(2)氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10):
将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(相对密度为0.90)570mL,然后用水稀释至1000mL。
(3)酸性铬兰K-萘酚绿B(1:
2.5)混合指示剂:
称取0.3g酸性铬兰K和0.75g蔡酚绿B与50g已在105摄氏度烘干的硝酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(4)EDTA二钠标准溶液:
将10克EDTA二钠溶于温热蒸馏水中,待全部溶解并冷至室温后,用水稀释至1000mL。
(5)氧化钙标准溶液:
精确称取1.7848g在105摄氏度烘干(2h)的碳酸钙(优级纯),置于250mL
烧杯中,盖上表面皿,从杯嘴缓慢滴加1:
10盐酸100mL,加热溶解,待溶液冷却后,移入1000mL的容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。
此溶液每毫升相当于一毫克
氧化钙。
⑹20%的氢氧化钠溶液:
将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。
(7)钙指示剂:
将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105摄氏度烘干的硫酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(8)10%酒石酸钾钠溶液:
将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。
(9)三乙醇胺(1:
2)溶液:
将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
8.2.4EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
精确吸取500mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中,用水稀释至100mL左右,然后加入钙指示剂约0.1g,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度出现酒红色,再过量加3~4mL,然后以EDTA二钠标准液滴定,至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止。
EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按式(8.2.4-1)计算。
TCaO=CV1/V2
式中:
TCaO--EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,即1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;
C--1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数,等于1;
V1--吸取氧化钙标准溶液体积(mL);
V2--消耗EDTA标准溶液体积(
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