18工业分析与检验0416221201.docx
- 文档编号:7333239
- 上传时间:2023-01-23
- 格式:DOCX
- 页数:54
- 大小:145.60KB
18工业分析与检验0416221201.docx
《18工业分析与检验0416221201.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《18工业分析与检验0416221201.docx(54页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
18工业分析与检验0416221201
附件18:
高职生物与化工大类工业分析与检验赛项
技能竞赛规程、评分标准及选手须知
一、竞赛内容
1.理论考核
理论考核以笔试进行,考核内容参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》,
化学工业出版社2015年6月出版,书号978-7-122-23572-5,范围为中级篇和
高级篇试题,不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。
具体考核点分布见表1。
表1理论考核点分布
项目
序号
知识点
比例
成绩
1
职业道德
1
2
化验室基础知识
7
3
化验室管理与质量控制
5
4
滴定分析基础知识
9
5
酸碱滴定知识
9
6
氧化还原滴定知识
9
7
配位滴定知识
8
理论
8
沉淀滴定知识
3
100
9
分子吸收光谱法知识
9
10
原子吸收光谱法知识
8
11
电化学分析法知识
8
12
色谱法知识
10
13
工业分析知识
6
14
有机分析知识
5
15
环境保护基础知识
3
2.化学分析技能考核
化学分析采取现场操作考核,考核内容:
高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定。
(一)高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠(不得用去皮
的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用50mL硫酸溶液(1+9)溶解,
定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中,加75mL硫酸溶液(1+9),
用配制好的高锰酸钾滴定,近终点时加热至65℃,继续滴定到溶液呈粉红色保
持30s。
平行测定4次,同时作空白试验。
2.计算公式
m(Na2C2O4)
25.00
1
1000
250.0
c(KMnO4)
1
5
[V(KMnO4)V0
]
M(Na2C2O4)
2
式中:
c(1KMnO4)—1KMnO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;
55
V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,mL;
m(Na2C2O4)—基准物Na2C2O4的质量,g;
M(1Na2C2O4)—1Na2C2O4摩尔质量,67.00g/mol。
22
(二)过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取xg双氧水试样,精确至0.0002g,置于已加有100mL硫
酸溶液(
)的锥形瓶中,用
4标准滴定溶液
[
c
1
4
滴
1+15
KMnO
(
KMnO)=0.1mol/L]
30s不褪即为终点。
5
定至溶液呈浅粉色,保持
平行测定3次,同时作空白试验。
2.计算公式
1
KMnO4)×[V(KMnO4)V0
1
c(
]×M(H2O2)×1000
w(H2O2)=
5
2
m(样品)×1000
式中:
w(H2O2)—过氧化氢的质量分数,g/kg;
c(1KMnO4)—1KMnO4标准滴定溶液的浓度,mol/L;
55
V(
4)—滴定时消耗
4标准滴定溶液的体积,
;
KMnO
KMnO
mL
V0—空白试验滴定时消耗KMnO标准滴定溶液的体积,mL;
4
m(样品)—
2
2试样的质量,;
HO
g
M(
1
22)—
1
22的摩尔质量,
17.01g/mol
。
2
HO
2
HO
注:
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计
算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL,以50mL计算。
具体考核点分布见表2。
表2化学分析考核点分布
序号
考核点
考核权重
1
基准物及试样的称量
7.5%
2
定量转移并定容
3%
3
移取溶液
5%
4
滴定操作
5.5%
5
滴定终点
4%
6
读数
2%
7
原始数据记录
2%
8
文明操作
1%
9
数据记录及处理
5%
10
标定结果
35%
11
测定结果
30%
总计
100%
3.仪器分析技能考核
仪器分析采取现场操作考核,考核内容:
采用紫外—可见分光光度法
(UV1800-PC-DS2)测定未知物浓度。
紫外-可见分光光度法测定未知物
(一)仪器
1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);
2.容量瓶:
100mL15个;
3.吸量管:
10mL5支;
4.烧杯:
100mL5个;
(二)试剂
1.标准溶液:
任选四种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、
苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)
2.未知液:
四种标准溶液中的任何一种。
(三)操作步骤
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测
定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色
皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参
比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。
根据吸收曲线
的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长,
190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀
释至刻线,摇匀(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理)。
根据未知
液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
然后以浓度为横坐
标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸
馏水稀释至刻线,摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,
测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定
3次。
(四)结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。
计算公式:
C0CXn
C0——原始未知溶液浓度,μg/mL;
CX——查出的未知溶液浓度,μg/mL;
n——未知溶液的稀释倍数。
具体考核点分布见表3。
表3仪器分析考核点分布
序号
考核点
考核权重
1
仪器准备
2%
2
溶液的制备
5%
3
比色皿的使用
3%
4
分光光度计的操作
3%
5
原始记录
5%
6
结束工作
2%
7
定性测定
9%
8
定量测定
37%
9
测定结果
34%
总计
100%
二、竞赛方式
竞赛以2人小组赛进行。
三、竞赛时量
理论考核竞赛时长为60分钟;化学分析竞赛时长为
210分钟;仪器分析竞赛
时长为210分钟。
四、名次确定办法
1.理论竞赛试卷裁判阅卷评分,经评审裁判审核后生效。
2.技能操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果,依据评分细则对每个单元单独评分后得出;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。
3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分
100分计,最后按理论占30%,化学分析技能操作考核占35%,仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛小组总分。
4.竞赛名次按照得分高低排序。
当总分相同时,再分别按照完成的时间排序。
5.成绩的计算
小组个人得分:
A×30%+B×35%+C×35%
A—理论与仿真考核得分;
B—化学分析考核得分;
C—仪器分析考核得分。
小组团体得分:
A均值×30%+B均值×35%+C均值×35%
A均值—理论与仿真考核平均得分;
B均值—化学分析考核平均得分;
C均值—仪器分析考核平均得分。
五、评分标准与评分细则
1.评分标准制订原则
依据《化学检验工》国家职业标准设定评分和评分细则。
2.评分细则
(1)化学分析评分细则
化学分析评分细则表
序作业
号项目
基准
物的
一称量
(7.5
分)
试液
配制
二
(3
分)
移
取
溶
三
液
(5
分)
考核内容
配
操作要求
考核
扣
得
分
扣分说明
分
分
记录
1.
检查天平水平
每错一项扣0.5
称量操作
1
2.
清扫天平
分,扣完为止
3.
敲样动作正确
1.
称量范围不超
在规定量±5%~
基准物及
±10%内每错一个
过±5%
试样
6
扣1分,扣完为止
称量范围
2.
称量范围最多
每错一个扣2分,
不超过±10%
扣完为止
1.
复原天平
结束工作
0.
2.
放回凳子
每错一项扣0.5
5
3.
分,扣完为止
填写仪器使用
记录
容量瓶洗
0.
洗涤干净
洗涤不干净,扣
涤
5
0.5分
容量瓶试
0.
正确试漏
不试漏,扣0.5
分
漏5
定量转移
0.
转移动作规范
转移动作不规范
5
扣0.5分
1.三分之二处水
1.
平摇动
每错一项扣0.5
定容
2.准确稀释至刻
5
分,扣完为止
线
3.摇匀动作正确
移液管
0.
洗涤干净
洗涤不干净,扣
洗涤
5
0.5分
移液管
从容量瓶或原瓶
1
润洗方法正确
中直接移取溶液
润洗
扣1分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分,
2.不重吸
扣完为止
调刻线
1
1.调刻线前擦干
每错一项扣0.5
外壁
分,扣完为止
2.调节液面操作
熟练
1.移液管竖直
每错一项扣0.5
放溶液
1.
2.移液管尖靠壁
分,扣完为止
5
3.放液后停留约
15秒
滴定管的
0.
洗涤干净
洗涤不干净,扣
洗涤
5
0.5分
滴
滴定管的
0.
正确试漏
不试漏,扣0.5分
定
试漏
5
四
操
滴定管的
0.
润洗方法正确
润洗方法不正确
作
润洗
5
扣0.5分
(5.5
滴定操作
2
1.滴定速度适当
每错一项扣
1分,
分)
2.终点控制熟练
扣完为止
近终点体
2
近终点体积≤
每错一个扣0.5
积确定
3mL
分,扣完为止
标
定
粉红
终点判断正确
滴定
终
色
五
终点
点
4
每错一个扣
1分,
(4
测
扣完为止
分)
定
浅粉
终点判断正确
终
色
点
读数
以读数差在±
0.02mL为正确,
六
(2
读数
2
读数正确
每错一个扣
1分,
分)
扣完为止
1.原始数据记录
不用其他纸张记
原始
录
数据
原始数据
2.原始数据及时
每错一个扣
1分,
七
记录
2
记录
记录
扣完为止
(2
3.正确进行滴定
分)
管体积校正(现场
裁判应核对校正
体积校正值)
文明
1.仪器摆放整齐
操作
物品摆放
2.废纸/废液不乱
八
结束
仪器洗涤
1
扔乱倒
每错一项扣
0.5
工作
“三废”处
分,扣完为止
3.结束后清洗仪
(1
理
器
分)
重大
失误
(本
九
项最
多扣
10分)
总时
间
十
(0
分)
特别
说明
数据
记录
十及处
一理
(5
分)
标定
十
结果
二
(35
分)
玻璃仪器
损坏
基准物的
称量
试液配制
移取溶液
滴定操作
210min0
打坏仪器照价赔
偿。
1.规范改正数据
记录
1
2.不缺项
计算过程及结果正
计算
确。
(由于第一次
3
其他
错误影响到
不再扣分)
有效数字保
有效数字位
数保
1留正确或修
约正
留
确
相对极差≤0.10%
0.10%<相对极差
≤0.20%
0.20%<相对极差
精密度
≤0.30%
20
0.30%<相对极差
≤0.40%
0.40%<相对极差
≤0.50%
相对极差>0.50%
∣相对误差∣≤
准确度
0.10%
15
0.10%<∣相对误
差∣≤0.20%
每次倒扣2分
称量失败,每重
称一次倒扣2分
溶液配制失误,
重新配制的,每
次倒扣5分
移取溶液后出现
失误,重新移取,
每次倒扣3分
重新滴定,每次
倒扣5分
篡改(如伪造、
凑数据等)测量
数据的,总分以
零分计
每错一个扣0.5
分,扣完为止
每错一个扣0.5
分,扣完为止
每错一个扣0.5
分,扣完为止
扣0分
扣4分
扣8分
扣12分
扣16分
扣20分
扣0分
扣3分
测定
十结果
三(30
分)
0.20%<∣相对误
差∣≤0.30%
扣6分
0.30%<∣相对误
扣9分
差∣≤0.40%
0.40%<∣相对误
扣12分
差∣≤0.50%
∣相对误差
扣15分
∣>0.50%
相对极差≤0.10%
扣0分
0.10%<相对极差
扣3分
≤0.20%
0.20%<相对极差
扣6分
≤0.30%
精密度
15
0.30%<相对极差
扣9分
≤0.40%
0.40%<相对极差
扣12分
≤0.50%
相对极差>0.50%
扣15分
∣相对误差∣≤
扣0分
0.10%
0.10%<∣相对误
扣3分
差∣≤0.20%
0.20%<∣相对误
扣6分
差∣≤0.30%
准确度
15
0.30%<∣相对误
扣9分
差∣≤0.40%
0.40%<∣相对误
扣12分
差∣≤0.50%
∣相对误差
扣15分
∣>0.50%
(2)仪器分析评分细则
仪器分析考核评分细则表
序
考核内容
配
考核
扣分说明
扣
得
作业项目
分
记录
分
分
号
玻璃仪器的
1
洗净
未洗净,扣
1分,最多扣
1
仪器的准
洗涤
未洗净
分
一
1分,最多扣
1
备(2分)
仪器连接与
1
进行
未进行,扣
检查
未进行
分
吸量管润洗
1
进行
吸量管未润洗或用量明显较
未进行
多扣1分
溶液的制
容量瓶试漏
1
进行
未进行,扣
1分,最多扣
1
二
未进行
分
备(5分)
容量瓶稀释
3
准确
溶液稀释体积不准确,且未
至刻度
不准确
重新配制,扣
1分/个,最多
扣3分
正确
手触及比色皿透光面扣
0.5
比色皿操作
1
不正确
分,测定时,溶液过少或过
多,扣0.5
分(2/3~4/5)
比色皿的
比色皿配套
进行
未进行,扣
1分;检验但操
三
使用
1
作不正确,扣1分,最多扣1
性检验
未进行
(3分)
分
测定后,比
进行
比色皿未清洗或未倒空,扣1
色皿洗净,
1
未进行
分,最多扣
1分
控干保存
参比溶液的
1
正确
参比溶液选择错误,扣1分,
仪器的使
正确使用
不正确
最多扣1分
四
用(3分)
测量数据保
进行
不保存每次扣1分,最多扣2
2
存和打印
未进行
分
完整
原始数据不及时记录每次扣
规范
0.5
分;项目不齐全、空项扣
原始记录
2
0.5
分/项;最多扣
2分,更
欠完整
改数值经裁判员认可,擅自
原始数据
不规范
转抄、誊写、涂改、拼凑数
五
记录
据取消比赛资格
(5分)
是否使用法
1
是
没有使用法定计量单位,扣1
定计量单位
否
分,最多扣
1分
报告
规范
不规范,扣
2分,最多扣2
(完整、明
2
不规范
分;无报告、虚假报告者取
确、清晰)
消比赛资格
关闭电源、
进行
未进行,每一项扣
0.5
分,
填写仪器使
1
文明操作
未进行
最多扣1分
用记录
六
结束工作
台面整理、
进行
(2分)
未进
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 18 工业 分析 检验 0416221201