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清洗工艺d文档
常见的化学清洗
常见的化学清洗
硫酸。
一种常见的清洗溶液是热硫酸添加氧化剂。
它也是一种通常的光刻胶去除剂(见第8章)。
在90~125OC的范围中,硫酸是一种非常有效的清洗剂。
在这样的温度下,它可以去除晶片表面大多数无机残余物和颗粒。
添加到硫酸中的氧化剂用来去除含碳的残余物,化学反应将碳转化成二氧化碳,后者以气体的形式离开反应池:
C+O2àCO2(气体)
一般使用的氧化剂有:
过氧化氢(H2O2),亚硫酸氨<(NH4)2S2O8>,硝酸(HNO3),和臭氧(O3)
硫酸和过氧化氢。
过氧化氢和硫酸混合制成一种常见的清洗液,用于各个工艺过程之前,尤其是炉工艺之前晶片的清洗。
它也可用作光刻操作中光刻胶的去除剂。
在业内,这种配方有多种命名,包括Carro’酸和Piranha刻蚀(Piranha是一种非洲的食人鱼)。
后者证明了这种溶液的进攻性和有效性。
一种手动的方法是在盛有常温的硫酸容器中加入30%(体积)的过氧化氢。
在这一比例下,发生大量的放热反应,使容器的温度迅速地升到了110~130OC的范围。
随着时间发展,反应逐渐变慢,反应池的温度也降到有效范围内。
这时,往反应池中添加额外的过氧化氢或者不再添加。
往反应池中不断添加最终会导致清洗效率降低。
这是因为过氧化氢转化为水,从而使硫酸稀释。
在自动的系统中,硫酸被加热到有效清洗的温度范围内。
在清洗每一批晶片前,再加入少量(50~100毫升)的过氧化氢。
这种方法保证清洁池处于合理的温度下,同时由过氧化氢产生的水可通过气化离开溶液。
基于经济和工艺控制因素的考虑,一般选用加热硫酸这一方法。
这种方法也使两种化学物质的混合比较容易自动实现。
臭氧。
氧化剂添加剂的作用是给溶液提供额外的氧。
有些公司将臭氧的气源直接通入硫酸的容器。
臭氧和去离子水混合是一种去除轻微的有机物污染的方法。
32典型的工艺是将1~2ppm的臭氧通入去离子水中,在室温下持续10分钟。
33
氧化层的去除
我们已经提及了硅片氧化的容易程度。
氧化反应可以在空气中发生,或者是在有氧存在的加热的化学品清洗池中。
通常在清洗池中生成的氧化物,尽管薄(100~200Å),但其厚度足以阻止晶片表面在其它的工艺过程中发生正常的反应。
这一薄层的氧化物可成为绝缘体,从而阻挡晶片表面与导电的金属层之间良好的电性接触。
去除这些薄的氧化层是很多工艺的需要。
有一层氧化物的硅片表面叫做具有吸湿性。
没有氧化物的表面叫做具有憎水性。
氢氟酸是去除氧化物的首选酸。
在初始氧化之前,当晶片表面只有硅时,将其放入盛有最强的氢氟酸(49%)的池中清洗。
氢氟酸将氧化物去除,却不刻蚀硅片。
在以后的工艺中,当晶片表面覆盖着之前生成的氧化物时,用水和氢氟酸的混合溶液可将圆形的孔隙中的薄氧化层去除。
这些溶液的强度从100:
1到10:
7(H2O:
HF)变化。
对于强度的选择依赖于晶片上氧化物的多少,因为水和氢氟酸的溶液既可晶片上孔中的氧化物刻蚀掉,又可将表面其余部分的氧化物去除。
既要保证将孔中的氧化物去除,同时又不会过分地刻蚀其它的氧化层,就要选择一定的强度。
典型的稀释溶液是1:
50到1:
100。
如何处理硅片表面的化学物质是一直以来清洗工艺所面临的挑战。
一般地,栅氧化前的清洗用稀释的氢氟酸溶液,并将其作为最后一步化学品的清洗。
这叫做HF-结尾。
HF-结尾的表面是憎水性的,同时对低量的金属污染是钝化的。
然而,憎水性的表面不轻易被烘干,经常残留水印。
34另一个问题是增强了颗粒的附着,而且还会使电镀层脱离表面。
35
RCA清洗。
在二十世纪六十年代中,WarnerKern,一名RCA公司的工程师,开发出了一种两步的清洗工艺以去除晶片表面的有机和无机残留物。
这一工艺被证明非常有效,而它的配方也以简单的“RCA清洗”为人们熟知。
只要提到RCA清洗,就意味着过氧化氢与酸或碱同时使用。
第一步,标准清洗-1(SC-1)应用水,过氧化氢和氨水的混合溶液的组成,从5:
1:
1到7:
2:
1变化,加热温度在75~85OC之间。
SC-1去除有机残余物,并同时建立一种从晶片表面吸附痕量金属的条件。
在工艺过程中,一层氧化膜不断形成又分解。
标准清洗-2(SC-2)应用水,过氧化氢和盐酸,按照6:
1:
1到8:
2:
1的比例混合的溶液,其工作温度为75~85OC之间。
SC-2去除碱金属离子,氢氧根及复杂的残余金属。
它会在晶片表面留下一层保护性的氧化物。
化学溶液的原始浓度及其稀释的混合液均列在图5.26中。
多年来,RCA的配方被证实是经久不衰的,至今仍是大多数炉前清洗的基本清洗工艺。
随着工业清洗的需求,化学品的纯度也在不断地进行改进。
根据不同的应用,SC-1和SC-2前后顺序也可颠倒。
如果晶片表面不允许有氧化物存在,则需加入氢氟酸清洗这一步。
它可以放在SC-1和SC-2之前进行,或者在两者之间,或者在RCS清洗之后。
在最初的清洗配方的基础上,曾有过多种改进和变化。
晶片表面金属离子的去除曾是一个问题。
这些离子存在于化学品中,并且不溶于大多数的清洗和刻蚀液中。
通过加入一种整合剂,例如ethylenediamine-tetra-acetic酸,使其与这些离子结合,从而阻止它们再次沉积到晶片上。
稀释的RCA溶液被发现具有更多的用途。
SC-1稀释液的比例为1:
1:
50(而不是1:
1:
5),SC-2的稀释液的比例为1:
1:
60(而不是1:
1:
6)。
这些溶液被证明具有与比它们更浓的溶液配方同样的清洗效果。
而且,它们产生较小的微观上的粗糙,节约成本,同时容易去除。
36
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室温和氧化的化学物质
理想的清洗工艺是应用那些完全安全、易于并比较经济地进行处理的化学品,并且在室温下进行。
这种工艺并不存在。
然而,关于室温下化学反应的研究正在进行。
其中一种37是将臭氧与另外两种浓度的氢氟酸溶液(图5.27)在室温下注入盛有超纯净水的清洗池。
超声波作为辅助以提高清洗的有效性。
喷洒清洗。
标准的清洗技术是浸泡在湿法清洗台或全自动机器中的化学池中进行的。
当湿法清洗被应用到0.35到0.50微米的技术时代时,也相应出现了一些顾虑。
化学品越来越多,浸泡在池中会导致污染物的再次沉积,而且晶片表面越来越小,越来越深的图形阻碍了清洗的有效性。
多样的清洗方法于是开始结合。
喷洒清洗具有几个优越性。
化学品直接喷到晶片表面而无需在池中保持大量的贮备,导致化学品的成本降低。
化学品用量的减少也使得处理和除去运化学废物的花费降低。
清洗效果也有所提高。
喷洒的压力有助于清洗晶片表面带有深孔的很小的图形。
而且,再次污染的机率也变小。
喷洒的方法由于晶片每次接触的都是新鲜的化学品,使允许清洗后立即进行清水冲淋,而无需移至另外的一个清水冲洗台上进行。
干法清洗。
关于湿法浸泡方法的考虑拒绝了对于气相清洗的想法和发展。
对于清洗,晶片暴露在清洗液或刻蚀液的蒸汽中。
氢氟酸/水的混合蒸汽经证实可用来去除氧化物,以过氧化物为基础的清洗液的气相取代物也有存在。
38
这一工业最终的梦想是完全的干法清洗和干法刻蚀。
目前,干法刻蚀(等离子体,见第9章)已经很完善得建立起来。
干法清洗正在发展之中。
紫外臭氧可以氧化并光学分离晶片表面形成的污染物。
低温清洗。
高压的二氧化碳CO2,或雪清洗,是一种新兴的技术。
(图5.28)CO2从一个喷嘴中直接喷到晶片表面。
当气体从喷嘴中喷出时,其压力下降从而导致快速冷却,然后形成CO2颗粒,或叫雪花。
相互撞击的颗粒的压力驱散表面的颗粒并由气流将其携带走。
表面的物理撞击提供了一种清洗作用。
氩气的喷雾是另外一种低温清洗。
氩气相对较重。
它的较大的原子在压力下直喷到晶片表面可以除去颗粒。
一种结合了氧气和氩气的综合的方法,称为Cryokinetic。
在压力下将气体预冷使其形成液气混合物并流入一个真空反应室中。
在反应室中,液体迅速膨胀形成极微小的结晶将颗粒从晶片表面击走。
39
水的冲洗
每一步湿法清洗的后面都跟着一点去离子水的冲洗。
清水冲洗具有从表面上去除化学清洗液和终止氧化物的刻蚀反应的双重功效。
冲洗可用几种不同的方法来实现。
未来的焦点集聚在提高冲洗效果和减少水的用量上。
1997年的NTRS声称,到2010年争取实现在尺寸为50纳米的器件上(水用量由目前的30加仑/每平方英寸硅片减少到2加仑/每平方英寸硅片)。
每平方英寸硅片的水用量由目前的30加仑减少到2010年的2加仑。
溢流式清洗器。
自动的表面清洗并不是单独地将晶片浸泡在—池水中。
完全的彻底的冲洗需要晶片表面有清洗的水不断地流过。
其中一种方法叫溢流式清洗器。
(图5.29)它通常是嵌入清洗台面板内的一个池子。
去离子水从盒子的底部进入从晶片周围流过,再经过一个闸门从排水系统排出。
从下部的底盘进入冲洗器的一般氮气的气泡加强了流水的冲洗作用。
由于氮气的气泡从水中从下向上通过,有助于晶片表面化学品和水的混合。
这一类型称为气泡式。
另一不同类型为平行式下流冲洗器。
在这一设计中,水从冲洗池外部进入竖直向下流过晶片。
(图5.30)
由经验得出的法则是,充分的冲洗要以流速为每分钟等于冲洗池体积的五倍的流量(每分钟的水更换次数)持续冲洗至少5分钟(取决于晶片的直径)。
如果冲洗池的体积为32,则流量应至少为15升/分钟。
冲洗的时间长短是由测量排出冲洗池的水的电阻率决定的。
化学清洗液在冲洗的水中是带电的分子,它们的存在可由水的电阻率推知。
如果进入冲洗池的水的电阻为18MΩ的水平,那么在清洗池的出口处水的电阻为15到18兆欧时说明晶片已经清洗并冲淋干净。
由于清水冲洗至关重要,所以通常至少要进行两种冲洗,而总共的冲洗时间要设定为由电阻率测量而确定的最小冲洗时间的2到5倍。
通常在冲洗池出口处安装一个水电阻率测量表以不断地测量出口处水的电阻率,并在冲洗完成时给出信号。
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喷洒式冲洗。
流动的水通过稀释的机械原理将晶片表面水溶性的化学物质除去。
最表层的化学物质溶解于水并被水流携带走。
这种动作在一次一次不间断地进行。
较快的水的流速可以更快地将化学物质溶解从而使冲洗速度提高。
水的更换次数直接决定了冲洗的速度。
这可以通过想象以一个非常快的水流速度在一个非常大的冲洗池中进行的冲洗来理解。
从晶片表面去除掉的化学物质会均匀地分布在冲洗池中因此一部分也将仍然会附着在晶片表面。
只有通过足够多的水流进和并携带着化学物质流出冲洗池,才可将化学物质最终从池中排出。
另一种冲淋速度较快的方法是利用水喷淋的方法。
喷洒是通过来自它自身的动量的物理作用除去化学物质的。
那些大量的小水滴冲击晶片表面,可以达到与更换率极高的冲洗相同的效力。
除了更有效的冲洗效果与溢流式冲洗相比喷洒冲洗的用水量相当少。
但当用电阻率监测器测量喷洒冲洗器中排出的水的电阻时,一个问题随之而来。
被喷射的水捕捉到的空气中的二氧化碳相当于带电的颗粒,从而被电阻率测量器视为污染物,而其实它们并不是。
排放式冲洗。
考虑到冲洗的有效性和水用量的节约,排放式冲洗无疑是一个引人注目的方法。
系统的构成类似溢流式冲洗,但具有喷洒能力。
晶片被放量到干的冲洗槽中即刻被去离子水喷淋。
当喷淋进行时,冲洗槽被水迅速地充满。
当水溢流至冲洗槽的顶端,其底部的一个活门swings开启,将水顷刻间排入排放系统。
这样的填满和排放的过程反复几次直至晶片被完全冲洗干净。
排放式冲洗的另一个好处是全部过程在一个槽中进行,节约设备和空间。
它还是一个可以自动操作用系统,操作员只需将晶片放入槽中(这一操作也可自动实现)然后按下启动键。
超声波辅助进行的清洗和水冲洗。
在化学品清洗池或水冲洗系统中的额外的超声波振动有助于并可加速湿法工艺的进行。
使用超声波可以提高清洗效力从而允许较低的槽温。
超声波是由清洗槽外部安装的变频器产生的能量波。
通常使用两个波段。
在20000—50000赫兹(1赫兹(Hz)=1周/秒)范围的叫超声波,在850千赫(KHz)范围的叫兆声波。
40超声波是通过蒸气旋涡来辅助冲洗的。
振动在液体中形成极微小的气泡而这些气泡快速地崩溃而产生极微小的擦洗的动作从而除去颗粒。
这一现象称为气涡。
兆声波的辅助作用是通过另外一种机理来实现的。
依据流体力学,固体表面与液体之间有一个静止或缓慢移动的界面,例如晶片的表面。
小的颗粒可被保持在这层界面中而不会接触化学清洗液。
兆声波的能量可以消除这一界面,从而使颗粒得以清洗。
另外,一种叫做声流的现象使得水或清洗液流过晶片的速度加快,从而提高清洗效率。
41
旋转淋洗烘干机(SRDs)。
清水冲洗后,必须将晶片烘干。
这并不是一个无关紧要的过程。
任何保留在晶片表面的水(甚至是原子)都可能对以后的任何一步操作产生潜在的影响。
目前所应用的有三种烘干技术(之间有所不同)。
半导体工艺设备技术系列讲座清洗技术
半导体工艺设备技术系列讲座清洗技术
控制LSI良率和可靠性关键在于芯片的地损伤化和适应新材料需求。
由于新应用的问世,在以往的批处理的方式的清洗工艺基础上正在加速引入单个圆片清洗方式。
LSI制造工艺里的微粒,金属和有机物构成的器件污染危害非常严重,可使LSI电路产品的良率和可靠性下降,因此,在每一工艺流程环节里多要清除掉付着在硅圆片上的污染物。
防止把污染代到下一到工序。
由于清除硅圆片污染物的工艺。
正是本文将要介绍的半导体清洗工艺。
半导体清洗工艺是LSI制造工艺全部过程成中不可缺少的工艺流程,该道工序利用次数约占全部工序利用次数的20%-25% ,使用频度相当高,下图
图1*清洗是大规模集成电路制造过程里不可缺少的工艺环节
清洗工艺是与大规模集成电路制造工艺精密相关的必要工艺,清洗工序利用率在全部制造工序里很高,清晰工序的利用次数约占全部工序利用次数的20%-50%
随着LSI工艺技术向精细化方向迈进,硅圆片清洗工艺的重要性比以往更为突出。
虽然在设计线LSI电路是允许少许的污染物存在,但是还是会直接影响电路的良率和可靠性,于是如何清洗这些轻微的污染物也是越来越高的技术要求,详细情况如图2所示
开始批量生产日期(年) 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013
工艺技术时代 90 65 45 32
DRAM半间距(纳米) 80 70 65 57 50 45 40 35 32
硅圆片直径(毫米0 300 300 300 300 300 300 450 450 450
允许的微粒最大直径(纳米) 40 35 32.5 28.5 25 22.5 20 17.5 16
允许的微粒数量 97 64 80 54 68 86 123.3 155 195
每平方厘米基板表面允许的金属原子数量(10的10次方)个 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
背面的微粒直径(微米) 0.2 0.16 0.16 0.16 0.16 0.14 0.14 0.14 0.14
硅氧化膜和硅氧化膜削减(纳米) 0.8 0.7 0.5 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
图2在半导体精细化的过程里对清洗技术要求很高。
随着半导体工艺技术向精细化方向迈进,轻微的污染多影响大规模集成电路的良率和可靠性。
图2的内容根据国际半导体技术指南的(ITRS)数据
本文将先说明硅圆片清洗的基本原理,然后介绍LSI精细化带来的新技术课题,最后介绍的技术开发现状。
以不同的药水清洗4种不同的污染物
附着在硅圆片上成为LSI电路污染源的物质,大体上有以下4中:
微粒,自然氧化物,金属和有机物。
用于清楚这些污染物的标准方法是“RCA清洗”方法,他是利用高纯度的纯净(去离子)水和药水。
把附着在硅圆片上的污染物分离开来或溶解之后实现清楚的方法。
半导体清洗的基本概念从1970年开始有美国无限电公司(RCA)的W.Kern先生倡导.
RCA清洗工艺技术的特点在于按照应该被清除的污染物种类选用相应的清洗药水,按照顺序进行不同的药水的清洗工艺,就可以清除掉所有附着在硅圆片上的各种污染物。
根据对应的污染物种类,在清洗工艺里(图3)大体上使用以下4种药水1氨水和过氧化氢以及纯水的混合液简称AOM(ammoniaperoxidemixture),2氟酸和纯水的混合液,也叫做稀释的氢氟酸DHF(dilutedHF) 3硫酸和过氧化氢的混合液简称4盐酸和过氧化氢以及纯水的混合液简称SPM(sulfuricperoxidemixture);4HPM(hydrochloricperoxidemixture).
用药水清洗之所以能提高LSI。
电路的良率,关键在于正确地运用干燥方法处理清洗后的硅圆片。
若没有从清洗后的硅圆片上完全把残余的药水除掉,则它容易成为新的污染,因此,结合清洗方式和清洗对对象,选取最佳的干燥方式是十分重要的。
药水名称 分子结构 清洗温度(°c) 清除的对象
APM NH4OH/H2O2/H2O 20︿﹀80 微粒/有机物
DHF HF/H2O 20︿﹀25 氧化膜
SPM H2SO2/H2O2 80︿﹀150 金属/有机物
HPM HCI/H2O2/H2O 20︿﹀80 金属
图3根据要清除的对象分别使用相应的清洗药水。
在RCA清洗工艺清里,按照不同的药水的清洗工艺顺序进行清洗,就可以把所有附着在硅圆片上的各种污染物清除掉
利用药水和超声波清除微粒
当清除附着在硅圆片的微粒时,使用APM药水,参阅图4所示。
按照以下工艺流程进行操作:
首先,由作为强氧化剂的过氧化氢把硅圆片的表面氧化,形成薄的二氧化硅膜;随后,由NH4OH对进行二氧化硅膜蚀刻;通过这种措施把微粒从硅圆片表面上剥离开来。
同时由强氧化剂过氧化氢把硅膜氧化,形成二氧化硅。
因为这层薄膜上不能在附着微粒,所以它是硅圆片表面的保护膜,具备可防止污染物附着的作用,在包含有NH4OH的碱性溶液里,被清除的微粒和二氧化硅膜都带有同样的电位,相互排斥,不可能在相互吸附。
在用APM构成的清除微粒的工艺流程里,利用由超生波构成的物理清洗作用强化了由药水构成的化学清洗作用,这是因为,药水一受到超声波的振动便产生气泡,气泡破裂之时产生的冲击力可把微粒从硅圆片上剥离开来,从而强化了清洗作用。
图4利用硅圆片表面氧化和蚀刻工艺方法清除微粒
当清除附着在硅圆片表面的微粒时,使用作为氨水和过氧化氢以及纯水APM混合液的药水进行清洗
用氢氟酸清除自然氧化物
对于硅圆片表面的自然氧化物,可用稀释氢氟酸的药水清洗掉,作为强酸的氢氟酸,利用它能溶解二氧化硅的作用,可清除自然氧化膜,详细情况如图5所示
在利用稀释的氢氟酸清洗硅圆片的工艺流程里,将会产生一种在使用其他的3种药水实现清洗都不会发生的独特问题,当对清洗后的硅圆片进行干燥时,在硅圆片表面上堆积一种叫做水痕的(watermark)二氧化硅水合物(SIO2-nH2O)请参阅图6所示,这种水痕会防碍后续工艺,结果导致产品的良率降低,因此,在使用稀释的氢氟酸清洗硅圆片的工艺流程里,要特别主意当进行干燥时必须采取措施(下文里有介绍)千万不可出现水痕迹现象。
在使用稀释的氢氟酸清洗过程之中之所以产生水痕,是因为干燥清洗后的硅圆片很容易使纯水滴残留在硅圆片上,而水滴里溶解的氧气侵蚀硅表面,致使在疏水性的硅圆片表面干燥后呈现出水痕斑斑的难堪景象,相比之下其他3种药水里多含有过氧化氢,使硅圆片表面被氧,由于被具有亲水性的二氧化硅覆盖。
于是纯水不容易残留。
也就没有图6所示的生成水痕的机制。
所以根本不会产生水痕迹现象。
以强酸清除金属和有机物
对于硅圆片上附着的金属可以利用SPM和HPM药书清除。
参阅图7所示。
利用SPM药水中的硫酸和HPM药水种的盐酸各自所具有的强氧化能力,可把金属溶解在药水里进行清除。
在利用SPM和HPM进行清洗的工艺过程中,控制药水进行清洗的工艺流程中,控制药水的氢离子浓度(Ph)和还原电位是最重要的,因为根据Ph值和氧化还原电位值才能决定金属正处于那种状态氧化还原电位已变成表征药水具有把金属氧化或还原能力的指标,冽
如药水的(Ph)值,在SPM药水里是由硫酸 (在HPM药水由盐酸)的浓度控制的而氧化还原电位是由上述药水的酸浓度和过氧化氢的浓度两种浓度控制的,
当要清除附着在硅圆片上的有机物时,必须要使用一种含有硫酸和过氧化氢而且还要具备分解有机物能力的SPM药水,详细情况请参阅图8所示。
成为大规模集成电路污染原因的最具代表性有机物,正是在光刻曝光工艺里使用的感光胶。
当经过这一工艺流程之后。
虽然利用O2等离子实现消除的清除感光胶工艺处理。
但是往往都有残存的感光胶。
在这种情况下,为了清除残存的赶感光胶有机物,就需要通过更强的氧化能力的高温硫酸处理,使碳原子氧化,变成二氧化碳之后被清除掉。
ˉ
图5利用氢氟酸清楚自然氧化膜。
在硅圆片表面上生成的自然氧化膜,可利用稀释的氢氟酸(DHF)进行清除,因为,作为强酸的氢氟酸(HF)可把二氧化硅膜溶解掉
图10关键在于适应铜/低介电常数值膜等新材料需求进行新技术开发
由于布线工艺里引入铜/低介电常数值膜等新材料,对应新材料的清洗工艺开发就变的越来越重要。
图11在物理损伤里的实例是微细图形遭到破坏。
对于线条精细且纵横比大的图形由于仅仅受到超声波振动的轻微力作用,便容易被破坏,
图12采用二流体清洗技术缓解物理损伤。
由喷嘴喷射出的氮气流和药水雾滴流冲向硅圆片表面并沿着圆片的径向扫描,同时硅圆片不停地旋转,于是硅圆片获得均匀而又全面地清洗,这样地清洗方式,不损伤硅圆片表面地图形,
图13隔绝氧气之后可防止产生水痕现象。
在利用氮气地干燥工艺过程中,由于硅圆片周围处于受氮气包围地低氧状态,即使是硅圆片表面具有疏水性也不容易产生水痕现象。
图14利用臭氧水处理以后地硅圆片表面适合以原子层沉积法ALD生成绝缘膜。
因为用稀薄地臭氧水处理以后,在硅圆片表面覆盖有OH原子团,使得利用ALD方法生成High-k值绝缘膜成为可能
新课题日益增多
随着大规模集成电路工艺技术
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