主要污染物减排监测质量管理规定暂行.docx
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主要污染物减排监测质量管理规定暂行
主要污染物减排监测质量管理规定(暂行)
为加强“十一五”主要污染物减排监测质量管理,确保污染源监测数据的准确,根据国家环境保护总局《环境监测质量管理规定》(环发[2006]114号)、《“十一五”主要污染物减排监测办法》等规定,在现行环境监测质量管理和污染源监督监测有关要求的基础上,制定本规定。
中国环境监测总站(以下简称“总站”)负责全国主要污染物减排监测(以下简称“减排监测”)的技术指导和质量监督管理。
各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)(以下简称“省级站”)负责辖区内主要污染物减排监测的技术指导和质量监督管理,协助总站技术指导和质量监督。
主要污染物减排监测承担单位主要包括省级监测站和地市级监测站,(以下简称“监测单位”)按照相关技术规定和质量控制要求开展监测工作,对上报的监测数据质量负责。
一、总站
1、总站负责根据《“十一五”主要污染物减排专项监测方案》(总站综字[2018]81号)和《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定(暂行)》(见附件),对全国主要污染物减排监测工作进行技术指导和监督考核。
2、每年抽取5-10个监测单位进行现场检查考核,检查考核内容包括监测能力、管理制度及执行情况、质量管理体系建立及运行情况、实际监测工作、质量控制措施的合理性及其实施情况、监测报告和原始记录等方面。
抽查地市级监测站主要污染物减排监测质量时,相关省级站人员共同参加。
3、每年视情况组织开展跨省区的抽查与抽测工作。
4、负责对省级站减排监测数据质量的考核工作。
5、年终编制全国主要污染物减排监测数据质量评估报告。
6、将主要污染物减排监测数据质量作为国家评比与考核监测单位工作的重要内容之一。
对监测数据多次出现问题或不合格的监测单位,予以通报。
二、省级站
1、可根据工作需要在《“十一五”主要污染物减排专项监测方案》(总站综字[2018]81号)和《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定(暂行)》(见附件)的基础上,制定本地区主要污染物减排监测方案和质量保证与质量控制实施方案。
2、每年对辖区内各地市级站进行一次现场检查及同步监测。
检查内容包括监测能力、管理制度及执行情况、质量管理体系建立及运行情况、实际监测工作、质量控制措施的合理性及其实施情况、检测报告和原始记录等方面。
同步监测范围不少于被查单位辖区内10%的重点污染源,同步监测项目主要为二氧化硫和化学需氧量。
3、帮助地市级站解决监测工作中的技术问题。
协助地市级站查找总站组织的质控考核或能力验证中不合格或不满意结果的原因,并将原因分析和解决情况报告总站。
4、制定本地区主要污染物减排监测质量评估与完善措施,视情况开展辖区内的质控考核或能力验证。
5、每年编制辖区主要污染物减排监测数据质量评估报告,并报送总站。
6、对监测数据多次出现问题或不合格的情况及时向总站报告。
三、监测单位
1、监测单位应通过计量认证,监测项目应为计量认证项目。
应建立健全污染源减排监测质量管理体系,使污染源质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化,并配备相应的质量监督员,保证其有效运行。
2、监测单位应按《“十一五”主要污染物减排监测办法》要求的频次和范围开展污染源减排监测。
3、所有监测人员均应按照《环境监测人员持证上岗考核制度》(环发[2006]114号)的要求持证上岗。
没有上岗证的人员,只能在持证人员的指导和监督下开展工作,其监测质量由持证人员负责。
4、监测仪器须进行计量检定、校准或核查,且在有效期内使用。
5、减排监测污染源点位的设置和管理应符合《地表水和污水监测技术规范》。
6、减排监测中污染物化学需氧量的采样方法应符合HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》及HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》的要求;二氧化硫的采样方法应符合GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》。
采样记录填写应清晰、内容应全面。
采样时仔细核查并监督工况,对监测期间的工况详细记录。
7、减排监测中污染物化学需氧量和二氧化硫的监测分析方法应根据污染源类型、污染物成分等因素,在国家标准方法和行业标准方法中选择合适的分析方法和分析仪器,监测过程存在明显干扰因素而未采取有效的干扰消除措施的,监测结果应判断为无效。
8、各监测单位应按《“十一五”主要污染物减排监测办法》要求的频次开展污染源自动监测设备的比对监测。
9、监测报告、原始记录、原始数据及仪器核查报告等应按有关规定归档保存。
10、监测数据的精密度和准确度均应实施质量控制。
每个监测项目质量控制样品的比例应不少于每批次监测样品量的10%~20%;每批次样品至少进行一次精密度质量控制,每批次监测至少做一个准确度质控样品。
每批次样品须做一个实验室空白;需要进行前处理的监测项目应做全程序空白;空白样品测定值明显偏高时,应仔细检查原因并消除影响因素。
所使用的标准物质应为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。
11、各监测单位质量管理部门或人员以密码样的方式对监测工作实施外部质量控制,应有外部质量控制计划,每季度应至少进行一次外部质量控制。
12、制定本单位主要污染物减排监测质量评估与完善措施,各项质量控制措施实施后,均应进行结果评定。
只有结果评定为合格或满意时,方可认定对应的监测样品测定有效,否则应查找原因,并在消除影响因素后重新测定。
13、负责本单位监测质量的自我监督,每年至少进行一次主要污染物减排监测报告质量审查,并保留记录。
14、每年编制本单位主要污染物减排监测数据质量评估报告,并报送省级站。
附件:
主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定(暂行)
附件:
主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定(暂行)
根据国家环境保护总局《“十一五”主要污染物总量减排监测办法》和《环境监测质量管理规定》(环发[2006]114号)等要求,为进一步加强主要污染物减排监测的质量保证工作,规范废水中化学需氧量(COD)及废气中二氧化硫(SO2)的监测,特制定本技术规定。
1适用范围
本规定适用于固定污染源主要污染物减排监测的质量保证和质量控制工作。
2规范性引用文件
下列标准的条款通过本标准的引用成为本标准的条文,以本标准同效,凡不注明注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB8978-1996污水综合排放标准
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB18918-1996城镇污水处理厂污染物排放标准
GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法
HJ/T75-2007固定污染源烟气排放连续监测系统技术规范
HJ/T76-2007固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法
HJ/T91-2002地表水及废水监测技术规范
HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范
HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法
HJ/T353-2007水污染源在线监测系统安装技术规范
HJ/T354-2007水污染源在线监测系统验收技术规范
HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范
HJ/T356-2007水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范
3定义和术语
3.1质量保证
是环境监测过程的全面质量管理。
包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施。
3.2质量控制
指用来满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。
3.3比对监测
指为了验证水、气在线自动监测仪监测结果的准确性及有效性进行的手工监测。
应用实验室标准方法与在线自动监测仪器法同步采样分析,以按照国家标准方法进行的手工监测结果作为对在线自动监测数据的审核依据。
4COD监测质量保证和质量控制技术要求
4.1人员
监测人员应经培训,并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》(环发[2006]114号)要求持证上岗。
4.2监测仪器设备
现场监测和实验室分析所需仪器设备,属于国家强制检定目录内的计量器具,应依法送检,检定合格并在有效期内使用。
非强制检定的仪器可依法自行校准或核查,或送有资质的计量检定机构进行校准,校准合格并在有效期内使用。
每年对仪器检定及自校情况进行核查,未按规定强检或自校的仪器不得使用。
每台仪器均应有责任人负责仪器日常维护保养,负责人应被赋予监督仪器使用操作的规范性的权力与义务。
监测仪器设备应定期维护保养,应制定相关程序或制度,做好相应记录,以保证仪器设备处于完好状态。
仪器出现故障时,责任人应及时报修,同时根据仪器故障程度确定仪器是否停止使用。
对于使用频次高的仪器,应定期进行“期间核查”,每年编制”期间核查计划,制定相关程序,并按程序执行。
每季度抽查仪器及使用记录,检查仪器运行状况是否正常,仪器使用是否按作业指导书要求执行,仪器使用记录是否全面准确。
每半年抽查仪器期间核查情况,确认仪器期间核查使用的标准物质有效,期间核查方法符合现行有效标准。
4.3工况要求
4.3.1核查运行状况
监测时应记录企业生产和环保治理设施运行情况。
监测现场应保证两名以上工作人员共同确认生产状况,必要时与企业人员一同确认。
4.3.2.核查用水量
核实企业总排水量时,应记录企业一个季度(月)内生产计划、实际生产量和当日生产量。
对供水有计量装置的企业,应查看水表,记录用水量;无计量装置的企业,记录新鲜水水泵流量及水泵运行时间,计算用水量。
当企业实际用水量与提供用水量不符时,应现场核实并纠正。
4.3.3核查产量及能耗
记录能源(电、煤、油等)、生产原料消耗情况,记录企业单位产品能耗及产量,核查企业在监测时的生产负荷。
当企业实际消耗与核算能耗不符时,应当场查明原因,及时记录正确信息。
4.4监测样品采集
4.4.1监测频次及采样频率
主要污染物减排监测每季度不少于1次。
工业污水采样频率按GB8978-1996《污水综合排放标准》5.2的规定执行;城镇污水处理厂采样频率按GB18918-1996《城镇污水处理厂污染物排放标准》4.1.4.2的规定执行。
4.4.2采样点位
废水采样点位设在排污单位外排口。
原则上外排口应设置在厂界外,如设置于厂界内,溢流口及事故口排水必须能够纳入采样点位排水中。
采样口若为多个企业共用,则采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。
若一个企业有多个排口,应对多个排口同时采样并测流量,汇总各排口总量。
如需对废水处理设施监测,应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。
当有多个入口时,应对全部入口进行监测。
采样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求,并按HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》5.1.2和5.1.3的规定执行采样点登记与管理。
4.4.3采样断面
采样位置应靠近采样断面的中心。
当水深大于1米时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于1米时,在水深的1/2处采样。
对含石油类和动植物油的工业废水,一般采集水面下10~15厘米处的水样。
4.4.4采样器具
4.4.4.1采样器具的要求
采样器具应能够标记采样深度,材质和结构符合《水质采样器技术要求》中的规定。
采样器具的清洗按HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中4.2.3.1的要求执行。
4.4.4.2采样瓶抽检
定期抽检采样瓶,每批采样瓶抽取3%检测其待测项目能否检出。
若存在检出,则该批次采样瓶不合格,应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查,找出原因,给予纠正。
4.4.5样品采集、保存、运输和记录
采样现场质量保证措施应符合HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》9.2的规定。
样品采集以及样品的保存、运输和记录应符合HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》5.2.2和5.2.3的规定。
4.5实验室测试基础条件
实验室测试基本条件应符合HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中11.5的规定,同一实验室内不得安排对COD项目有干扰的其它项目的分析。
4.6实验室分析质量控制
4.6.1分析测试方法
COD实验室分析测试方法见表1。
表1COD实验室分析测定方法
序号
测定方法
方法来源
1
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB11914-89
2
高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法
HJ/T70-2001
当样品浓度超过检测上限并需要稀释时,应移取10ml(包含10ml)以上样品进行稀释,稀释应一次完成,不可进行二次稀释。
采用重铬酸钾法分析时,硫酸亚铁铵溶液浓度需每天标定;样品消解时间应自样品溶液沸腾时起满2小时;重铬酸钾法对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L,此方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
高氯废水化学需氧量测定应按照HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》执行。
4.6.2实验室内质量控制
4.6.2.1全程序空白
每批次监测应做一个全程序空白。
若全程序空白样品有检出,应查找原因,予以纠正。
全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中11.6.1.1的规定。
4.6.2.2精密度控制
采用平行样控制分析的精密度。
每批次监测分析应不少于10%的平行样,样品较少时,至少做1份样品的平行样。
若测定平行双样的相对偏差在允许范围内,最终结果以双样测定值的平均值报出;若测试结果超出规定允许偏差的范围,在样品允许保存期内,再加测一次,监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。
否则该批次监测数据失控,应予以重测。
COD控制要求见表2。
表2COD监测精密度控制指标
项目
样品含量范围(mg/L)
允许相对偏差%
化学需氧量
10-50
≤20
50-100
≤15
>100
≤10
4.6.2.3准确度控制
实验室分析准确度可采用标准样品、质控样品或实验室内加标回收中任意一种方法来控制。
在对每批次监测样品进行分析的同时,需对一个已知浓度的标准样品或质控样品进行同步测定。
若标准样品测得值超出保证值范围,或质控样品测得值超出误差允许范围±10%,应查找原因,予以纠正。
加标回收率应控制在80-120%范围内。
4.6.3实验室间质量控制
实验室间质量控制可以密码样的方式实施,每年应至少进行一次。
4.7标准样品、化学试剂与试液
监测过程中使用的标准样品应是正规厂家生产且经权威部门认定的有证产品,所采用的化学试剂和试液应是正规厂家生产的产品,购买时应索取生产者资质认定证书并确认在有效期内。
4.8总量测量
废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度,监测方法按HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》的要求执行。
4.9监测报告
监测报告应执行三级审核制度。
审核范围应包括样品采集、交接、实验室分析原始记录、数据报表等。
原始记录中应包括质控措施的记录。
质控样品测试结果合格,质控核查结果无误,监测报告方可通过审核。
4.1COD在线监测系统比对监测质量保证技术要求
4.10.1比对监测条件
COD在线自动监测仪器应满足HBC6-2001《环境保护产品认定技术要求化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪》和HJ/T353-2007《水污染源在线监测系统安装技术规范(试行)》中4.2的相关技术要求,并通过国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验中心的适用性检测和当地环境保护行政主管部门验收。
4.10.2比对监测质控基本要求
4.10.2.1比对监测频次
比对监测每季度至少进行一次,每次监测数据对不少于3对。
4.10.2.2采样点位
比对监测与在线连续监测采样时间及采样点位必须保证一致,比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。
4.10.2.3样品分析
比对监测实验室分析样品应在24小时内完成测定,实验室质控要求参见本标准4.6的规定。
4.10.2.4数据质量、数据有效性和缺失数据处理
实际水样比对监测数据质量、数据有效性和缺失数据处理按HJ/T356-2007《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范(试行)》第4章、第6章和第7章的规定执行。
5二氧化硫监测质量保证和质量控制技术要求
5.1监测人员
按本规定4.1的要求执行。
5.2监测仪器
5.2.1仪器的检定与校准
除按本规定4.2的要求外,还应符合以下要求:
GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》12.2中规定的仪器设备,应依据标准至少半年自行校正一次。
定电位电解法烟气(SO2、NOX、CO)测定仪,应根据仪器使用频率,每3个月至半年校准一次。
在使用频率较高的情况下,应增加校准次数。
用仪器量程中点值附近浓度的标准气校准,若仪器示值偏差不高于5%,则为合格。
测氧仪至少每季度检查校验一次,使用高纯氮检查其零点,用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。
定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年,若发现传感器性能明显下降或已失效,须及时更换传感器,送计量部门重新检定后方可使用。
5.2.2监测仪器设备的质量检验
对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验,检查漏气的方法按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中5.2.2.3的规定执行。
当系统漏气时,应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统,直到检验合格。
气态污染物采样前,确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应,不被排气成分腐蚀,并能耐受高温排气。
采样前检查仪器预处理装置(除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜)是否有效。
除湿装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%。
各连接管不可存在折点或堵塞。
吸收瓶应严密不漏气,多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀,在流量为0.5L/min时,其阻力应在50.7kPa。
5.2.3仪器维护
采样仪器须有专人管理及维护,每次使用后应对仪器全面检查,清洁或修理。
对于失效的消耗品(如干燥剂)及时更换,清洁仪器,检查电源及接线,发现破损及时修补。
每次采样结束后,将采样器接通电源,通以干燥清洁空气15分钟,去除采样路径中可能存在的含湿废气。
每台仪器应备有专门的仪器使用维护记录,记录要全面,应包含仪器检定、校准、使用、维护等相关信息。
5.3工况核查
5.3.1核定风量
核定风量时,应在采样同时记录鼓风机和引风机的风压、风量等信息。
初步核算实测风量与风机风量的合理性,若存在不合理情况(如实测风量大于风机额定风量),应立即现场核实与纠正。
5.3.2核定燃料含硫量
监测二氧化硫时,可通过核算燃料含硫量核定工况。
应采集现场入炉煤样,检测含硫量,核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度,若两者相差大于±20%,应立即现场复核,找到原因,予以更正并记录。
二氧化硫测算可参考公式
(1)、
(2)。
燃煤二氧化硫排放量(千克)=16×燃煤量(吨)×全硫分×(1-脱硫效率)
(1)
燃油二氧化硫排放量(千克)=20×燃油量(吨)×全硫分×(1-脱硫效率)
(2)
燃气排放量:
燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫
5.3.3燃煤量测算
测算燃煤量消耗,若实际燃煤量与测算量相差超过±25%,应立即现场核实情况,予以纠正。
5.3.4热工仪表核查
记录锅炉热工仪表输入及输出量,通过热水量及热水升高温度,计算热耗量,测算生产负荷。
与现场实际负荷比较。
若存在较大差异(超过±25%),应立即现场核查,予以纠正。
5.4样品采集
5.4.1采样点位
采样位置和采样点的设置按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》4.2的规定执行。
5.4.2采样频次及采样时间
根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。
排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间,以连续1小时的采样获取平均值;或在1小时内,以等时间间隔采集4个样品,计算平均值。
若排气筒的排放为间歇性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内以等时间间隔采集2~4个样品,计算平均值;若排气筒的排放为间歇性排放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按上述要求采样。
5.4.3采样方法
化学法采样按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中9.2.1执行。
仪器直接法采样按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中9.2.2执行。
5.4.4采样的质量保证
1)采样前应清理采样口内积灰,在采样系统连接好以后,应对采样系统进行气密性检查,如发现漏气应分段检查,找出问题,及时纠正。
2)采集废气样品时,采样管进气口应靠近管道中心位置,连接采样管与吸收瓶的导管应尽可能短,宜选用优质硅胶管,必要时要用保温材料保温。
3)使用吸收瓶系统采样时,吸收装置应尽可能靠近采样管出口,采样前使排气通过旁路5min,将吸收瓶前管路内的空气彻底置换;采样期间保持流量恒定,波动不大于10%;采样结束,应先切断采样管至吸收瓶之间的气路,以防管道负压造成吸收液倒吸。
4)用碘量法测定烟气二氧化硫,采样必须使用加热采样管(加热温度120℃),吸收瓶用冰浴或冷水浴控制吸收液温度。
5)用定电位电解法烟气分析仪进行监测,仪器应一次开机直至测试完毕,中途不能关机重新启动以免仪器零点变化。
测定结束后,应将仪器置于干净的环境空气中,继续抽气吹扫仪器传感器,直至仪器示值符合仪器说明书要求后再关机。
6)对湿法脱硫装置进行脱硫效率的测定,应在正常运行条件下进行,同时测定洗涤液的pH值。
在报出脱硫效率测定结果时,应注明洗涤液的pH值。
7)用于脱硫效率的测试,进出口的各种参数和样品应同步测定,并使用同一类型采样器采样。
8)为了防止烟尘进入试样干扰测定,在采样管入口或出口处装入阻挡尘粒的滤料,滤料应选择不吸收亦不与二氧化硫起化学反应的材料,并能耐受高温排气。
9)采样结束后,立即封闭样品吸收瓶两端,尽快送实验室进行分析。
在样品运送和保存期间,应注意避光和控温。
5.4.5吸收瓶抽检
使用吸收液采集气态污染物时,应定期对吸收瓶抽检。
每批抽取5%的吸收瓶检测待测物质,若有检出,则该批吸收瓶清洗不合格,应查找产生污染原因,纠正后再次抽测,直至合格为止。
每批抽检数量不得少于5瓶。
5.5实验室分析质量控制
5.5.1实验室测试基本条件
实验室测试基本条件应符合实验室分析质控要求,同一实验室内不得安排对二氧化硫有干扰的其它分析项目。
5.5.2分析测试方法
二氧化硫实验室分析测试方法见表3。
表3二氧化硫实验室分析测定方法
序号
测定方法
方法来源
1
固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法
HJ/T56-2000
2
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法
HJ/T57-2000
5.5.3.分析质量控制
1)碘量法分析质控要点:
A.吸收液酸度应用硫酸液或氨水调节pH至5.4±0.3.
B.要用保证试剂KIO3配制KIO3标准溶液。
C.Na2S2O3溶液要用新煮沸并已冷却的纯水配制,每升加0.2gNa2S2O3保存剂,放置一周后再标定其浓度,若溶液呈现浑浊,应过滤后标定。
D.碘储备液应贮存于棕色瓶中避光保存,使用前应用标定好的Na2S2O3标液标定,用毕于冰箱中保存。
E.所有滴定反应都应在碘量瓶中进行。
F.
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- 关 键 词:
- 主要 污染物 监测 质量管理 规定 暂行