室内空气中氨的测定方法.docx
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室内空气中氨的测定方法
附录F〔标准性附录〕室内空气中氨的测定方法
测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
次氯酸钠—水杨酸分光光度法
F.1.1相关标准和依据
本方法主要依据GB/T14679《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3测定范围
在吸收液为10mL,采样体积为10~20L时,测定范围为0.008~110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度。
F.1.4试剂
分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。
F.1.4.1水:
无氨,可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加硫酸〔mL〕,在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。
F.1.4.1.2离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2硫酸吸收液
硫酸溶液。
F.1.4.3水杨酸—酒石酸钾溶液
称取水杨酸〔C6H4〔OH〕COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕,溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
F.1.4.4亚硝基铁氰化钠溶液
称取亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[(CN)5NO〕·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。
临用现配。
F.1.4.5次氯酸钠溶液
市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。
方法如下:
有效氯的测定:
吸取次氯酸钠,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾,混匀。
加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚消失为终点。
按下式计算有效氯:
33
式中:
代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
积,mL;
.000mol/L]相当的,以克表示的氯的质量。
%、游离碱浓度为〔以
NaO
将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用
c(Na
化铵标准贮备液
解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当
于含
溶液
准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相
当于
采样器;
0mL;
有玻璃棉。
中加入10mL吸收液,以1L/min的流量采气10~20L。
防止吸收空气中的氨。
假设不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在2℃
~5
F.
曲线
色列
管号0123456
100100035.45Vc%Cl×××=有效氯
c——硫
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体
35.45——与1L硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1
游离碱的测定:
吸取次氯酸钠溶液,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCl盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为
H计〕的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。
方法为:
:
//www
OH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。
其有效氯含量标定方法同上所述。
F.1.4.6氯
称取氯化铵,溶
1000μg氨。
F.1.4.7氯化铵标准
临用时,吸取氯化铵标
含氨。
F.1.5仪器
F.1.5.1空气
F.1.5.2气泡吸收管:
1
F.1.5.3具磨塞比色管:
10mL;
F.1.5.4分光光度计;
F.1.5.5双球玻管:
内装
F.1.6采样及样品保存
F.1.6.1采样
气泡吸收管
.2样品保存
应尽快分析,以
下存放,可存放一周。
1.7分析步骤
F.1.7.1绘制标准
取七只具塞10mL比色管按下制备标准色列。
氯化铵标准
氯化铵标准溶液,mL
.60
.00
氨含量,μg
0
管中加入
—
滴亚
氰化
液,
水稀释
9mL向各mL水杨酸酒石酸钠溶液,2硝基铁钠溶用至左
右,
加入2滴次氯酸钠溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置1h。
用1cm比色皿,于波长697nm处,以水为参比,测定吸光度。
以扣除试剂空白〔零浓度〕的校正吸光度为纵坐标,氨含量〔μg〕为横坐标,绘制标准曲线。
34
F.1.7.2样品测定
采取一定体积〔视样品浓度而定〕样品后用吸收液定容到10mL的样液〔用具塞比色管〕,按绘
制标
样溶液,按F.1.7.2进行测定。
)用下式进行计算:
式中:
量,μg;
准状态下的采气体积,L;
。
一标样,其重复性标准偏差为,重复性
性标准偏差为,再现性变异系数为3.1%;加标回收率为
104.
于1mg/m3时不适用,一般情况下室内空气不会到达该浓度。
选电极法
F.2.1相关标准和依据
方法主要依据B/T14669《空气质量氨的测定离子选择电极法》。
参比电极。
此电极对
mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜
与p
限为10mL吸收溶液中0.7μg氨。
当样品溶液总体积为10mL,采样体积60L时,
mg/m3。
用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,所用水均为按F.1.4.1叙
的水。
:
含有c〔NaOH〕=5mol/L氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠
氨。
称取3.141g经100℃干燥2h的氯化铵〔NH4Cl〕溶于水中,
准曲线的步骤进行显色,测定吸光度。
F.1.7.3空白试验
用吸收液代替试
结果的表示
氨浓度c(mg/m3onVVc⋅=WVt
W——测定时所取样品溶液中的氨含
Vn——标
Vt——样品溶液总体积,mL;
V0——测定时所取样品溶液的体积,mL
精密度和准确度
经五个实验室分析含氨1.44~1.50mg/L的统
变异系数为5.0%;再现
0%~92.4%。
F.1.10干扰有机胺浓度大
F.2离子择
本G
F.2.2原理
氨气敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银—氯化银电极为
置于盛有
H玻璃电极间有一层很薄的液膜。
当测定由硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜〔水和其他离子均不能通过透气膜〕,使氯化铵电解液膜层内NH4+⇔NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。
在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。
由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量。
F.2.3最低检测浓度本方法检测
最低检测浓度为
试剂除另有说明外,分析时均使
述方法制备
.1电极内充液:
c〔NH4Cl〕。
F.2.4.2碱性缓冲液
盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。
F.2.4.3吸收液:
硫酸溶液。
F.2.4.4氨标准储备液:
mL
移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
35
F.2.4.5氨标准使用液:
用氨标准贮备液逐级稀释配制。
F.2.5仪器
F.2.5.1氨敏感膜电极;
F.2.5.2pH/毫伏计:
精确到;
用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒;
液于U型多孔玻板吸收管中,调节采样器上的流量计的流量至〔用
正〕,采样至少45min。
电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。
标准溶液于25mL小烧杯中,浸入
冲液,在搅拌下,读取稳定的电位值E〔在1min内变化不超过1mV时,
即可
以少量吸收液清洗吸收管,加入容量瓶,
容至10mL,将容量瓶中吸收液放入25mL小烧杯中,以下步骤与校准曲线绘制相同,
由测
C,以mg/m3表示,可由下式给出:
式中:
b——吸收液中氨含量,mg/L;
算成标准状态下的采样体积,L。
发的样品,重复性标准偏差,变异系数
273mg/L,变异系数1.37%;加标回收率97.6%。
F.3纳氏试剂分光光度法
F.3.1相关标准和依据
方法主要依据GB/T14668《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。
,用分光光度法测
下:
2K2[HgI4]+3KOH+NH3
F.2.5.3磁力搅拌器:
带有
F.2.5.4空气采样器。
F.2.6采样
量取吸收
标准流量计校
F.2.7分析步骤F.2.71仪器和电极的准备
按测定仪器及
F.2.7.2校准曲线的绘制
吸取浓度分别为、、10、100、1000mg/L的氨
电极后加入碱性缓
读数〕,在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。
F.2.7.3测定采样后,将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中,再
最后以吸收液定
得电位值在校准曲线上查得气样吸收液氨含量〔mg/L〕,然后计算出空气样品中氨浓度〔mg/m3〕。
F.2.8结果的表示F.2.8.1计算方法
空气中氨的浓度
n
10b
VC
⋅
=
Vn——换
精密度和准确度
经五个实验室分析含氨的统一分
1.30%;再现性标准差0.
本
F.3.2原理
氨吸收在稀硫酸溶液中,与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物,根据颜色深浅
定。
反应式如
⇔O<>NH2I+7KI+2H2O
F.3.3最低检出浓度
本法检出限为0.6μg相样体积为20L时,最低
。
Hg
Hg/10mL〔按与吸光度对应的氨含量计〕,当采
检出浓度为
仪器36
F.3.4.1大型气泡吸收管:
10mL;
采样器:
流量范围0~1L/min;
正的容量瓶、移液管。
ol/L。
试剂称取5.0g碘化钾,溶于5.0mL水;另称取2.5g氯化汞〔HgCl2〕溶于10mL热
到形成的红色沉淀〔HgI2〕不溶为止。
冷
吸收管,以1L/min流量,采气20~30L。
采集好的样品,
2℃~5℃下冷藏,可贮存一周。
L具塞比色管,按表F.3.1配制标准色列。
表F.3.1氯化铵标准色列
345
F.3.4.2空气
F.3.4.3分光光度计;
F.3.4.4具塞比色管:
10mL;
F.3.4.5玻璃容器:
经校
F.3.5试剂
F.3.5.1吸收液硫酸溶液c〔1/2H2SO4〕
F.3.5.2纳氏
水。
将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中,不断搅拌,直
却后,加入氢氧化钾溶液〔氢氧化钾溶于30mL水〕,用水稀释至100mL,再加入氯化汞溶液,静置一天。
将上清液贮于棕色细口瓶中,盖紧橡皮塞,存入冰箱,可使用一个月。
F.3.5.3酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕,溶解于水中,加热煮沸以驱除氨,放冷,稀释至100mL。
F.3.5.4氯化铵标准贮备液:
称取氯化铵,溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含1000μg氨。
F.3.5.5氯化铵标准溶液:
临用时,吸取氯化铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含氨。
F.3.6采样及样品保存用一个内装10mL吸收液的大型气泡
应尽快分析。
必要时于
步骤F.3.7.1标准曲线的绘制
取6支10m
管号012氯化铵标准溶液〔mL〕
水〔mL〕
氨含量〔μg〕
在各管中加入酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加纳氏试剂,放置10min〔室温低于
2光度。
以吸光度
对氨
L具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,
mL标线,以下步骤同标准曲线的绘制。
定。
式中:
W——样品溶液中的氨含量〔μg〕;
准状态下的采样体积〔L〕。
F.3.9粒物中铵盐的总量,不能分别测定两者的浓度。
低试剂空白值,所有试剂均用无氨水配制。
无氨水制备方法见。
0℃时,放置15~20min〕。
用1cm比色皿,于波长420nm处,以水为参比,测定吸
含量〔μg〕绘制标准曲线。
F.3.7.2样品测定采样后,将样品溶液移入10m
用吸收液稀释至10
.3空白试验用10mL吸收液代替试样溶液,按进行分光光度测
F.3.8计算
nV/W)NH(3=氨
3m/mg
Vn——标
备注
.1本法测定的是室内空气中氨气和颗
F.3.9.2为降
37
F.3.9.3在氯化铵标准贮备液中加1~2滴氯仿,可以抑制微生物的生长。
F.3.9.4硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。
加入酒石酸钾钠,可以消除三价铁离子的干扰。
F.4光离子化气相色谱法
F.4.1原理
将空气样品直接注入光离子化气相色谱仪,样品由色谱柱别离后进入离子化室,在真空紫外光
轰击下,将氨电离成正负离子。
测量离子电流的大小,就可确定氨的含量,根据色谱
柱的
围为0.05~100mg/m3,检出限为。
φ2.8~,用于净化载气;
0~40目,用于净化载气;
备:
准状态下的配气体积。
的摩尔浓度为〔20℃~30℃〕,用1μL微量进样
器准袋中,并混合均匀,制备氨储备气。
该储
备气
子〔VUV〕的
保留时间对氨定性。
F.4.2测定范围进样1mL,浓度测定范
F.4.3试剂和材料
.1氨水:
分析纯;
F.4.3.25A分子筛:
F.4.3.3椰子壳活性炭:
2
F.4.3.4高纯氮气:
99.999%;
F.4.3.5压缩空气:
钢瓶空气;
F.4.3.6100mg/m3氨储备气的制
将配气体积按换算成标
在20℃,一个大气压下,饱和氨水
确抽取饱和氨水,注入装有1L高纯氮气的气
所含氨的浓度为:
3293K17g/mol15.96mol/L0.34μL××100mg/m273K1L=×F.4.4仪器和设备
F.4.4.1光离子化检测器气相色谱仪。
rapakQ,尺寸:
1m×Φ3mm,聚四氟乙烯填充柱,柱温:
50℃。
膜采样袋。
气冲洗3次,采气1L,密封进气口,带回实验室分析,也可以将仪器
在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。
求
试验场所的环境条件如下:
~35℃;
;
F.4.4.2色谱柱:
po
F.4.4.3气袋:
1L,Tedlar或铝—聚酯薄
F.4.4.4微量进样器:
1μL、100μL,经校正。
F.4.4.5注射器:
1mL、100mL,经校正。
F.4.4.6转子流量计:
0~60mL/min,经校正。
F.4.4.7经校正的温湿度计。
F.4.4.8经校正的气压表。
F.4.5采样和样品保存
用采样气袋,抽取现场空
带到现场分析。
氨的浓度
F.4.6分析步骤F.4.6.1分析条件
F.4.6.1.1环境要
除特殊规定外,
温度:
10℃
相对湿度:
≤85%RH;
大气压:
86~106kPa。
.1.2载气
普通钢瓶压缩空气,柱前压
38
载气流速:
最正确流速25mL/min左右,用转子流量计在出气口监测流量。
。
测量μg/m3量级,
min。
配制见表。
表
〔mg/m3〕
0mg/m3)取样量用高纯氮气定容后体积
〔mL〕
F.4.6.2仪器的启动
按仪器说明书启动仪器,将柱温设置成50℃,仪器升温完毕后,进行检测
预热时间应不低于30
.3标准曲线的绘制外标法:
氨标准气体系列
氨标准气体浓度氨储备气(10
〔mL〕
1
1
100
0.8100
100
100
0.110
0μL
100
。
根据保留时间
0.5
分别抽取上述浓度的氨标准气体各1mL进样,测量保留时间及峰高〔峰面积〕
对氨定性,以其峰高〔峰面积〕进行定量分析。
每个浓度重复3次分析,取其中两次峰高〔峰面积〕
接近
定量分析。
每个样品重复3次分析,取其中两次峰高〔峰面积〕
接近
,对样品中的氨进行定量计算。
确度
于标准气的不确定度〔小于2%〕和仪器的稳
炭和5A分子筛排除、净化载气中的污染物,降低背景值,提高灵敏度,消除
.6eV的化学物质干扰;加之采用了气相色谱别离技术,选择合适的色谱别离条
件,
F.5靛酚蓝分光光度法
F.5.1相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。
水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染
。
。
假设采样体积为20L时,可测浓度范围为~0.5mg/m3。
者的平均值。
分别以氨的浓度为横坐标,峰高〔峰面积〕平均值为纵坐标,绘制标准曲线。
F.4.6.4样品的定性和定量分析在相同的色谱条件下,从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样。
根据保留时间对样品中的氨
定性,并以其峰高〔峰面积〕进行
者的平均值。
F.4.7结果计算根据氨标准曲线
F.4.8精密度和准
变异系数取决于进样误差〔小于5%〕;准确度取决
定性〔小于1%〕。
干扰和排除采用椰子壳活性
样品电离电位高于10
可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。
F.5.2原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与
料,比色定量
测定范围本法检出限为
F.5.4试剂和材料
.1无氨水
按制备。
F.5.4.2吸收液39硫酸溶液。
量取2.8mL浓硫酸加入水中,用水稀释至1000mL。
临用时再稀释10倍。
液〔50g/L〕
ol/L],用水稀至200mL。
此试剂稍有黄色,室温可稳定一个月。
。
有效氯不低于5.2%。
溶解。
再加1.00mL次氯酸钠试剂,
加硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄
色,
F.5.4.3水杨酸溶
称取10g水杨酸[C6H4〔OH〕COOH]和柠檬酸钠〔Na3C6H5O7·2H2O〕,加水约50mL,再
加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2m
.4亚硝基铁氰化钠溶液〔10g/L〕称取亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]溶于100mL水中,储于冰箱中可稳定1个月
F.5.4.5次氯酸钠原液:
次氯酸钠试剂,
取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:
称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL
5mL〔1+1〕盐酸溶液,摇匀。
暗处放置3min,用
加入1mL5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于,取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
次氯酸钠标准溶液浓度c=322200.1)(×⋅VOSNac
式中:
c——次氯酸钠标准溶液浓度,mol/L;
定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
度,mol/L。
0.05mol/L的使用液,存于冰箱中可保
0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵〔NH4Cl〕。
用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,
此液1.00mL含1mg的氨。
临用时,再用吸收液稀释成1.00mL含1μg氨的
标准
采样器;
:
10mL;
0mL;
为;
量瓶、移液管;
7mm。
的气泡吸收管,以流量,采气20L。
并记录采样时的温度和
后,样品在室温保存,于24h内分析。
冷藏,可贮存1周。
10mL比色管中制备标准系列。
V——滴
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓
.6次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol/L]
用2mol/LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成
存2个月。
.7氨标准溶液准确称取
用吸收液稀释至刻度。
溶液。
F.5.5仪器和设备F.5.5.1空气
F.5.5.2气泡吸收管
F.5.5.3具塞比色管:
1
F.5.5.4分光光度计:
可用波长
F.5.5.5玻璃容器:
经校正的容
F.5.5.6聚四氟乙烯管〔或玻璃管〕:
内径6~
F.5.6采样和样品保存
F.5.6.1采样
用一个内装10mL吸收液
大气压力。
采样
.2样品保存采集好的样品,应尽快分析。
必要时于2℃~5℃下
F.5.7分析步骤
.1标准曲线的绘制
按表在
40
表F5.1氨标准系列
管号0123456
标准溶液体积/mL
/mL
.00
00
0
0
0
0
水体积
氨含量/μg
10
0
0
向以上各管分别加入0水杨液,再加.1mL铁氰溶液
次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置后,在波长697.5nm下,mm,以作
参比
溶液用吸收液定容到10mL,取一定量试样溶液〔吸取量视试样浓度而定〕于10mL比色管
10mL。
以下步骤按F.5.7.1进行分光光度测定,再用10mL吸收液,进行空
白试
采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体积。
浓度用下式计算:
.50mL
酸溶
混匀;
入0
亚硝基
化钠
和
60min
用10
比色皿
蒸馏水
,测定各管的吸光度。
以氨含量〔μg〕为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs〔μg/吸光度〕。
校准曲线的斜率应为。
F.5.7.2样品的测定试样
中,再用吸收液稀释到
验。
F.5.8结果计算F.5.8.1将
F.5.8.2空气中氨
c=0)(DBAAs⋅−0V3
式中:
c——试样中的氨含量,mg/m;
品溶液吸光度;
算因子,μg/吸光度;
积,L;
F.5.9g氨应有0.081吸光度。
~10.0μg氨。
的相对标准偏差为2.5%。
回收率为95%~109%。
:
加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰;
F.5.1样品溶液中
A——样
A0——试剂空白液吸光度;
Bs——由测得的计
V0——标准状况下的的采样体
D——分析时样品溶液的稀释倍数。
灵敏度、线性范围、精密度、准确度
.1灵敏度:
10mL吸收液中含有
F.5.9.3线性范围:
10mL样品溶液中含有0
F.5.9.4精密度:
10mL吸收液中氨含量为~10.0μg,重复测定
F.5.9.5准确度:
样品溶液中加入~7.0μg/10mL的氨,其
F.5.10干扰和排除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时,干扰测定。
处理方法如下:
F.5.10.1除金属离子
0.2除硫化物:
假设样品因产生异色而引起干扰〔如硫化物存在时为绿色〕时,可在
加入稀盐酸而去除干扰;
F.5.10.3除有机物:
有些有机物〔如甲醛〕,生成沉淀干扰
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