气相色谱仪标准操作程序解读.docx
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气相色谱仪标准操作程序解读.docx
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气相色谱仪标准操作程序解读
气相色谱仪标准操作程序
一、目的:
建立气相色谱仪的标准操作程序
二、适用范围:
本规程适用于本公司气相色谱仪操作
三、职责:
质量检验员对本标准的实施负责
四、正文:
4程序:
4.1.打开载气
4.1.1打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。
载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。
4.1.1调节主机总压为0.3MPa。
调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。
4.2.接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1氢气发生器
4.2.1.1先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2配制电解液:
将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。
注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。
4.2.1.3将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。
4.2.1.4用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。
4.2.1.5开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。
(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)
4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。
4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。
4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。
液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。
4.2.2空气发生器
4.2.2.1打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4MPa。
约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。
将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。
稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。
4.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。
再次工作时,只需打开电源开关即可。
如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。
4.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。
4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶。
更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。
之后按反方向旋紧,确保不漏气。
4.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。
更换时,先关闭电源开关,待压力指示为零时把仪器右侧板打开,然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。
倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,确保密封不漏气(特别注意螺旋纹密封处)。
4.2.3主机
4.2.3.1打开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时温度控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:
Testsystem…
Startime…
……OK!
表明分别对微机的RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS检查无故障。
4.2.3.2直到屏幕出现“OK!
”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信息。
CHROMATOGRAPH
GC-9790
ZJ·Wenling
Fenxiyiqichang
4.2.4计算机
4.2.4.1打开计算机电源开关,Windows完全启动后,点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【串口设置】图标,设置串口,通常为“串行口1”。
4.2.4.2点击计算机桌面【N2000在线色谱工作站】图标或点击桌面【开始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标,打开N2000在线色谱工作站。
4.2.4.3打开通道,选择“打开通道1”,点击【OK】。
4.2.4.4编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介,另外N2000在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。
4.2.4.5编辑实验方法,点击【方法】,依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。
4.2.4.6查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视窗口右边的【查看基线】,观察色谱仪基线。
4.3.待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为0.1MPa,即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。
4.4.设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并查看基线。
4.4.1柱恒温箱
4.4.1.1柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定
若需设定柱恒温箱温度为125℃且连续开机。
(柱恒温箱温度设定范围是室温加8℃~350℃,以1℃增量任设)。
柱箱极限温度200℃。
其操作顺序如下:
首先按下【柱箱】键:
SetupCOL
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设置:
柱箱
目标温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选择光标到目标温度:
依次按下【1】+【2】+【5】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选择光标到极限温度:
依次按下【2】+【0】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
SetupCOL
Temp=125.0_
Maxim=200
↓
设置:
柱箱
目标温度=125.0_
温度极限=200
↓
显示:
中文意义:
查看柱箱温度状态:
按下【柱箱】+【显示】
柱箱:
运行
目标温度=125℃
实测温度=125℃
运行时间=10.2↓
COL:
ON
Set=125℃
Actu=125℃
Time=10.2↓
显示:
中文意义:
(在此状态按面板上的箭头键,进行翻页显示。
可方便地检查其他加热区的温度状态。
也可同样方法先按下需要观察的温度设定键,再按下显示键直接进入所要检查的页面。
)
4.4.1.2柱恒温箱程序升温温度设定:
(程度升温设定范围:
温度范围是室温加8℃~350℃,升温速率从0.1℃~30℃,最大保留时间9999.9min。
)
若需按下列时间程序设定柱恒温箱程度升温。
其操作方法如下:
0~2分钟:
50℃
2~12分钟:
从50℃升到100℃
12~17分钟:
100℃
17~22分钟:
从100℃升到150℃
22~27分钟:
150℃
首先按下【柱箱】+【↓】键进入程序升温设定窗口:
设置:
柱箱
程序0阶:
目标温度=125
保留时间=1.0_↓
SetupCOL
Step0:
Temp=125
Time=1.0_↓
显示:
中文意义:
(【Temp=125】为恒温时设定的温度值,此参数与恒温设定窗口参数保持一致,若此处改为50℃,则柱箱恒温窗口温度设定也将更改为50℃,这是成文所需要的。
当程度升温结束以后,温度将恢复到初始温度等待下一次程序运行。
)
按下【输入】键将光标移动到初始温度设定行,输入【5】+【0】+【输入】(设定初始温度50℃。
);
更改保留时间,输入【2】+【输入】(设定初始温度恒温时间:
2min);
设置:
柱箱
程序0阶:
目标温度=50
保留时间=2.0_↓
SetupCOL
Step0:
Temp=50
Time=2.0_↓
显示:
中文意义:
(按下【↓】屏幕将切换到下一页)。
程序1阶:
↑
升温速率=0.0
目标温度=0.0
保留时间=0.0_↓
Step1:
↑
Rate=0.0
Temp=0.0
Time=0.0_↓
显示:
中文意义:
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【5】+【输入】(设定第一阶升温速率为每分钟5℃);
按下【1】+【0】+【0】+【输入】(设定第一阶升温目标温度100℃);
按下【5】+【输入】(设定第一阶温度保留时间:
5min);
第一阶温度设定结束,屏幕显示如下:
程序1阶:
↑
升温速率=5.0
目标温度=100.0
保留时间=5.0_↓
Step1:
↑
Rate=5.0
Temp=100.0
Time=5.0_↓
显示:
中文意义:
(按下【↓】屏幕将切换到下一页设定第二阶参数)。
按下【输入】键移动光标到升温速率一行输入【1】+【0】+【输入】(设定第二阶升温速率为每分钟10℃);
按下【1】+【5】+【0】+【输入】(设定第二阶升温目标温度150℃);
按下【5】+【输入】(设定第二阶温度保留时间:
5min);
第二阶温度设定结束,屏幕显示如下:
程序2阶:
↑
升温速率=10.0
目标温度=150.0
保留时间=5.0_↓
Step2:
↑
Rate=10.0
Temp=150.0
Time=5.0_↓
显示:
中文意义:
程序设定过程中若发现某个参数输入错误,可按【↓】键将显示查找,并用【输入】键将光标调整到该行信息处,用【清除】键删除原有数据重新输入。
不需要用的阶应将全部参数设定为零。
程序升温设定后待初始温度稳定后就可注入样品,立即按下【启动】键开始程序。
同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度状态。
程序开始运行以后,由于种种原因需要终止程序只需按下【终止】键。
4.4.2注样器恒温箱温度设定
若需设定注样器恒温箱温度为150℃(注样器恒温箱温度设定范围是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。
且设极限温度为300℃,其操作方法如下:
首先按下【注样器】键:
SetupINJ
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设置:
注样器
目标温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选择光标到目标温度:
依次按下【1】+【5】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选择光标到极限温度:
依次按下【3】+【0】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
SetupINJ
Temp=150.0_
Maxim=300
↓
设置:
注样器
目标温度=150.0_
温度极限=300
↓
显示:
中文意义:
查看注样器温度状态:
按下【注样器】+【显示】
注样器:
运行
目标温度=150℃
实测温度=150℃
运行时间=10.2m↓
INJ:
ON
Set=150℃
Actu=150℃
Time=10.2m↓
显示:
中文意义:
如果需要关闭该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【清除】键,其屏幕上行显示为【OFF】,即该加热区被关闭。
打开该加热区温度,应在该温度区显示界面状态按下【输入】键,其屏幕上行显示为【ON】,即该加热区被打开,其余加热区的开关方法及操作顺序与此一致。
4.4.3检测器恒温箱温度设定
若需设定检测器恒温箱温度为160℃(检测器恒温箱温度设定范围是室温加20℃~350℃,以1℃增量任设)。
且设极限温度为350℃,其操作方法如下:
首先按下【检测器】键:
SetupDET
Temp=50.0_
Maxim=400
↓
设置:
检测器
目标温度=50.0_
温度极限=400
↓
显示:
中文意义:
(此显示参数为上一次仪器存储参数)
按【输入】键选择光标到目标温度:
依次按下【1】+【6】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
按【输入】键选择光标到极限温度:
依次按下【3】+【5】+【0】+【输入】键(单位:
℃)
SetupDET
Temp=160.0_
Maxim=350
↓
设置:
检测器
目标温度=160.0_
温度极限=350
↓
显示:
中文意义:
查看检测器温度状态:
按下【检测器】+【显示】
注样器:
运行
目标温度=160℃
实测温度=160℃
运行时间=10.2m↓
DET:
ON
Set=160℃
Actu=160℃
Time=10.2m↓
显示:
中文意义:
4.4.4其余加热区温度设定方法同上。
4.4.5参数设定:
按下【参数】+【↓】+【↑】翻页到相应的检测器。
如若想改变检测器参数,按【输入】键将显示器光标移动到需要改变的数据处,按【清除】键清除原有参数,重新输入参数。
参数范围是根据检测器而定,使用方法见相应检测器。
按下【参数】键:
参数设置:
热导:
极性=1(+)_
桥流=1↓
DetectorTCD
Polarity=1(+)_
Current=1↓
显示:
中文意义:
参数范围:
极性:
0(-)、1(+);
桥流:
0~250mA
按下【↓】键显示下一页:
参数设置:
氢焰:
极性=1(+)_
量程=1↓
DetectorFID
Polarity=1(+)_
Range=1↓
显示:
中文意义:
参数范围:
极性:
0(-)、1(+);
量程:
1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页:
参数设置:
电子捕获
电流=1_
量程=1↓
DetectorECD
Current=1_
Range=1↓
显示:
中文意义:
参数范围:
电流:
0、1、10
量程:
0、1
按下【↓】键显示下一页:
参数设置:
火焰光度
量程=1↓
DetectorFPD
Range=1↓
显示:
中文意义:
参数范围:
量程:
1、10、100、1000
按下【↓】键显示下一页:
参数设置:
氮磷检测
量程=1↓
DetectorNPD
Range=1↓
显示:
中文意义:
参数范围:
量程:
1、10、100、1000
4.4.6外控功能设定:
按下【外控】显示外控1的设置界面:
外控1:
外控=关
第一次开=0
第一次关=0↓
Event1
Event=OFF
ON1=0
OFF=0↓
显示:
中文意义:
外控1可以设定5开5关按【↓】、【↑】可以进行全部设置。
设定时间程序时,二次按下【外控】键显示第二套时间程序,可以进行第二套时间程序设定,方法和功能与外控1一致。
4.4.7秒表功能的使用:
按下【时间】显示下一页:
Watch
00:
00:
00.0
60/T
显示:
中文意义:
秒表
00:
00:
00.0
60除以停表时间
按下【输入】或【↑】开始走表;再按一次【输入】或【↑】停表;
运行停表后显示如下:
(例)
秒表
00:
00:
20.0
60除以停表时间
60÷20=3
显示:
中文意义:
Watch
00:
00:
20.0
60/T
3.00
此功能将方便用户使用皂膜流量计测流量时换算每分钟流量。
如:
10ml刻度流量从计时至停表为20秒,则每分钟流量为:
60/20×10=3×10=30ml/min。
按下【清除】清除显示时间。
4.4.8运行记录的使用:
按下【显示】+【7】可以显示运行记录:
显示:
中文意义:
GC9790V1.5
Data2006.02.16
Coldstart=17
Checksum=31f4
GC9790V1.5
日期2006.02.16
冷起动=17
校验和=31f4
4.4.9显示自检结果:
按下【显示】+【8】可以显示自检结果:
自检结果
自检通过
错误代码:
0
SelfTestResult
SelfTestPass
ErrorCode:
0
显示:
中文意义:
仪器自检错误代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。
4.4.10显示报警状态:
按下【显示】+【9】可以显示报警状态:
系统报警!
代码=00
加热区系统正常
显示:
中文意义:
×SYSTEMALARM!
CODE=00
OvenALLAlarm
None
仪器报警信息代码见GC9790气相色谱仪安装使用说明书《附录1》。
4.4.11系统设置的使用:
按下【—】键进入系统设置:
系统配置
当前文件=0
清除文件=00
温度零点设置=XX
显示:
中文意义:
SystemConfig
LoadFile=0
ClearFile=00
ZeroSet=XX
当前文件设置范围为0~9,共可设置10个不同参数的文件。
在“ClearFile=00”位置输入【9】+【9】+【输入】,可清除所有文件。
在“ClearFile=00”位置输入【9】+【0】+【输入】,可清除当前文件。
温度零点“XX”设置范围为+25℃~-25℃(此处仪器出厂时已设置好,用户不得随意更改)
在此状态再按下【↓】键显示界面如下:
BackLight=XX↑
Contrast=XX
AlmVolume=XX
KeyVolume=XX
背景光设置=XX
对比度设置=XX
报警音设置=XX
键盘音设置=XX
显示:
中文意义:
背景亮度“XX”设置范围为0~99,设置“0”为关闭背景亮度,“99”为最大亮度。
对比度“XX”设置范围为0~50(此处仪器出厂时已设置好,用户不得随意更改)。
报警音量“XX”设置范围为0~99,设置“0”为关闭报警音量,“99”为最大音量。
键盘音量“XX”设置范围为0~99,设置“0”为关闭键盘音量,“99”为最大音量。
4.5.待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时,将氢气压力调至0.15~0.2MPa,空气压力调至0.05MPa,用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火,听到“卟”声,表明已点着,再用一块镜面玻璃,置于检测器气体放空口处检查应有水汽。
此时观察工作站基线,信号应急剧增大。
将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。
4.6.待基线平稳后,即可进行进样分析。
进样时应选用已经接上色谱柱的进样口,用微量进样器进样。
4.6.1要保持注射器的清洁。
注射后,不要任意放置,针头不要沾染污物。
4.6.2样品吸入后,不要在样品瓶中推出,应将注射器在样品瓶外推出针管内液体,并用样品反复冲洗数次。
4.6.3冲洗后,注射器重新吸满样品(注意,用力不宜过猛,针芯不得抽出)。
4.6.4倒置注射器,(针头向上)让空气升上来。
4.6.5缓慢推动针芯,排出过量样品,到所需样品量刻度为止。
4.6.6在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡,如果有,可再一次吸入样品,再将注射器内的样品快速射出,几次以后,就可除去气泡了。
4.6.7一只手握注射器体,另一只手握针头,快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜,推动针芯实现进样。
(注意:
此步骤中,针尖不可碰汽化室;插入时,针尖也不可碰汽化室内壁。
)
4.6.8快速退出注射器,同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮,启动色谱工作站,采集色谱信号。
4.7一针样品分析结束即峰出完后,按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。
4.8.分析完成后,退出色谱工作站,按下空气发生器上电动排水按钮3秒排除仪器中可能残存的水,依次关闭氢气、空气发生器电源开关,关闭计算机。
调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温,待各项温度均降至70℃以下时,关闭主机电源及加热开关,关闭氮气瓶总阀。
读书的好处
1、行万里路,读万卷书。
2、书山有路勤为径,学海无涯苦作舟。
3、读书破万卷,下笔如有神。
4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。
——达尔文
5、少壮不努力,老大徒悲伤。
6、黑发不知勤学早,白首方悔读书迟。
——颜真卿
7、宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来。
8、读书要三到:
心到、眼到、口到
9、玉不琢、不成器,人不学、不知义。
10、一日无书,百事荒废。
——陈寿
11、书是人类进步的阶梯。
12、一日不读口生,一日不写手生。
13、我扑在书上,就像饥饿的人扑在面包上。
——高尔基
14、书到用时方恨少、事非经过不知难。
——陆游
15、读一本好书,就如同和一个高尚的人在交谈——歌德
16、读一切好书,就是和许多高尚的人谈话。
——笛卡儿
17、学习永远不晚。
——高尔基
18、少而好学,如日出之阳;壮而好学,如日中之光;志而好学,如炳烛之光。
——刘向
19、学而不思则惘,思而不学则殆。
——孔子
20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。
——培根
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