食品分析与安全检测.docx
- 文档编号:746891
- 上传时间:2022-10-12
- 格式:DOCX
- 页数:17
- 大小:66.09KB
食品分析与安全检测.docx
《食品分析与安全检测.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《食品分析与安全检测.docx(17页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
食品分析与安全检测
第一章绪论
1.食品分析检验的内容:
感观检验、营养成分检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测。
2.食品分析检验的方法
(1)感观检验法:
最简单、成本最低的分析方法。
(2)仪器分析法:
以物质的理化性质为基础,利用光电仪器来测定物质含量。
(3)化学分析法:
常规分析中大量使用的分析方法。
(4)微生物分析法
(5)酶分析法
第二章食品分析基本知识
1.样品的采集
采样:
从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。
原则:
(1)采集的样品要均匀,有代表性,能反应全部被测食品的组份、质量和卫生状况。
(2)采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
步骤:
检样、原始样品、平均样品。
检样:
由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
检样的量按产品标准规定。
原始样品:
把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品:
原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
最常用的采集方法是随机抽样。
随机,要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
2.样品的预处理
目的:
测定前排除干扰组分,对样品进行浓缩。
原则:
消除干扰因素,完整保留被测组分,使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。
方法:
有机破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、璜化法和皂化法、色层分离法。
有机物破坏法:
干法和湿法
干法灰化:
将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
湿法消化:
样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
3.分析方法的选择与评价
精密度:
指多次平行测定结果相互接近的程度。
它代表测定方法的稳定性和重现性。
用偏差来衡量。
准确度:
指测定值与真实值的接近程度。
反映测定结果的可靠性。
用误差来表示。
灵敏度:
指分析方法所能检测到的最低限量。
4.控制和消除误差的方法
1.正确选取样品量
2.增加平行测定次数,减少偶然误差
3.做对照实验
4.做空白实验
5.校正仪器和标定溶液
6.严格遵守操作规程
第三章食品的感官检验法
感官检验常用的方法
(1)差别检验法:
对两个或两个以上的样品进行选择性比较,判断是否存在着感官差别。
(2)类别检验法:
对两个以上的样品进行评价,判定出哪个样品好、那个样品差,它们之间的差异大小和差异方向如何。
(3)描述性检验法:
检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。
第四章食品的物理检测法
1.物理检测的几种方法:
(1)相对密度法:
相对密度(d):
某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
(2)折光法:
通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
(3)旋光法:
应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
2.仪器:
质构仪:
是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。
第五章水分和水分活度的测定
1,水分在食品中存在的形式
结合水(化合水、邻近水、多层水)、体相水(残留水、自由水)。
2,水分的测定方法
(1)直接法:
利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。
如干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
直接干燥法:
在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。
减压干燥法:
在100℃以上加热容易变质及含有不易去除结合水的食品。
蒸馏法:
谷类、干果、油类、香料等。
卡尔-费休法:
I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI;I2+SO2+2H2O+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5NSO3
面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料。
脂肪和油类。
(2)间接法:
利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
3,水分活度值的测定
水分活度Aw:
溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
水分活度对食品保鲜有影响(Aw<0.6,微生物不生长)
第六章碳水化合物的测定
1.还原糖(游离醛基或酮基)的测定
直接滴定法:
CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4;酒石酸+Cu(OH)2→Cu2O+酒石酸钾钠铜;
酒石酸钾钠铜+还原糖→无色;次甲基蓝+还原糖→无色。
样品处理,碱性酒石酸铜溶液的标定,样品溶液预测(0.1%),样品溶液测定。
2.纤维素的测定
称量法:
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶水解除去,再用热的氢氧化钾处理除去蛋白质、脂肪,再用乙醇和乙醚处理单宁、色素,如含无机物,灰化后扣除。
3.果胶的测定
果胶也是一类物质的总称,是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成。
称量法:
果胶不溶于70%乙醇,除去杂质后可被皂化生成果胶酸钠,再酸化生成果胶酸,再与钙盐生成果胶酸钙,经烘干后称量,换算为果胶酸的含量。
咔唑比色法:
果胶经水解生成半乳糖醛酸,在强酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,用比色法测定,结果以半乳糖醛酸计表示果胶物质的含量。
第七章脂类的测定
1.样品的预处理:
粉碎、加海砂(易结块的样品)、加入无水硫酸钠(含水量高的样品)、干燥(提高脂肪的提取效率,注意温度)、酸处理;
大量的碳水化合物样品,应先用水洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。
2.脂类的测定方法
(1)索氏抽提法(经典方法):
原理:
将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪。
方法
1)滤纸筒的制备
2)样品处理:
干燥并研细样品;加入海砂,于沸水浴上蒸干;移入滤纸筒。
3)抽提:
将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚。
4)称重
3.乳制品中的脂含量:
罗兹—哥特里(Rose—Gottlieb)法
原理:
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后.残留物即为乳脂肪。
过程:
样品中加入NH3.H2O,混合均匀,60℃水浴加热5分钟。
在反应体系中加入乙醇,混合,冷却。
用乙醚和石油醚抽提。
回收溶剂,于100-105℃干燥抽脂瓶,称重。
第八章蛋白质及氨基酸的测定
1.蛋白质的测定——凯氏定氮法
原理:
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏,使氨蒸出。
过程:
消化、氨化、吸收与滴定
(1)消化:
<1>加硫酸钾(作为增温剂,提高溶液沸点)
<2>加硫酸铜(作为催化剂、消化终点指示剂)
<3>加氧化剂(加速有机物氧化速度)
(2)氨化:
NH4++OH-=NH3+H2O
(3)吸收与滴定:
<1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,
指示剂:
混合指示剂(甲基红—溴甲基酚绿)红色==》绿色
<2>用过量的H2SO4或HCl标准溶液吸收,再用NaOH标准溶液滴定过剩的酸液。
凯氏定氮法注意事项:
1、硫酸钾及硫酸铜的作用
2、火候控制
3、装置的气密性
4、何时加碱
5、难消化的对策
6、停止蒸馏
2.蛋白质测定仪
第九章维生素的测定
1.脂溶性维生素的测定(维生素A,维生素D,E,K)
理化性质:
(1)结构决定性质,大都具有UV吸收的特性!
(2)脂溶性维生素不溶于水,易溶于苯、乙醚、乙醇等有机溶剂。
(3)维生素A、D对酸不稳定,对碱稳定;维生素E在无氧情况下,对热、酸、碱稳定;维生素K对酸、碱都不稳定。
(4)维生素A、D、E、K耐热性都好。
(5)耐光、耐氧化性:
。
提取的一般步骤:
(1)取样(如鱼肝)
(2)加乙醇研磨或匀浆机均质化(常加入抗氧化剂(如焦性没食子酸,抗坏血酸等))
(3)加碱加热皂化(Vk除外)(使脂肪水解成脂肪酸进而形成水溶性的脂肪酸盐)
(4)水洗去除脂肪酸盐
(5)从水洗后的残渣中用有机溶剂提取脂溶性维生素
(6)必要时进行减压回旋蒸发浓缩
(7)HPLC分析(UVDETECTOR+REVERSEPHASECOLUMN)
注意事项:
(1)在皂化和浓缩时,为防止维生素的氧化分解,加入抗氧化剂。
(2)对于某些含脂肪量低、脂溶性维生素含量较高的样品,可以先用有机溶剂抽提,然后皂化,再提取。
(3) 对于那些对光敏感的维生素,分析操作一般需要在避光条件下进行。
2.水溶性维生素的测定(维生素B,维生素C)
理化性质:
(1)水溶性维生素包括维生素B,维生素C(抗坏血酸)和硫辛酸,广泛存在于动植物组织中,常以辅酶的形式存在。
(2)都易溶于水,而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。
(3)在酸性介质中很稳定,即使加热也不破坏;但在碱性介质中不稳定,如果同时加热,更易于破坏或分解。
(4)它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响(如维生素B2对光,特别是紫外线敏感,易被光线破坏;维生素C对氧、铜离子敏感,易被氧化)。
一般方法:
一般多在酸性溶液中进行前处理,再经淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用,使结合态维生素游离出来,再进行提取。
为进一步去除杂质,还可用活性人造沸石、硅镁吸附剂等进行纯化处理。
测定水溶性维生素的方法常有高效液相色谱法、荧光比色法、比色法和微生物法等。
3.维生素C的含量测定
(1)2,6-二氯靛酚法(还原型VC):
还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
(2)2,4-二硝基苯肼法(总VC):
用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸,再继续氧化为二酮古乐糖酸。
二酮古乐糖酸与2,4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎,其成色的强度与二酮古乐糖酸浓度呈正比,可以比色定量。
(3)碘酸法
(4)碘量法
(5)荧光法:
该方法用于测定抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,抗坏血酸氧化成脱氢抗坏血酸,与邻苯二胺反应,形成具有荧光的喹恶啉化合物。
第十章酸度的测定
1.酸度概念
总酸度:
指食品中所有酸性成分的总量。
有效酸度:
指被测溶液中H+的浓度。
挥发酸:
指食品中易挥发的有机酸。
牛乳酸度:
外表酸度(固有酸度)、真实酸度(发酵酸度)
2.酸度测定的意义:
(1)有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
(2)食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。
(3)利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。
食品中常见的有机酸:
柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。
3.酸度的测定
总酸度的测定——滴定法
原理:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。
当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示:
葡萄及其制品:
酒石酸K=0.075
柑橘类果实及其制品:
柠檬酸K=0.064
乳品、肉类、水产品及其制品:
乳酸K=0.090
第十一章食品添加剂的测定
1.定义:
食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
2.分类
按来源分:
天然的和化学合成的
按功能分:
防腐剂、漂白剂、发色剂
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 食品 分析 安全 检测