实验室检测管理规定.docx
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实验室检测管理规定
受控状态
受控
分发编号
文件编号:
OG/YP350001-2014
实验室检测管理规定
(D版)
发布日期:
2015年07月29日实施日期:
2015年07月29日
1目的
明确样品检验过程中,实验室应控制的项目和样品实施监督检验的流程、依据、方法及样品处理方法。
2适用范围
本文件适用于实验室中润滑油原材料、生产过程产品、外购散装油及外来样品的检测管理。
3职责
3.1技术研发中心
3.1.1负责本文件的制定和执行
3.1.2负责开展实验室检验和管理工作。
4引用文件
4.1《GB11121汽油机油》
4.2《GB11122柴油机油》
4.3《GB11118.1液压油》
4.4《产品监视与测量控制程序》
4.5《GB/T4756石油液体手工取样法》
4.6《Q/YCY011实验室样品编号和批号规则》
4.7《Q/YCY012柴油机油内控标准》
4.8《Q/YCY013汽油机油内控标准》
4.9《Q/YCY014重负荷车辆齿轮油(GL-5)内控标准》
4.10《Q/YCY015液压油内控标准》
4.11《Q/YCY017切换油内控标准》
4.12《Q/YCY018润滑油添加剂内控验收标准》
4.13《Q/YCY019基础油内控验收标准》
5检验计划
5.1检验计划表
检验计划表
序号
类别
检验计划说明
是否
留样
检验
报告
5.1.1
灌装过程检验
5.1.1.1灌装首检
a每条灌装线开始灌装新批次油品时,化验员须对油品进行元素检验(元素检测为荧光光谱法时,应即时检验;ICP仪器出结果期限不超过3个工作日,下同);灌装日期与调和日期相差超过一个月的加检水分(或者其他原因导致有检验需求时),有切换行为的按照切换油内控加检粘度。
液压油根据加检清洁度、抗乳化项目,合格后才能放行。
b防冻液在灌装前化验员要进行首检,首检项目有:
冰点、PH值。
c当按照切换要求,当A切换为B,但不产生切换油品时的B的首检和A的末检合为一次(因此时的B的首检、A的末检为同一批次的油品),即进行的是在A油品将要灌装完成时的末检。
5.1.1.2灌装末检
a在灌装过程中,当新批次油品灌装即将完成时的随机采样(样品首次末检需留样)。
末检测试项目为粘度。
留样末检加检元素分析;液压油增加清洁度、抗乳化项目检验。
b留样样品与调和样品粘度差值按照《切换油内控标准》执行。
c实验室建立每条线的过程机杂抽查记录,化验员测试时过程机杂抽查样品使用末检留样时的样品,每条线进行机杂检验的时间间隔尽量相同,如果机杂结果出现异常波动,应加密抽检;出现不合格及时反馈。
不留样
记录
不留样(首次末检需留样)
报告
5.1.2
调合
产品
5.1.2.1调和产品检验的通用要求
a每批次的成品化验员都需进行批次检验。
b当原材料变更或其他原因导致周期项目检验时,研发组需要对周期项目进行检验。
c调和油品各层之间的粘度差值不大于0.2。
当同一罐油品各层之间的粘度测试差值超过此要求时,判断此罐油品调和不合格,需重调。
液压油(粘度等级46及以上粘度的)各层之间差值不大于0.5。
d当调和油品在调和完成后直接采样时,实验室需要对同一罐不同层的水分进行抽样检验。
留样
报告
5.1.3
原材料检验
5.1.3.1基础油
样品送达实验室,实验室检查MAS单信息、OA传递的信息。
按照合同及内控确定,同一合同同一油品进行一次批次检验,如果多车次,一车进行批次检验后,其余车次抽检检验。
如果100℃粘度超过0.5,则计算为不同批次。
测试完成后及时录单。
5.1.3.2添加剂
样品送达实验室后,化验员按照添加剂内控验收规范进行测试,检测完成后应及时告知相关人员信息。
5.1.4
OEM产品
样品送达实验室,实验室根据合同信息等。
按照本检测规定要求进行检验。
5.2检验依据
5.2.1成品油(调和油品,灌装过程首检、抽检、切换、外购油品等非原材料油品)的检验依据按国家标准、行业标准、玉柴马石油润滑油公司的企业标准(工程规范、检验规范等)。
灌装油品抽检粘度按照《切换油内控标准》执行。
5.2.2基础油检验依据:
按合同、来样报告及《基础油内控验收标准》验收。
5.2.3添加剂检验依据:
按照本规定的相应条款的要求进行检验,核对按双方合同约定、来样报告和内控标准。
5.2.4OEM品检验依据:
根据采购的质量协议要求,按国家标准、行业标准、合同指标。
实验室无检测能力或未要求检验的产品或项目,则根据执行标准和合同指标核对来样报告,并留样。
同一批次样品只进行第一次留样及检测。
5.2.5对于未在本文件规定的产成品(如新品)检验,应要求研发组人员或送样人提供产品的正式执行标准,否则不对产品进行质量判断。
5.2.6化验员检验完成后各项指标是否满足合同指标、内控标准及相应技术要求(没有内控则按照《中国石化股份有限公司协议指标-润滑油基础油(2013版)》),如果出现异常数据,经检查复核后,需根据合同规定并按照《利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法(GB/T 17039)》的要求对数据进行判断以确定是否接受。
5.3检验计划执行
5.3.1化验员检验内容包括物理、化学检验;外观质量;供应商出厂检验报告等。
具体检验项目见‘6检验项目’。
检验员需按检验计划执行,如因仪器损坏或其他不可抗拒的原因导致检验计划无法根据时间节点执行的,检验人员需通及时过OA向部门领导或总工汇报不能执行的原因,最终结果是否放行按领导意见执行,如果长时间无法测试应填写项目暂停申请单,提请领导审批。
5.3.2化验员检验过程中应保证信息记录的准确、齐全,不能出现撕坏、超过三处修改及同一修改处多次涂抹的情况。
完成的记录放置在规定的固定位置,不能随意丢弃。
5.3.3化验员检验完成后,信息需要通过MAS传递的应当班录入;不需要MAS传递的,当班完成人员应及时通知送样人,电话或者OA回复结果。
5.3.4重庆实验室油品每季度送检3-4批次的油品至北海技术研发中心实验室进行检验。
当因暂无仪器时导致的周检项目无法开展时,应及时向领导请示,。
5.3.5每个检验油品都需要MAS单或检验申请单等的油品可见可传递的信息。
检验前需要核对获得的样品与信息是否一致,信息一致才可检验。
6检验项目
6.1灌装过程检验项目
按照灌装批次区分首末检,而非班次区分。
当出现管线、罐、灌装机等变化时,为切换;当A切换为B实际不产生切换油时,B的首检和A的末检合在一起,只检A的末检;当新批次油品第一次灌装时的末检,样品进行留样1L。
成熟的灌装管线进行过程机杂抽查,每月每条线取一批次油品检验。
序号
项目名称
检验项目
备注
1
首检
元素,当出现切换时,加检粘度,灌装日期与调和日期超1个月加检水分,液压油加检抗乳化和清洁度。
2
末检
常规末检
粘度,液压油加检抗乳化和清洁度。
3
留样末检
粘度、元素,液压油加检抗乳化和清洁度。
4
过程机杂抽查
机杂
注:
光谱仪器测试元素需当班完成,需用ICP测试的元素完成期限不超过3个工作。
6.2调和油检验项目汇总表
北海实验室进行批次检验项目,研发人员样品调试过过程中进行周期项目检验的控制测试。
光谱仪器测试元素需当班完成,需用ICP测试的元素完成期限不超过3个工作。
6.2.1内燃机油——多级油检验项目汇总表
引用最新产品标准GB/T11121、GB/T11122及产品内控
检验分类
项目
使用试验方法
质量等级
CD
CF、CF-4
CH-4、CI-4、CI-4+、
CJ-4
SE
SF
SJ、SL
出厂检验
批次检验
水分
GB/T260
√
√
√
√
√
√
运动粘度
GB/T265
√
√
√
√
√
√
粘度指数
GB/T1995
√
√
√
√
√
√
倾点
GB/T3535
√
√
√
√
√
√
低温动力粘度
GB/T6538
√
√
√
√
√
√
颜色
GB/T6540
√
√
√
√
√
√
泡沫性
GB/T12579
√
√
√
√
√
√
密度
GB/T1884
√
√
√
√
√
√
元素(Ca、Zn、P、S)
GB/T17040
GB/T17476
√
√
√
√
√
√
周期检验
闪点(开口)
GB/T3536
√
√
√
√
√
√
碱值
SH/T0251
√
√
√
√
√
√
高温泡沫性
SH/T0722
--
--
--
--
--
√
蒸发损失
NB/SH/T0059
--
--
√
--
√
√
硫酸盐灰分
GB/T2433
√
√
√
√
√
√
低温泵送粘度
SH/T0562
--
√
√
--
--
√
边界泵送温度
GB/T9171
√
--
--
√
√
--
高温高剪切粘度
SH/T0703
√
√
√
--
--
√
备注
6.2.2内燃机油——适用于单级油检验项目汇总表
引用最新产品标准GB/T11122
检验分类
项目
使用试验方法
质量等级
CD
出厂检验
批次检验
水分
GB/T260
√
100℃运动粘度
GB/T265
√
粘度指数
GB/T1995
√
倾点
GB/T3535
√
色度
GB/T6540
√
密度
GB/T1884
√
泡沫性
GB/T12579
√
元素(Ca、Zn、P、S)
GB/T17040
GB/T17476
√
周期检验
闪点(开口)
GB/T3536
√
碱值
SH/T0251
√
硫酸盐灰分
GB/T2433
√
备注
6.2.3船用机油检验项目
按最新产品标准GB11122
检验分类
项目
试验方法
质量等级
CD
CF
单级
多级
单级
多级
出厂检验
批次检验
水分
GB/T260
√
√
√
√
运动粘度
(100℃,40℃)
GB/T265
√
√
√
√
粘度指数
GB/T1995
√
√
√
√
倾点
GB/T3535
√
√
√
√
低温动力粘度
GB/T6538
--
√
--
√
颜色
GB/T6540
√
√
√
√
泡沫性
GB/T12579
√
√
√
√
密度
GB/T1884
√
√
√
√
元素(Ca、Zn、P、S)
GB/T17040
GB/T17476
√
√
√
√
碱值
SH/T0251
√
√
√
√
周期
检验
闪点(开口)
GB/T3536
√
√
√
√
硫酸盐灰分
GB/T2433
√
√
√
√
液相锈蚀试验
(海水)
GB/T11143
√
√
√
√
边界泵送温度
GB/T9171
--
√
--
--
低温泵送粘度
SH/T0562
--
--
--
√
高温高剪切粘度
SH/T0703
--
√
--
√
备注
6.2.4齿轮油检验项目
重负荷车辆齿轮油、中负荷车辆齿轮油
引用最新产品标准GB13895JTT224-2008
检验分类
项目
使用试验方法
质量等级
重负荷GL-5
中负荷GL-4
出厂检验
批次检验
水分
GB/T260
√
√
100℃运动粘度
GB/T265
√
√
粘度指数
GB/T2541
√
√
倾点
GB/T3535
√
√
密度
GB/T1884
√
√
颜色
GB/T6540
√
√
泡沫性
GB/T12579
√
√
成沟点
SH/T0030
√
--
元素(P、S)
GB/T17040
GB/T17476
√
√
周期检验
闪点(开口)
GB/T267
--
√
闪点(开口)
GB/T3536
√
硫酸盐灰分
GB/T2433
√
√
铜片腐蚀
GB/T5096
√
√
锈蚀
(15号钢棒)
GB/T11143
A法
--
√
型式检验
以上所有检验项目
对应相应项目
6.2.5液压油检验项目
引用最新标准GB11118.1
检验分类
项目
使用试验
方法
质量等级
HL
HM
(高压)
HS
出厂检验
批次检验
水分
GB/T260
√
√
√
40℃运动粘度
GB/T265
√
√
√
粘度指数
GB/T1995
√
√
√
倾点
GB/T3535
√
√
√
颜色
GB/T6540
√
√
√
抗乳化
GB/T7305
√
√
√
泡沫性
GB/T12579
√
√
√
密度
GB/T1884
√
√
√
空气释放值
SH/T0308
√
√
√
周期检验
铜片腐蚀(100℃,3h)
GB/T5096
√
√
√
闪点(开口)
GB/T3536
√
√
√
硫酸盐灰分
GB/T2433
--
√
√
液相锈蚀试验(蒸馏水)
GB/T11143
√
--
--
液相锈蚀试验(合成海水)
--
√
√
备注
每批次清洁度项目在灌装过程中检测。
6.2.6防冻液检验项目
防冻液每种等级每个配方下所调和的第一批次检验时,冰点检测采用SH/T0090标准方法进行检测。
在测试前经过比对的冰点折射仪,可用在同等级同配方的其他调和批次的检测,及防冻液灌装首检中的冰点检测。
引用最新产品标准GB29743
检验分类
项目
使用试验
方法
等级
-9℃
-25℃
-30℃
-35℃
-40℃
-45℃
出厂检验
批次检验
外观
目测
√
颜色
目测
√
气味
感官
√
冰点
SH/T0090
SH/T0686
√
PH值
SH/T0069
√
周期检验
沸点
SH/T0089
√
泡沫倾向
SH/T0066
√
备注
适用于大连事业部自产的产品。
6.3原材料检验过程
6.3.1接到样品时需要查看外观,并核对合同指标、来样报告及MAS单信息是否齐全准确。
6.3.2基础油检验项目
不同批次油品均需进行批次检验,同批次油品的首检为批次检验,其它各车次均需抽检。
基础油多车同批次时,留样为进行批次检验的样品,其他车次分车采样抽检100℃粘度、水分,同批次各车油品运动粘度相差大于0.5需及时录入MAS单审批,并向供应部经理、技术研发中心副主任和总工程师汇报。
检验类别
项目
使用试验方法
检验类型
备注
批次
抽检
批次检验
运动粘度(100℃)
GB/T265
√
√
水分
GB/T260
√
√
运动粘度(40℃)
GB/T265
√
--
粘度指数
GB/T2541
GB/T1995
√
--
外观
目测
√
--
色度
GB/T6540
√
--
倾点
GB/T3535
√
--
密度
GB/T1884
√
--
开口闪点
GB/T3536
√
--
抗乳化
GB/T7305
√
--
CCS
GB/T6538
√
--
按照来样报告要求温度检验
硫含量
GB/T17040
√
--
清洁度
6μ颗粒数
√
--
检测但无指标要求
ISO等级
√
--
Noack蒸发损失
NB/SH/T0059
√
--
备注:
不同位置的样品均需进行粘度检验。
6.3.3添加剂检验项目
按照《添加剂内控验收标准》执行。
6.4OEM产品(添蓝、防冻液、润滑脂等)
各类OEM产品对应的检验项目完全完成后才可判定此批次产品是否合格。
6.4.1添蓝检验项目
执行标准为GB29518-2013,不进行常规理化检验,但每批次首次检验时,化验员需要进行一次样品的留样,核对来样报告是否合格后保存,并记录来样信息,信息要齐全一致。
6.4.2防冻液检验项目
化验员检验完成后,核对合同指标、来样报告,通知送样人。
按照批次进行检验,一个批次只进行一次留样,一次进厂检验。
引用最新产品标准GB29743
检验分类
项目
使用试验
方法
等级
-9℃
-25℃
-30℃
-35℃
-40℃
-45℃
进厂检验
颜色
目测
√
气味
感官
√
冰点(折射仪法)
SH/T0686
√
PH值
SH/T0069
√
沸点
SH/T0089
√
6.4.3润滑脂检验项目
检查来样报告,记录相关信息,只进行滴点的检验,检验方法按照质量协议、来样报告上规定的方法执行。
6.4.4液力传动油检验项目
产品执行Q/YCY0004液力传动油
检验类别
项目
使用试验方法
产品类别
备注
6号、
8号
8D号
进厂检验
运动粘度(100℃)
GB/T265
√
√
粘度指数
GB/T2541
GB/T1995
√
√
水分
GB/T260
√
√
倾点
GB/T3535
√
√
泡沫性
GB/T12579
√
√
铜片腐蚀(铜片,100℃,3h)
GB/T5096
√
√
核对
来样
报告
运动粘度(-20℃)
GB/T265
--
√
开口闪点
GB/T3536
√
√
锈蚀(A法)
GB/T11143
√
√
6.4.5制动液检验项目
产品标准执行GB12981-2012机动车辆制动液
检验类别
项目
试验方法
类别
备注
进厂检验
外观
目测
√
运动粘度
GB/T265
√
平衡回流沸点
SH/T430
√
湿平衡回流沸点
附录C
√
PH值
附录D
√
备注:
附录C、附录D指产品执行标准中的附录
6.4.6校泵油
按照质量协议和国家标准GB/T8029-2010《柴油机喷油泵校泵油》执行,进厂检验时化验员需对以下项目进行测试,其余项目核对来样报告,合格后接收。
检验分类
项目
使用试验
方法
类别
进厂检验
运动粘度(40℃)
GB/T265
√
Ca含量
GB/T17476/X-RAY
√
S含量
GB/T17040
SH/T0253
√
6.4.7导轨油
玉柴系列液压导轨油L-HG执行GB11118.1-2011;并按照质量协议,进厂检验时化验员需对以下项目进行测试,其余项目核对来样报告,合格后接收。
检验
分类
项目
试验方法
等级
粘度等级
46
68
进厂
检验
色度
GB/T6540
√
√
外观
目测
√
√
抗乳化性(乳化液到3mL的时间),54℃
GB/T7305
√
√
清洁度
NAS1638
√
√
S含量
SH/T0253
GB/T17040
√
√
Zn含量
GB/T17476
√
√
6.4.8轴承油
按照质量协议,执行轴承油L-FDSH/T0017-1990(2005年确认)(一级品)标准。
进厂检验时化验员需对以下项目进行测试,其余项目核对来样报告,合格后接收。
检验分类
项目
使用试验
方法
L-FD粘度等级
3
5
进厂检验
色度/号
GB/T6540
√
抗乳化性(40-37-3mL),25℃/min
GB/T7305
√
P含量
GB/T17040
GB/T17476
√
7检验的结果的处理
7.1检验的判定准则
7.1.1全部项目合格,该批产品才能判为合格。
判定结果为两种:
即“合格”、“不合格”,原材料和外购散装油不合格的处置结果为两种:
即“拒收”、“让步接收”,自产成品油不合格的处置结果为三种:
即“重调”、“让步通过”。
7.1.2当化验员抽检油品的粘度符合切换内控但超过油品内控标准时,判定合格,但MAS单录入时,应注明此情况。
7.1.3当出现检验项目不符合内控标准且同时不符合国家标准时,判定此产品国标不合格;当检验项目符合国家标准单不符合内控时,判定此产品内控不合格。
7.1.4当该批产品在随后的装、卸过程中出现严重影响质量的问题,经过确认后要追判该批为不合格。
7.1.5在MAS单中检验项目分为“Y”、“N”、“L”、“P”,分别代表“合格”、“不合格”、“漏检”、“按要求不必检验”。
当出现不合格,录入MAS单时,选择相应选项,同时复核人意见中,需要注明不合格的项目、类别及原因。
7.2检验数据的处理
检验数据的记录和保存由实验室检验人员完成,样品检验(试验)完成后,应及时将数据录入MAS系统。
7.3不合格时的处理
当出现不合格时,经化验员重新进行验证(不同人或器具检验及取样操作),验证完成后仍不合格应及时告知送样人。
调和油不合格,及时录入MAS单并将结果告知相关人员(配方调试人员、质检等)。
8修改记录页
修改记录页
ZJ/YP10002
序号
更改、处置通知单编号
修改内容提要(更改页码、条款)
修改人
修改时间
1
2014年换版
宋云刚
2015年6月
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