GBT 2121991 煤的工业分析方法.docx

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GBT2121991煤的工业分析方法

GBT212-1991煤的工业分析方法

本标准参照采纳了国际标准ISO348∶1981（E）《硬煤分析试样中水分测定方法直截了当容量法》、ISO562∶1981（E）《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981（E）《固体矿物燃料灰分测定方法》。

主题内容与适用范畴

本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的运算方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

水分的测定

本标准规定了3种煤中水分的测定方法。

其中方法A和方法B适用于所有煤种；方法C仅适用于烟煤和无烟煤。

方法A（通氮干燥法）

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。

然后按照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。

试剂

氮气：

纯度99.9%，含氧量小于100ppm。

无水氯化钙（HGB3208）：

化学纯，粒状。

变色硅胶：

工业用品。

仪器、设备

玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。

干燥塔：

容量250mL，内装干燥剂。

图1玻璃称量瓶

流量计：

量程为100～1000mL/min。

分析天平：

感量0.0001g。

分析步骤

用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥箱中。

烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

注：

1）在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次运算。

从干燥箱中取出称量瓶，赶忙盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到，连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。

在后一种情形下，要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。

水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

分析结果的运算

空气干燥煤样的水分按式

（1）运算：

（1）

式中：

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

m1——煤样干燥后失去的质量，g；

m——煤样的质量，g。

方法B（甲蒸馏法）

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。

分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。

以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。

试剂

甲苯（GB684）：

化学纯。

无水氯化钙（HGB3208）：

化学纯，粒状。

仪器、设备

分析天平：

最大称量为200g，感量0.001g。

电炉：

单盘或多联，并能调剂温度。

冷凝管：

直形，管长400mm左右。

水分测定管：

量程1～10mL，分度值0.1mL（见图2）。

水分测定管须通过校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。

图2水分测定管（单位：

mm）

小玻璃球（或碎玻璃片）：

直径3mm左右。

微量滴定管：

10mL，分度值为0.5mL。

量筒：

100mL。

圆底蒸馏烧瓶：

500mL。

蒸馏装置（见图3）：

由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。

各部件连接处应具有磨口接头。

图3蒸馏装置示意图

分析步骤

称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。

为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。

安置好蒸馏装置。

在冷凝管中通入冷却水。

加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。

操纵加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。

连续加热，直到馏出液清亮并在5min内不再有细小水泡显现时为止。

取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。

回收曲线的绘制

用微量滴定管准确量取0、1、2、3……10mL蒸馏水，分不放入蒸馏烧瓶中。

每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。

按照水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。

更换试剂时，需重作回收曲线。

分析结果的运算

空气干燥煤样的水分按式

（2）运算：

（2）

式中：

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

V——由回收曲线图上查出的水的体积，mL；

d——水的密度，20℃时取1.00g/mL；

m——煤样的质量，g。

方法C（空气干燥法）

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。

然后按照煤样的质量缺失运算出水分的百分含量。

仪器、设备

干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。

分析天平：

感量0.0001g。

分析步骤

用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

注：

1）预先鼓风是为了使温度平均。

将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

从干燥箱中取出称量瓶，赶忙盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。

在后一种情形下，要采纳质量增加前一次的质量为运算依据。

水分在2%以下时，不必进行检查干燥。

分析结果的运算

空气干燥煤样的水分按式（3）运算：

                                      （3）

式中：

mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

m1——煤样干燥后失去的质量，g；

m——煤样的质量，g。

水分测定的周密度

水分测定的重复性如表1规定：

表1,%

水分（Mad）

重复性

<5

0.20

5～10

0.30

>10

0.40

灰分的测定

本标准包括2种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化和快速灰化法。

缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。

缓慢灰化法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

仪器、设备

马弗炉：

能保持温度为815±10℃。

炉膛具有足够的恒温区。

炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为20mm的通气孔。

瓷灰皿：

长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm（见图4）。

图4灰皿

干燥器：

内装变色硅胶或无水氯化钙。

分析天平：

感量0.0001g。

耐热瓷板或石棉板：

尺寸与炉膛相适应。

分析步骤

用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平均地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在许多于30min的时刻内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。

连续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。

用最后一次灼烧后的质量为运算依据。

灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

快速灰化法

本标准包括两种快速灰化法：

方法A和方法B。

方法A

方法提要：

将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

专用仪器：

快速灰分测定仪（见附录A）。

分析步骤：

a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

b.开动传送带并将其传送速度调剂到17mm/min左右或其他合适的速度。

c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.002g，平均地摊平在灰皿中。

d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

方法B

方法提要：

将装有煤样的灰皿由炉外逐步送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

仪器、设备：

同3.1.2条。

分析步骤：

a）.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平均地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b）.将马弗炉热到815℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。

待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内酷热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

c）.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。

d）.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

e）.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。

用最后一次灼烧后的质量为运算依据。

如遇检查灼烧时结果不稳固，应改用缓慢灰化法重新测定。

灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

分析结果的运算

空气干燥煤样的灰分按式（4）运算：

                                      （4）

式中：

Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；

m1——残留物的质量，g

m——煤样的质量，g。

灰分测定的周密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定：

表2,%

灰分

重复性Aad

再现性Ad

<15

0.20

0.30

15～30

0.30

0.50

>30

0.50

0.70

挥发分测定方法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。

仪器、设备

挥发分坩埚：

带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。

坩埚总质量为15～20g。

图5挥发分坩埚

马弗炉：

带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内复原到900±10℃。

炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。

小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底20～300mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。

高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。

坩埚架：

用镍络丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，同时坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30mm（见图6）为准。

图6坩埚架

坩埚架夹（见图7）。

图7坩埚架夹

分析天平：

感量0.0001g。

秒表。

干燥器：

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。

分析步骤

用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下空气干燥煤样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温复原至900±10℃，否则此试验作废。

加热时刻包括温度复原时刻在内。

从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

焦渣特点分类

测定挥发分所得焦渣的特点，按下列规定加以区分：

（1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

（2）粘着——用手指轻碰即成粉末或差不多上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

（3）弱粘结——用手指轻压即成小块。

（4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

（5）不膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。

（7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

（8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特点的代号。

分析结果的运算

空气干燥煤样的挥发分按式（5）运算：

                                      （5-1）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%～12%时，则：

                                       （5-2）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则：

           （5-3）

式中：

Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；

m1——煤样加热后的质量，g

m——煤样的质量，g；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

（CO2）ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB212测定），%；

（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。

挥发分测定的周密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：

表3,%

挥发分

重复性Vad

再现性Vd

<20

0.30

0.50

20～40

0.50

1.00

>40

0.80

1.50

固定碳的运算

固定碳按式（6）运算：

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）                                      （6）

式中：

FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，%；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；

Vad——空气干燥煤样的挥发分产率，%；

空气干燥基按下列公式换算成其他基

a.收到基煤样的灰分和挥发分：

                                      （7）

b.干燥基煤样的灰分和挥发分：

                                      （8）

c.干燥无灰基煤样的挥发分：

                                      （9）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则：

                            （10）

式中：

Xar——收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；

Xad——空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%；

Mar——收到基煤样的水分含量，%；

Vdaf——干燥无灰基煤样的挥发分产率，%。

附录A

灰分快速测定仪

A1图A1是一种比较适宜的灰分快速测定仪。

它由马蹄形管式电炉、传送带和操纵仪三部分组成，各部分结构尺寸如下：

a.马蹄形管式电炉：

炉膛长约70mm，底宽约75mm，高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为5°左右，恒温带（815±10℃）长约140mm，750～825℃温度区长约270mm，出口端温度不高于100℃。

b.链式自动传送装置（简称传送带）：

用耐高温金属制成，传送速度可调。

在1000℃温度下不变形，不掉皮。