苯的性质实验报告.docx
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苯的性质实验报告
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苯的性质实验报告
篇一:
实验4、性质实验1
有机化学实验报告
实验名称:
烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的性质所在班级:
专业班学号:
姓名:
实验时间:
年月日实验成绩:
实验四烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的性质
【实验目的】
1、验证烃、芳香烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的主要化学性质。
2、掌握烯、炔、芳香烃、卤代烃、醇、酚、醛和酮的鉴别方法。
【实验原理】
烃类中烷烃在一般情况下比较稳定,在特殊条件下可发生卤代反应。
而烯烃和炔烃由于分子中具有不饱和双键(>c=c 芳烃由于在环状共扼体系中电子密度平均化的结果,它的化学性质比烯烃、炔烃稳定,难于发生加成反应和氧化反应,却易发生取代反应,构成了苯和其它芳香烃的特征反应。
卤代烃分子中的c-x键比较活泼,—x可以被—oh、—nh2、—cn等取代,也可与硝酸银醇溶液作用,生成不溶性的卤化银沉淀。
烃基的结构和卤素的种类是影响反应的主要因素,分子中卤素活泼性越大,反应进行越快。
各种卤代烃卤素的活泼顺序如下:
R-I>R-br>R-cl
Rch=chch2x,phch2x>3°R-x>2°R-x>1°R-x>ch3-x>Rch=chx,ph-x;
醇类的特征反应与羟基有关,羟基中的氢原子可被金属钠取代生成醇钠。
羟基还可被卤原子取代。
伯、仲、叔醇与卢卡斯(Lucas)试剂(无水氯化锌的浓盐酸溶液)作用时,反应速度不尽相同,生成的产物氯代烷不溶于卢卡斯试剂中,故可以根据出现混浊的快慢来鉴别伯、仲、叔醇。
立即出现混浊放置分层为叔醇,经微热几分钟后出现混浊的为仲醇,无明显变化为伯醇。
此外,伯仲醇易被氧化剂如高锰酸钾、重铬酸钾等氧化,而叔醇在室温下不易被氧化,故可用氧化反应区别叔醇。
多元醇如丙三醇、乙二醇及1,2-二醇等邻二醇都能与新配制的氢氧化铜溶液作用,生成深蓝色产物,此反应可用于邻二醇的鉴别。
酚的反应比较复杂,除具有酚羟基的特性外,还具有芳环上的取代反应。
由于两者的相互影响,使酚具有弱酸性(比碳酸还弱),故溶于氢氧化钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液中。
苦味酸(2,4,6-三硝基酚)则具有中强的酸性。
苯酚与溴水反应可生成2,4,6-三溴苯酚的白色沉淀,可用于酚的鉴别。
此外,苯酚容易被氧化,可使高锰酸钾紫色退去。
与三氯化铁溶液发生特征性的颜色反应,可用于酚类的鉴别。
醚与浓的强无机酸作用可生成盐,故乙醚可溶于浓硫酸中。
当用水稀释时,盐又分解为原来的醚和酸。
用此可分离或除去混在卤代烷中的醚。
蒸馏或使用乙醚时,严禁明火
醛和酮分子中含有羰基(>c=o),所以它们都能与许多试剂发生亲核加成反应。
其中与2,4―二硝基苯肼加成时生成黄色2,4―二硝基苯腙沉淀是鉴别羰基化合物的常用方法。
R
nhnh2
R(R)h
c
o+
2
no2
2nhn
cno2
h(R)
+h2o
受羰基影响,α-h比较活泼,容易发生卤代、缩合反应。
醛和甲基酮与亚硫酸氢钠发生加成反应,加成产物以结晶形式析出。
如果将加成物与稀盐酸或稀碳酸钠溶液共热,则分解为原来的醛或甲基酮。
因此这一反应可采用来鉴别和纯化醛或甲基酮。
R
c
(ch3)h
o+nahso3
R
c
(ch3)h
so3naoh
醛和酮结构上的区别,在反应中表现相互不同的特点。
醛羰基碳上连接一个氢原子而有还原性,
陕西中医药大学有机化学实验报告
能被弱碱性氧化剂氧化,例如Tollens试剂、Fehling试剂,而酮则不能。
醛能与品红醛试剂(schiff试剂)作用,形成一种紫红色的醌型染料。
酮则不能。
我们可以利用这些反应来区别醛和酮。
在分子中具有ch3co—原子团的化合物,或其他易被次碘酸钠氧化成这种基团的化合物,如
均能发生碘仿反应,这是一个鉴别甲基酮(甲基醇)的简便方法。
【实验试剂】
样品:
精制石油醚、松节油、苯和甲苯;1-氯丁烷、1-溴丁烷、1-碘丁烷、氯苄、1-氯丁烷、氯苯、试剂:
5%br2—ccl4溶液、Agno3乙醇溶液(0.1%)、0.1%Kmno4、1:
5(v/v)h2so4、无水乙醇,正丁醇,仲丁醇,叔丁醇,卢卡斯试剂,甘油,乙二醇,苦味酸,碳酸氢钠溶液(5%),三氧化铁溶液(1%),乙醚,金属钠,酚酞溶液,高锰酸钾溶液(0.5%),浓硫酸(96~98%),异丙醇,稀
-1-1
盐酸(6mol·L),苯酚,氢氧化钠(10%,20%),碳酸钠(5%),饱和溴水,稀硫酸(3mol·L),重铬酸钾溶液(5%),硫酸亚铁铵(2%),硫氰化铵(1%),甲醛水溶液,饱和亚硫酸氢钠溶液,乙醛水溶液,10%氢氧化钠溶液,苯甲醛,2%氨水溶液,丙酮,2,4一二硝基苯肼试剂,乙醇,希夫(schiff)试剂,5%硝酸溶液。
仪器:
试管、试管架、水浴等。
【实验内容与步骤】
1、烃的性质
2、卤代烃的性质
2.1相同烃基,不同卤素活性的比较
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)
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2酚的性质
2.3苯酚与三氯化铁作用
篇二:
羧酸及其衍生物的性质实验报告
西安文理学院
化学工程学院实验报告
实验编号:
20XX年4月23日化学类专业13级1班实验名称:
羧酸及其衍生物的性质姓名:
秦阳成绩:
同组人:
指导老师:
实验目的:
1.验证羧酸及其衍生物的性质;
2了解肥皂的制备原理及其性质。
实验步骤
1.羧酸的性质
(1)酸性的试验将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2mL水中。
然后用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上画线,比较各线条的颜色和深浅程度。
现象:
刚果红试纸变蓝,且颜色深浅顺序为:
草酸>甲酸>乙酸
解释:
酸性强弱:
草酸>甲酸>乙酸
刚果红适用于作酸性物质的指示剂,变色范围ph为3~5。
(强酸)蓝色~蓝黑色(弱酸)~(碱)红
刚果红与弱酸作用显蓝黑色与强酸作用显稳定的蓝色,遇碱则又变红。
(2)成盐反应取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1mL水的试管中,加入10%的氢氧化钠溶液数滴,振荡并观察现象。
接着再加数滴10%的盐酸,振荡并观察所发生的变化。
现象:
苯甲酸晶体由不溶到溶解再到析出
苯甲酸是白色结晶,微溶于水,易升华,能随水蒸气一起蒸出,其钠盐是温和的防腐剂。
(3)加热分解作用将甲酸和冰醋酸各1mL及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中,导管的末端分别伸入3支各自盛有1~2mL石灰水的试管中(导管要插入石灰水中!
)。
加热试样,当有连续气泡发生时观察现象。
现象:
甲酸无现象,冰醋酸使石灰水变浑浊,草酸使石灰水产生絮状沉淀
解释:
不同的羧酸失去羧基的难易并不相同,除甲酸外,乙酸的同系物直接加热都不容易脱去羧基(失去co2),但在特殊条件下也可以发生脱羧反应,一元羧酸的α-碳原子上有强拉电子基团时,使得羧酸变得不稳定,当加热到100~200℃时,容易发生脱羧反应。
一般情况下二元羧酸可以发生羧基所具有的一切反应,但某些反应取决于两个羧基间的距离。
各种二元羧酸受热后,由于两个羧基的位置不同,有时发生失水反应,有时发生脱羧反应。
如,草酸和丙二酸受热后很容易脱羧。
这是由于羧基是拉电子的基团,使羧基的脱羧反应容易进行。
(4)氧化作用在3支试管中分别放置0.5mL甲酸、乙酸以及由0.2g草酸和1mL水所配成的溶液,然后分别加入1mL稀(1:
5)硫酸和2~3mL0.5%的高锰酸钾溶液,加热至沸,观察现象,比较反应速率。
☆因为甲酸分子中有醛基,故有还原性。
甲酸能发生银镜反应,也能使高锰酸钾溶液褪色,这些反应常用于甲酸的定性鉴定。
现象:
甲酸未使高锰酸钾溶液褪色,乙酸、草酸使高锰酸钾溶液褪色
解释:
甲酸与浓硫酸等脱水剂共热分解生成一氧化碳和水。
这是实验室中制备一氧化碳的方法。
草酸很容易被氧化成二氧化碳和水。
在定量分析中常用草酸来滴定高锰酸钾。
草酸可以与许多金属生成络离子,例如,草酸钾和草酸铁生成如下的络离子。
这种络合物是溶于水的,因此草酸可用来除去铁锈或蓝墨水的痕迹。
(5)成酯反应在一干燥的试管中加入1mL无水乙醇和1mL冰醋酸,再加入0.2mL浓硫酸,振荡均匀后浸在60~70℃的热水浴中约10min。
然后将试管浸入冷水中冷却,最后向试管内再加入5mL水。
这时试管中有酯层析出并浮于液面上,注意所生成的酯的气味。
解释:
羧酸与醇作用生成酯,称为酯化反应(esterification),酯化反应进行得很慢,需要酸催化。
这个反应是可逆的。
2.酰氯和酸酐的性质
(1)水解作用在试管中加入2mL蒸馏水,再加入数滴乙酰氯,观察现象。
反应结束后在溶液中滴加数滴2%的硝酸银溶液,观察现象。
(2)醇解作用在一干燥的小试管中放入1mL无水乙醇,慢慢滴加1mL乙酰氯,同时用冷水冷却试管并不断振荡。
反应结束后先加入1mL水,然后小心地用20%的碳酸钠溶液中和反应液使之呈中性,即有一酯层浮于液面上。
如果没有酯层浮起,可在溶液中加入粉状的氯化钠至使溶液饱和为止,观察现象并闻其气味。
(3)氨解作用在一干燥的小试管中放入新蒸馏过的淡黄色苯胺5滴,然后慢慢滴加乙酰氯8滴,待反应结束后再加入5mL水并用玻璃棒搅匀,观察现象。
用乙酸酐代替乙酰氯重复做上述三个实验,注意反应较乙酰氯难进行,需要在热水浴加热的情况下,较长时间才能完成上述反应。
现象及解释:
酰卤中以酰氯最重要,应用也最广泛。
甲酰氯很不稳定,在一190℃时才能稳定存在。
因为在制备它时总得到一氧化碳和氯化氢,所以有时用一氧化碳和氯化氢代替甲酰氯进行反应。
例如:
其他酰氯为无色液体或低熔点固体,具有强烈的刺激性,低级酰氯遇水激烈水解。
乙酰氯曝露在空气中水解放出氯化氢。
酰氯的沸点较相应的羧酸低,这是因为酰氯分子中没有羟基,不能形成氢键的缘故。
低级酸酐为无色液体,具有不愉快的气味;高级酸酐为固体,没有气味,其沸点常较相应的酸高。
酰卤和酸酐的化学性质十分活泼,主要是由于酰基上碳原子的正电性加强,有利于水、氨、醇等亲核试剂进攻。
以酰氯为例,其反应历程如下:
水解
醇解
氨解
酰卤和酸酐与水、醇、氨反应,结果在这些化合物分子中引入酰基,故酰卤和酸酐是很好的酰基化试剂。
作为酰基化试剂,酸酐比相应的酰卤要缓和一些。
3.酰胺的水解作用
(1)碱性水解取0.1g乙酰胺和1mL20%的氢氧化钠溶液一起放人一小试管中,混合均匀并用小火加热至沸。
用湿润的红色石蕊试纸在试管口检验所产生的气体的性质。
(2)酸性水解取0.1g乙(:
苯的性质实验报告)酰胺和2mL10%的硫酸一起放入一小试管中,混合均匀,沸水浴加热沸腾2min,注意有醋酸味产生。
放冷并加入20%的氢氧化钠溶液至反应液呈碱性,再次加热。
用湿润的红色石蕊试纸检验所产生气体的性质。
原理:
酰胺与酯一样在酸碱催化下水解,生成羧酸。
由于π键电子沿o-c-n键离域,羰基的亲电性明显地减弱,所以酰胺的羰基被亲核试剂进攻较酯要难。
氨基是一个较难离去的基团,水本身是个惰性试剂,许多酰胺能在水溶液中结晶出来,因此,水解需
-要酸、碱催化和比较长时间的加热回流。
碱提供了强有力的亲核试剂oh;而酸使羰基离子化从而帮助水
的进攻和氨基的离去。
酰胺的水解条件比其他羧酸衍生物的要求高,有空间位阻的酰胺比较难水解。
4.油脂的性质
(1)油脂的不饱和性取0.2g熟猪油和数滴近于无色的植物油分别放入两支小试管中,并分别加入1~2mL四氯化碳,振荡使溶。
然后分别滴加3%的溴的四氯化碳溶液。
随加随振荡,观察所发生的变化。
原理:
不饱和脂肪酸甘油酯的碳碳双键也可以和碘发生加成反应。
100g油脂所能吸收的碘的质量(单位g)称为碘值(又称碘价)。
碘值是油脂性质的重要常数,碘值大,表示油脂的不饱和程度高,干结成膜也较快。
(2)油脂的皂化取3g油脂[3]、3mL95%的乙醇和3mL30%~40%的氢氧化钠溶液放入一大试管内,摇匀后在沸水中加热煮沸。
待试管中的反应物成一相后,继续加热10min左右,并时时加以振荡。
皂化完全后,将制得的粘稠液体倒入盛有15~20mL温热的饱和食盐水的小烧杯中,不断搅拌,肥皂逐渐凝固析出,用玻璃棒将制得的肥皂取出,作下面的试验:
①脂肪酸的析出:
取0.5g新制的肥皂放入一试管中,加入4mL蒸馏水,加热使肥皂溶解。
再加入2mL(1:
5)稀硫酸,然后在沸水浴中加热,观察所发生的现象(液面上浮起的一层油状液体为何物?
)
②钙离子与肥皂的作用:
在试管中加入2mL制得的肥皂溶液(每0.2g新制的肥皂加20mL蒸馏水而成),然后加入2~3滴10%的氯化钙溶液,振荡并观察所发生的变化。
③肥皂的乳化作用:
取2支试管各加入1~2滴液体油脂。
在1支试管中加入2mL水,在另1支试管中加入2mL制得的肥皂溶液。
同时用力振荡两支试管,比较现象。
原理:
肥皂的制造:
制造肥皂的主要原料是油脂,一般以硬化油为主,油脂和碱(naoh或Koh)溶液发生反应,生成甘油及高级脂肪酸的钠(或钾)盐,称为皂化(saponification)。
通常用下式表示:
皂化过程中,一般使用浓度为30%的naoh水溶液,其用量可根据油脂的皂化值来计算得到。
皂化反应是在皂化锅内进行,当皂化趋于完成时加入食盐进行盐析,使肥皂与甘油分离。
篇三:
苯妥英钠设计性实验报告
设计性实验报告
实验名称:
苯妥英钠的制备与分析
姓名:
闫洁班级:
1220422
学号:
39
日期:
20XX.11.2
设计性实验报告
一、实验目的
1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素b1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2.学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一
1、实验原理
1.安息香缩合反应(安息香的制备)
Vitb1cho
ornacn
h2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)
hno3
o
h
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)
o
1.h2nconh2/naoh
h5c6
2.hclh5c6o
4.成盐反应(苯妥英钠的制备)o
o
h5c6naohh5c6
ohh5c6
h5c6h2onh
h
n
o
nh
onanh
2、实验仪器与药品
仪器:
烧杯(500ml250ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品:
苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸
4、实验装置图
5、实验步骤
(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比
名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛cpd1.050bp179.9℃20ml0.2盐酸硫胺原料药3.5g氢氧化钠cp10ml
2.操作
在100ml三口瓶中加入3.5g盐酸硫胺(Vit.b1)和8ml水,溶解后加入95%乙醇30ml。
搅拌下滴加2mol/Lnaoh溶液10m1。
再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5h。
冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
mp136—l37℃
注:
也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点,计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比
名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制8.5g0.041硝酸(65%-68%)cpd1.40bp122℃25ml0.379.25
2.操作
取8.5g粗制的安息香和25ml硝酸(65%-68%)置于100ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2h)。
反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。
抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。
用四氯化碳重结晶(1:
2),也可用乙醇重结晶(1:
25),mp.94—96℃。
(三)苯妥英的制备
1.主要原料规格及用量比
名称规格用量摩尔数摩尔比二苯乙二酮自制8g0.031
尿素cp3g0.051.6615%氢氧化钠cp25ml乙醇95%40ml
2.操作
在装有搅拌及球型冷凝器的250ml圆底瓶中,投入二苯乙二酮8g,尿素3g,15%naoh25ml,95%乙醇40ml,开动搅拌,加热回流反应60min。
反应完毕,反应液倾入到250mL水中,加入1g醋酸钠,搅拌后放置1.5h,抽滤。
滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15%盐酸调至ph6,放置析出结晶,抽滤,结晶用少量水洗,得白色苯妥英粗品。
mp.295-299℃
(四)苯妥英钠(成盐)的制备与精制
将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100mL烧杯中后加入苯妥英粗品,水浴加热至40℃,使其溶解,加活性碳少许,在60℃下搅拌加热5min,趁热抽滤,在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。
冷却后析出结晶,抽滤。
沉淀用少量冷的95%乙醇-乙醚(1:
1)混合液洗涤,抽干,得苯妥英钠,真空干燥,称重,计算收率。
6、注意事项
(1)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤,衣服等接触,氧化过程中,硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体,应用气体连续吸收装置,避免逸至室内影响健康。
(2)制备钠盐时,水量稍多,可使收率受到明显影响,要严格按比例加水。
(3)苯妥英钠可溶于水及乙醇,洗涤时要少用溶剂,洗涤后要尽量抽干。
7、思考题
(1)制备二苯乙二酮时,为什么要控制反应温度使其逐渐升高?
(2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行8、方案的优缺点
具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。
Vb1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe、cu、mn等金属离子可加速氧化。
在naoh溶液中嘧唑环易开环失效。
因此naoh溶液在反应前必须用冰水充分冷却,否则,Vb1在碱性条件下会分解。
实验方案二1、实验原理
1.安息香缩合反应(安息香的制备)
Vitb1cho
ornacn
oho
2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)
hno3
ho
o
o
3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)
h
o1.h2nconh2/naoh
h5c6o
2.hclh5c6no
h
4.成盐反应(苯妥英钠的制备)o
on
n
h5c6naohh5c6onaohh5c6nh5c6h2on
hh
2、实验仪器
仪器:
烧杯(500ml250ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、
药品:
苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸3、药品的理化性质、毒性、危险性
4、实验装置图
5、实验步骤
(一)安息香的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,依次投入苯甲醛12mL,乙醇20mL。
用20%naoh调至ph8,小心加入氰化钠0.3g,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5h。
反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。
(二)联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100mL三颈瓶中,投入安息香6g,稀硝酸(hno3:
h2o=1:
0.6)15mL。
开动搅拌,用油浴加热,逐渐升温至110℃~120℃,反应2h(反应中产生的氧化氮气体,可从冷凝器顶端装一导管,将其通入水池中排出)。
反应毕,在搅拌下,将反应液倾入40mL热水中,搅拌至结晶全部析出。
抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品。
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