化学实验习题集答案解析.docx

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化学实验习题集答案解析

重铬酸钾、高锰酸钾

混合物各组分吸收曲线重叠时,为什么要找出吸光度ΔA较大处测定

1、ΔA较大处得相互光谱重叠比较小,干扰较轻,在MnO4－试液得524nm与545nm两个波长处,宜选545nm。

如果吸收曲线重叠,而又不遵从朗伯-比尔定律时,该法就是否还可以应用？

2、瞧就是否由浓度引起得偏离郎伯-比尔定律,如就是可先稀释,再用此法。

再者瞧两溶液得Δλ,Δλ小误差大,反之则小。

阿司匹林得合成

在硫酸存在下,水杨酸与乙醇反应生成什么产物？

1、水杨酸乙酯

本实验,测定产品得乙酰水杨酸含量时,为什么要加入氢氧化钠？

2、产物用稀NaOH溶液溶解,乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。

该溶液在296、5nm左右有个吸收峰,测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸得NaOH水溶液得吸光度值,并用已知浓度得水杨酸得NaOH水溶液作一条标准曲线,则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸得含量。

根据两者得相对分子质量,即可求出产物中乙酰水杨酸得浓度

钢铁中镍含量得测定

如果称取含镍约35%得钢样0、15g,沉淀时应加入1%得丁二酮肟溶液多少毫升?

1．丁二酮肟过量60％,体积为35ml（1％）。

溶解钢样时,加入硝酸得作用就是什么？

沉淀前加入酒石酸得作用就是什么？

2．溶样,氧化二价铁为三价铁。

为什么先用20%得乙醇溶液洗涤烧杯与沉淀两次？

3．洗涤未反应得丁二酮肟。

如何检验氯离子？

4．硝酸与硝酸银。

本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？

做完本实验,总结一下有机沉淀剂得特点。

5、本试验生成得丁二酮肟镍颗粒大,颜色鲜艳,可用沙心漏斗抽滤。

硫酸钡沉淀颗粒比较小,不能用沙心漏斗过滤。

钴与铁得分离与测定

在离子交换中,为什么要控制流速？

淋洗液为什要分几次加入？

1.为了除去杂质及使树脂转型。

柱径比大,层次分明,分离效果好;流速快,离子交换来不及,会造成已分离得离子发生交叉,达不到分离效果。

流速慢,已分离得离子又被吸附,同样无法分离。

有气泡时,界面不平,淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。

钴配合物得合成与分析

1.在制备配合物⑴时,在水浴上加热20分钟得目得就是什么？

可否在煤气灯上直接加热煮沸？

答:

使配体Cl-进入内界,转变成配合物[Co（NH3）5Cl]Cl2;直接加热可能使配合物分解。

2.在制备配合物⑴得过程中,为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？

如果提前加入会出现什么情况？

答:

待H2O2分解完后再加入浓盐酸,否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧化不完全。

3.通常条件下,二价钴盐较三价钴盐稳定得多,为什么生成配合物后恰好相反？

答:

二价钴得电子构型为3d7,按照价键理论,生成八面体型配合物后将有一个电子被激发至5s高能轨道上,故极易失去,即被氧化成d6构型得三价钴配合物;按照晶体场理论,八面体场中d6构型离子中得6个电子都在低能轨道,CFSE最大。

4.能否直接将配合物溶于水,用莫尔法测定外界氯得含量？

答:

测外界氯时,不能破坏配合物,而该配合物得颜色会干扰摩尔法终点得判断。

混合碱

欲测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂？

1、混合指示剂。

采用双指示剂法测定混合碱,在同一份溶液中,就是判断下列五种情况下,混合碱中存在得成分就是什么？

V1=0V2=0V1>V2V1

2、（l）NaHCO3

（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3

无水碳酸钠保存不当,吸水1%,用此基准物质标定盐酸溶液浓度时,对结果有何影响？

用此浓度测定定式样。

其影响如何？

3、盐酸溶液浓度偏大,用此浓度测定试样结果偏大。

测定混合碱时,到达第一化学计量点前,由于滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓,使碳酸氢钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损失,此时采用酚酞为指示剂,记录V1,问对测定有何影响？

4、测定结果V1偏小。

混合指示剂得变色原理就是什么？

有何优点？

5、欲测定同一份试样中各组份得含量,可用HCI标准溶液滴定,根据滴定过程中pH值变化得情况,选用两种不同得指示剂分别指示第一、第二化学计量点得到达,即常称为“双指示剂法”。

此法简便、快速,颜色互补,易于判断,变色范围窄

甲基橙

为什叫偶联反应？

试结合本实验讨论一下偶联反应得条件。

1、芳基重氮正离子就是亲电性很弱得试剂,它只能进攻高度活化得芳环,主要就是酚类与芳胺分子中得芳环,产物为偶氮化合物这种反应称为偶联、介质得酸碱性对偶联反应得影响较大,酚类偶联一般在中性或弱碱性介质中进行,胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行（pH=3、5-7）

本实验中,制备重氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐？

本实验如何改成下列操作步骤:

先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应,可以吗？

为什么？

2、把对胺基苯磺酸变为钠盐,就是为了增加在冷水中得溶解度,加快反应。

而且下步反应中加HCl时,游离NH2基不易生成铵盐。

试解释甲基橙在酸碱中变色得原因,并用反应式表示？

2、甲基橙在不同pH时,颜色不同,就是由于在酸碱介质中存在形式不同。

测定有机弱酸（或弱碱）得解离常数时,纯酸型、纯碱型得吸收曲线就是如何得到得？

4、维持溶液中甲基橙得分析浓度c与离子强度不变,改变溶液pH值,测其吸收曲线,在最大吸收波长处,最高曲线为纯酸形式,最低为纯碱形式。

若有机酸得酸性太强或太弱时,能否用本方法测定？

为什么？

5、不能,该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来用分光度测其pka得值,若有机酸太强或太弱,对环境得pH变化不敏感,其溶液吸光度变化不大,因此不宜用该法测酸性较强或较弱得有机酸。

硫酸铵

.NH4NO3、NH4HCO3、,NH4Cl中得含氮量能否用甲醛法分别测定？

1.NH4NO3、NH4Cl可以,NH4HCO3不可以。

尿素中含氮量得测定,先加硫酸加热消化,全部变为硫酸铵,按甲醛法同样测定,使计算含氮量得计算式？

2.N%={[CV]NaOH×14、01}/WCO（NH2）2

硫酸铵式样溶解于水中后呈现酸性还就是碱性？

能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中得饿含氮量？

3.酸性,不能否用NaOH标准溶液直接测定其中得含氮量。

硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子,对测定结果有何影响？

4.（NH4）2SO4试液中含有PO43-会使结果偏低,含Fe3+、Al3+离子使结果偏高。

中与甲醛及硫酸铵式样中得游离酸时,为什么要采用不同得指示剂？

5.因为指示剂得pH范围不同。

若试样为硝酸铵,用本方法测定时（甲醛法）。

其结果应如何表示？

此含氮量就是否包含硝酸根中得氮？

6.表示为铵态氮=x%,此含氮量中不包括NO3-中得氮。

肉桂酸

无水醋酸钾做缩合剂,回流结束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性,此时溶液有哪几种化合物？

各以什么形式存在？

1．未反应得苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。

酸酐与无水丙酸钾与苯甲醛反应,得到什么产物？

写出反应式。

试验方法

（一）中,水蒸气蒸馏前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时有什么不好？

2．Cannizzaro反应（碱性较强情况下）。

在柏琴反应中,如使用与酸酐不相应得羧酸盐,会得到两种不同得芳基丙烯酸,为什么？

3．如使用不同得酸酐得α氢都会与羧酸盐反应而得到两种不同得芳基丙烯酸。

苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？

从这个产物如何进一步制备肉桂酸？

4．⑴

⑵

⑶

天然水COD得测定

用草酸钠标定高锰酸钾溶液时,应严格控制那些反应条件？

1、应严格控制

（1）温度,因为室温下反应速度很慢,温度应控制在70-85℃,不能高于90℃,若高于90℃,会使部分草酸分解。

（2）酸度,开始滴定时,溶液得酸度约为0、5-1M,滴定终了时,酸度约为0、2-0、5M,酸度不够宜生成MnO2、H2O沉淀,速度过高又会促使H2C2O4分解。

（3）滴定速度,特别就是开始滴定时得速度不宜太快,否则加入得KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就发生分解。

水中耗氧量得测定就是属于何种滴定方式？

为何要采取这样方式测定呢？

2、属于反滴定法。

采用这种方式,可提高反应速度,另外KMnO4本身作指示剂,若用直接滴定法,终点由红色变无色不好观察。

而用反滴定法,终点由无色变红色,便于观察。

水样中氯离子含量高时,为什么对测定有干扰？

如果有干扰应采用什么方法消除呢？

3、水样中氯离子含量高时,会与KMnO4发生反应,会对测定有干扰,加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰,如不能消除干扰可加Ag2SO4;如使用Ag2SO4不便,可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。

水中化学耗氧量得测定有何意义？

测定水中耗氧量由哪些方法？

4、水中化学耗氧量得大小就是水质污染程度得主要指标之一,水中COD量高则呈现黄色,并有明显得酸性,工业上用此水,对蒸汽锅炉有侵蚀作用,且影响印染等产品质量,故需要测定它。

测定水中耗氧量有高锰酸钾法与重铬酸钾法。

天然水硬度得测定

什么叫水得硬度？

水得硬度单位有哪几种表示方式？

1、水得硬度可分为水得总硬度与钙镁硬度两种,前者就是测定Ca、Mg总量,以钙化合物含量表示,后者就是分别测定Ca与Mg含量。

水得硬度单位表示方法:

德国硬度:

每度相当于1升水中含有10mgCaO;法国硬度:

每度相当于1升水中含有10mgCaCO3;英国硬度:

每度相当于1升水中含有0、7mgCaCO3;美国硬度就是每度等于法国硬度得十分之一

滴定水中钙离子、镁离子含量时,为什么常加入Mg2+-EDTA盐溶液？

2、铬黑T与Mg2+显色很灵敏,但与Ca2+显色得灵敏度较差,因此,在pH=10得缓冲溶液中用EDTA滴定水样时,常于溶液中先加入少量得MgEDTA,此时发生置换反应:

置换出来得Mg2+与铬黑T显很深得红色。

滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到滴定终点时,EDTA夺取Mg-铬黑T络合物中得Mg2+,形成MgEDTA,游离出指示剂,显蓝色,颜色变化很明显。

为什么不用EDTA酸配制溶液作为滴定剂？

3、由于EDTA酸在水中得溶解度小,故通常把它制成二钠盐,一般也简称EDTA,它在水中得溶解度较大,在22℃时,每100ml水可溶解11、1g。

它与金属离子形成螯合物时,它得氮原子与氧原子与金属离子相键合,生成具有多个五员环得螯合物,在一般情况下,这些螯合物得络合比都就是1:

1。

铁矿石中铁含量得测定

铬酸钾法测定铁矿石中全铁时,滴定前为什么要加入磷酸？

加入磷酸后为什么要立即滴定？

1、加入磷酸与Fe3+生成稳定得无色配合物[Fe（HPO4）]-,消除Fe3+得黄色对终点颜色得干扰,另一方面降低了Fe3+/Fe2+得电极电位,增大了滴定突跃得电位范围,使K2Cr2O7与Fe2+反应更完全,指示剂能较好地在突跃范围内显色,减小终点误差。

为什么二氯化锡溶液趁热滴加？

加入二氯化汞溶液时需冷却且要一次加入。

2、趁热滴加SnCl2,以保证Fe3+快速被还原,反应现象明显。

HgCl2加入前溶液应冷却,否则Hg2+可能氧化溶液中得Fe2+,使测定结果偏低;一次性加入可防止Sn2+浓度局部过大,使得HgCl2进一步被还原而析出Hg。

铬酸钾为什么能直接称量配制准确浓度得溶液？

3、因为K2Cr2O7性质稳定,宜纯化、摩尔质量大。

铁矿石中含硅量高时,为什么加入氟化钠可以助溶？

难溶于盐酸得式样,为什么用过氧化钠-碳酸钠或过氧化钠-氢氧化钠能全熔铁矿石式样呢？

4、促使样品分解,形成络合物,使硅酸盐中得Fe全部溶解。

碱溶法可以使样品中得铁氧化成可溶得金属高价含氧酸盐

测定铁矿石中铁含量得主要原理就是什么？

写出计算铁与三氧化二铁得百分含量计算式？

5、将铁矿石试样在热、浓得HCl溶液中溶解后,用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+,过量得SnCl2用HgCl2氧化除去,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定紫色。

计算方法:

铁氧体法处理含铬废水

1.本实验中各步骤发生了哪些化学反应？

若在实验过程中加H2O2得量过多或过少,将会产生哪些不良影响？

答:

首先,Fe2+将Cr（Ⅵ）还原成Cr3+,见原理中反应式

（1）;

然后加入H2O2将一部分Fe2+氧化成Fe3+:

Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O

最后,调节溶液pH,生成混合价态氢氧化物沉淀,沉淀加热脱水得混合价态氧化物:

Fe2+＋xCr3+＋（2＋x）Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O

如果得量加得不合适,将会使Fe2+与Fe3+得比例不合适,得到得产物无磁性。

2.在实验内容2

（2）中,为什么要调节溶液得pH值为8？

pH过大或过小会有什么影响？

答:

pH值太小,氢氧化物沉淀不完全,pH值太大,Fe2+可能被空气氧化,使Fe2+与Fe3+得比例不合适或者使氢氧化铬溶解。

3.在测定Cr（Ⅵ）含量时,加入硫-磷混酸起什么作用？

答:

控制酸度,磷酸得加入可使Fe3+生成无色得[Fe（PO4）2]3-络阴离子,同时降低Fe3+/Fe2+电对得电位,避免过早氧化指示剂使终点提前。

无机颜料得制备

铁黄制备过程中,随着氧化反应得进行为何不断滴加碱液溶液得PH值还逐渐降低？

1.铁黄制备过程中,随着氧化反应得进行不断滴加碱液溶液得pH值还逐渐降低就是因为反应过程中不断有硫酸生成,4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO（OH）＋4H2SO4

8FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO（OH）↓＋6H2SO4＋KC1

在鞋底黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无硫酸根,目视观察达到什么程度算合格？

2.在洗涤黄色颜料过程中如何检验溶液中基本无SO42－,目视观察到取出得上清夜中滴加BaCl2再无浑浊出现。

荧光

1、在直角方向检测得到得就是物质得发光强度,不包含光源得干扰,且在暗背景下检测亮信号,因此灵敏度很高。

2、以激发光谱中F最大处得λex作为激发波长,可以得到最大荧光发射强度。

有机酸分子量测定

如氢氧化钠得标准溶液在保存过程中吸收了空气中得二氧化碳,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,氢氧化钠溶液得浓度会不会改变？

若用酚酞为指示剂进行滴定时,该标准溶液浓度会不会改变？

1，NaOH标准溶液吸收CO2后溶液中产生Na2CO3二元弱碱,其等当点pH值分别为8、3与3、9,故用盐酸滴定它时用MO作指示剂（pH值为3、9）可以完全滴定。

若用pp作指示剂,达到等当点时（pH值为8、3）Na2CO3仅转变为NaHCO3。

若用Na2CO3滴定盐酸则反之。

草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否有氢氧化钠溶液分步滴定？

2，这些有机酸各级解离常数间均小于或等于104,所以无法被分步滴定。

草酸钠能否作为酸碱滴定得基准物质？

为什么？

3，草酸钠得Kb=1、86×10-13,碱性太弱,无法在水溶液中滴定,故不能作基准物。

称取0、4g邻苯二甲酸氢钾溶于50ml水中,问此时PH为多少？

4、pH=p（K1×K2）1/2=p（1、29×10-3×4、55×10-5）1/2=p（5、87×10-8）1/2=p2、42×10-4=3、62

称取KHC8H4O4为什么一定要在0、4-0、6g范围内？

5,0、4～0、5g得邻苯二甲酸氢钾消耗0、1mol·l-1NaOH标准溶液体积约在20～25ml间。

标定盐酸溶液时,可用基准碳酸钠与氢氧化钠标准溶液两种方法进行标定。

就是比较两种方法得优缺点？

6，NaOH标准溶液首先要用基准物标定后才能用于标定盐酸,且难以长期保存。

无水碳酸钠作标定试剂易于保存、配制,用于标定盐酸准确、方便,系统误差小。