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定稿参考1

伊犁师范学院化学与生物科学学院

2013届本科毕业论文（设计）

课题名称：

不同产地茶叶中重金属含量比较分析研究

院系：

化学与生物科学学院

班级：

化学08-1班

姓名：

坐热古力·阿布都热合曼

学号：

08070301232

指导教师：

纳森巴特

伊犁师范学院教务处

2013年月日

目录

目录…………………………………………………………………………………………I

摘要………………………………………………………………………………………Ⅱ

一、前言………………………………………………………………………………1

1.1文献综述……………………………………………………………1

1.2当前国内外茶叶中重金属的含有及研究现状…………………………………2

1.3红玫瑰花茶的功效和作用………………………………………………………2

1.4精制茯砖茶的功效与作用………………………………………………………3

1.5茶叶对重金属毒害的解毒作用…………………………………………………3

1.6原子吸收光谱法的介绍…………………………………………………………3

1.7原子吸收光谱法的方法原理……………………………………………………4

1.8选题依据…………………………………………………………………………4

二、实验部分……………………………………………………………………………5

2.1仪器设备与材料…………………………………………………………………5

2.1.1供试样品…………………………………………………………………5

2.1.2实验仪器…………………………………………………………………5

2.1.3实验药品…………………………………………………………………6

2.2实验方法…………………………………………………………………………6

2.2.1标准溶液的配制……………………………………………………………6

2.2.2标准溶液的测定……………………………………………………………7

2.2.3样品溶液的配制……………………………………………………………7

2.2.4样品含量的测定…………………………………………………………8

2.2.5茶叶样品的处理与固定…………………………………………………8

三、结果与讨论……………………………………………………………………………9

3.1标准溶液的测定………………………………………………………………9

3.2样品含量的测定………………………………………………………………13

3.3相对平均偏差的计算…………………………………………………………14

3.4回收率的计算…………………………………………………………………14

四、实验结论……………………………………………………………………………15

参考文献…………………………………………………………………………………16

致谢………………………………………………………………………………………17

摘要

茶叶是历史悠久，营养丰富的天然健康饮料,已成为仅次于碳酸饮料和饮用水的世界第三大饮料,专家预测21世纪饮料将是茶饮料时代。

随着人们对茶叶认识的不断提高，茶叶生产规模的不断扩大和茶叶市场竞争的不断激烈,茶叶卫生质量已成为当前茶叶界关注的焦点,它直接关系到人类的健康，茶叶的贸易和茶叶生产的可持续发展。

重金属元素对茶叶的污染是影响茶叶质量的重要问题之一。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定样品中重金属元素铬，镉，铜，铅,并探讨仪器主要参数。

在最佳的实验条件下,铬，镉，铜，铅的相对平均偏差分别为2.55%，2.82%，3.02%，2.55%，相关系数（r）分别为0.9990，0.9998,0.9998,0.9996.参考回收率为98.28%-104.9%之间。

线性方程分别为y=0.0921x-0.01668，y=0.05141x+0.1967，

y=0.277x-0.00128，y=0.0923x-0.0277。

此方法成本低，污染少，易操作，重现性好，回收率高。

关键词：

茶叶；重金属；火焰原子吸收光谱法。

一、前言

茶叶是中华民族的举国之饮，也是最大众化的饮料之一。

中国的饮茶之风遍及全球，经历了漫长的历史阶段。

茶树原产于我国西南部的云贵高原，后来沿江移至我国的东南地区。

茶作为饮料是中国人的一项重大发现，茶已经有四五千年的利用历史了，当时古人类还处于采集和渔猎时期。

人们是在采集野菜及野生植物充饥时发现了茶叶，茶叶既能作为蔬食，还具有解渴、提神和治疗某些疾病的作用。

我国是世界上茶类最全、茶叶花色品种最丰富的国家[1]。

图1-绿茶图2-特制获砖

图3-特制花砖图4-铁观音

1.1文献综述

随着生物无机化学的诞生和人类预防疾病、治疗疑难杂症的实际需要，以及营养化学、毒理学和环境污染研究的深入，重金属对人类健康的影响日益受到人们的关注。

环境污染方面所说的重金属[2]，主要是指汞（Hg）、镉（Cd）,铅（Pb）、铬（Cr）砷（As）等生物毒性显著的元素，以及锌（Zn）、铜（Cu）、镍（Ni）等具有一定毒性的一般元素。

重金属对植物的毒害作用主要是影响植物的生长发育、生理生化指标、化学成份以及对营养元素的吸收等，从而抑制植物生长，严重时甚至导致死亡。

对人体毒害主要是通过物理、化学、生物的各种反应，影响人体的代谢过程和酶系统，所有重金属的毒性潜伏期都较长并且是累积毒害[3]。

因此对重金属元素的检测有着十分重要的意义。

据专家预测，21世纪饮料将是茶饮料的世界[4]。

随着人们生活水平的提高，人们对茶叶的卫生要求日益提高，在注重茶叶中对人体产生速效危害的农残指标基础上，又开始注重对人体产生迟效性危害的重金属元素含量指标。

前几年我国茶叶中铅和铜含量成为报道的热点，但除重金属铅和铜外，其他有害重金属也应逐渐引起重视，2004年4月农业部已颁布《茶叶中铬、镉、砷、汞及氟化物限量》的行业标准[5]，因此，茶叶中重金属含量问题已成为老百姓关注的热点之一。

茶叶中的重金属残留严重影响了茶叶的品质，不仅对人民的身体健康构成威胁，也成为我国茶叶出口的最大障碍，直接影响了我国茶叶经济的发展。

1.2当前国内外茶叶中重金属的含有及研究现状

茶是世界性饮料，20世纪50年代开始，茶叶消费持续上升，茶叶生产开始蓬勃发展[6]。

随着茶叶产量的提高，世界茶叶的进出口量却呈现下降趋势，出现这种状况的根本原因与茶叶的安全卫生有着根本的联系。

我国是茶叶的原产地[7]，茶树品种资源极为丰富，是世界上茶树资源最为丰富的国家，目前收集和保存的茶树资源已达3300多份。

但近年来中国茶叶出口创汇能力却明显下降[8]，出口量只占世界外贸总量的6%，极大地影响了中国茶产业的经济效益，全行业处于亏损状态。

茶叶生产中日趋严峻的重金属含量超标的问题，严重地影响了茶叶的品质，限制了茶叶的价格和销量。

前几年我国茶叶中铜和铅含量成为报道的热点，目前已有较多的相关报道和研究结果。

加工过程不清洁是造成成品茶叶中重金属铅，铜超标的主要原因。

1.3红玫瑰花茶的功效与作用

　玫瑰被称之为爱情花，一种听着就很浪漫色彩的花名。

玫瑰花之香气厚郁，四季皆有花期，品种繁多。

玫瑰花性温和、可调血气、助生理期调理、条经理带、补血、促进血液循环、改善体质。

养颜美容、消除疲倦（甘甜味）、解毒，而玫瑰会被制作成玫瑰花茶。

其中：

红玫瑰花能凉血、养颜，所以红玫瑰花茶的功效有助改善干枯皮肤之作用。

由于红玫瑰花茶有一股浓烈的花香，治疗口臭效果也很好。

红玫瑰花茶还可治慢性胃炎及肝炎。

疏肝解郁，健脾降火和血散淤等功效，能治腹中冷痛，胃浣积寒，顺行血气、安神、通便，降火气，可调理血气、促进血液循环，可缓和情绪，调整内分泌，调气血，最重要的是它的养颜美容功效，常饮可去除皮肤上的黑斑，令皮肤嫩白自然，防皱纹也有帮助，长期饮用可改善睡眠。

红玫瑰花茶还有助消化、消脂肪之功效，因而可减肥，饭后饮用效果较好。

因红玫瑰花有收敛作用，如有便秘者不宜过多饮用;　

1.4精制茯砖茶的功效与作用

被誉为“中国古丝绸之路上的神秘之茶”的茯砖茶是我国西北地区少数民族“一日不可缺”的日常生活饮料。

由于该地区以肉食、奶类为主食，长期摄取高蛋白、高脂肪、高胆固醇食物，极易导致高脂血症，但经调查，其高血脂发病率较内地低，其原因可能与长期饮用茯砖茶有极大关系，现代科学研究证明，茯砖茶中的冠突散囊菌的活动及其分泌的代谢产物具有显著的降血脂和促消化功能。

　　茯砖茶的神秘性就在于它有独到的发花工艺并由此而产生了与众不同的功效。

严格的毒理学研究和安全性评价表明，长期高剂量饮用茯茶是安全的；在中国西部新疆、内蒙、青海等茯茶重点消费区进行的流行病学调查表明，长期饮用茯茶对人体的血脂、血糖、血压具有良好的调节作用，对体重、体形具有良好的调控作用，并可显著增强人体体质、延缓衰老。

1.5茶叶对重金属毒害的解毒作用

现代工业的发展的负面效应之一就是出现了环境污染。

各种重金属（如铜、铅、汞、镉、铬等）在食品、饮水中含量过高是其中的一个方面。

这些重金属的含量过高对人体健康具有明显的毒害作用。

实验证明，茶叶中的茶多酚对重金属具有强的吸附作用，对水中的银、镉、钴、铜、镍和铅等重金属具有非常彻底的吸附效果，所以常饮茶对健康定有受益。

1.6原子吸收光谱法的介绍

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。

1光源：

锐线光源。

2原子化器：

提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。

3分光器：

由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。

4检测系统：

原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管。

原子吸收光谱法该法具有检出限低准确度高，选择性好，分析速度快等优点。

在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，原子吸收光谱法现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法，该法主要适用样品中微量及痕量组分分析[9]。

1.7原子吸收光谱法的方法原理

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

原子吸收分光光度法的操作如下：

开稳压电源，待电压稳定在220伏后开主机电源开关；开空压机；开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀最多开启一圈；开排风扇和冷却水。

测试1.装上待测元素空心阴极灯，调节灯电流与波长至所需值；2.点火，设置仪器测试参数；将毛细管插入去离子水中，调零、将进样毛细管插入溶液，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，将毛细管插入去离子水中，回到零点，依次测定。

1.8选题依据

随着人们对茶叶认识的不断提高，茶叶生产规模的不断扩大和茶叶市场竞争的不断激烈,茶叶卫生质量已成为当前茶叶界关注的焦点,它直接关系到人类的健康，茶叶的贸易和茶叶生产的可持续发展。

重金属元素对茶叶的污染是影响茶叶质量的重要问题之一。

采样和室内分析,对茶叶中重金属元素（Cr,Cd,Cu,Pb）进行了研究。

茶是中国人民日常生活的必需品，同时也是中国的传统饮料。

茶叶成分对人体的生理、药理功效多种多样，具有二十多种药用保健功能。

我国是茶类最全，茶样最丰富的国家。

茶叶中有大量的蛋白质﹑维生素﹑矿质元素。

并且，维生素种类非常多。

所以，赢得了广大群众的喜爱。

但是，近几年来，随着茶叶中重金属元素（Cr,Cd,Cu,Pb）含量事件的报道，引起了人们的关注，因此有必要了解茶叶中重金属元（Cr,Cd,Cu,Pb）含量对人体健康的影响。

研究测定茶叶中的重金属元素（Cr,Cd,Cu,Pb）含量来指导人们如何合理饮茶是非常必要的。

因此，我选择了研究茶叶中重金属元素（Cr,Cd,Cu,Pb）含量的测定及其对人体健康的影响。

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的镉、铬、铅，铜的含量的方法，是一种灵敏度高、准确快捷、操作简便、损失小、节能、省时、环保等优点的方法，现阶段我院实验室设备能够达到实验所需要求。

二、实验部分

2.1仪器设备与材料

2.1.1供试样品

样品：

红玫瑰花茶，精制茯砖茶。

实验用水：

超纯水

2.1.2实验仪器

名称

规格型号

数量

电子天平

FA2104N

一台

电烘箱

BAO-35AG

一台

原子吸收分光光度计

AA-6300C（日本岛津）

一台

量筒

10mL，50mL

2个

移液管

5mL，10mL,25mL

各一个

容量瓶

1000mL

四个

100mL，25mL

各8个

烧杯

500mL,250mL,100mL,50mL

各一个

吸耳球

一个

消化瓶

四个

瓷坩埚

四个

消化炉

PN006546

一台

高温炉

MF-0612P

一台

铜空心阴极灯

AS-1

一个

铅空心阴极灯

AS-1

一个

镉空心阴极灯

AS-1

一个

铬空心阴极灯

AS-1

一个

2.1.3实验药品

项目

试剂

纯度

厂址

1

盐酸

优级纯

北京化工厂

2

硝酸

优级纯

天津市大茂化学试剂厂

3

镉标准溶液

光谱纯

4

铜标准溶液

光谱纯

2.2实验方法

2.2.1标准溶液的配制

铜标准溶液1000μg/ml：

准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入少量硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL,移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.0mg铜。

镉标准溶液1000μg/ml：

准确称取1.000g金属镉（99.99%），分次加20mL盐酸（1＋1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混均。

此溶液每毫升含1.0mg镉。

铬标准溶液1000μg/ml：

准确量取1ml铬标准溶液（国家标准物质中心）置于50ml容量瓶中，以1%硝酸定容至标线，摇匀备用，该标液的浓度为20μg／ml。

铅标准溶液1000μg/ml：

准确量取1ml铅标准溶液（国家标准物质中心）置于50ml容量瓶中，以1%硝酸定容至标线，摇匀备用，该标液的浓度为20μg／ml。

本实验中所用到的试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

2.2.2标准溶液的测定

①铜标准溶液的测定

用移液管分别准确移取铜标准溶液0.0mL,1.0mL,2.0mL、4.0mL，6.0mL,8.0mL,10.0mL分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。

运用AA-6300C型原子吸收分光光度计分别测定吸光度。

该标准系列的理论值（浓度）分别为0.0μg／ml、0.10μg／ml、0.20μg／ml、0.40μg／ml、0,60μg／ml，0.80μg／ml,1.00μg／ml.

②镉标准溶液的测定

用移液管分别准确移取镉标准溶液0.25mL,1.25mL,2.5mL,5mL,12.5mL于25mL容量瓶定容，获得标准系列浓度为0.1μg／ml,0.5μg／ml,1μg／ml，2μg／ml,5μg／ml。

用AA-6300C原子吸收分光光度计分别测定吸光度

③铬标准溶液的测定

用移液管准确移取铬标准溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL分别加入50mL容量瓶中，再加入1%硝酸定容至标线，摇匀备用。

用AA-6300C原子吸收分光光度计分别测定吸光度。

该标准系列的理论值（浓度）分别为0.4μg／ml、0.8μg／ml、1.2μg／ml、1.6μg／ml、2.0μg／ml。

（1%硝酸的配置：

取5ml优级纯硝酸，用水稀释至500ml的容量瓶中）。

④铅标准溶液的测定

用移液管准确移取铅标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别加入五个50ml的容量瓶中，再加入1%硝酸定容至标线，摇匀备用。

运用AA-6300C型原子吸收分光光度计分别测定吸光度。

该标准系列的理论值（浓度）分别为0.4μg／ml、0.8μg／ml、1.2μg／ml、1.6μg／ml、2.0μg/mL。

（1%硝酸的配置：

取5ml优级纯硝酸，用水稀释至500ml的容量瓶中）。

2.2.3样品溶液的配制

①湿法消解

准确称取四份样品（精确至0.0001g）置于消化瓶中，加入10mL混合酸（

=8:

2），加盖密封过夜。

放入消化炉内，低温加热至白烟冒净，然后升高温度加热至近干，冷却后加入1mL7mol/L硝酸和10mL水，加热煮沸10min。

取出稍冷后，移入100mL容量瓶，用0.5moL/L硝酸溶液定容。

②干法消解

准确称取四份样品（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，加入2mL14.5moL/L优级纯硝酸，浸泡2h，将坩埚至于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温2h，取出，冷却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的试样灰中，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h一2h，到试样呈白灰状，从高温炉中取出冷后，用0.5moL/L硝酸溶解试样灰，将溶液定量移入100mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液，同时，按上述方法作空白对照。

2.2.4样品含量的测定

已配制的样品溶液，用原子吸收分光光度计分别测定样品中铬，镉，铅，铜元素的吸光度，再根据吸光度结合标准曲线，利用线性方程计算铬，镉，铅，铜元素的浓度，然后计算出样品中铬，镉，铅，铜元素在样品中的含量。

（平行做两次）

2.2.5茶叶样品的处理与固定

茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶的有机成分，保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。

茶叶用水清洗，凉干后，用热空气固样法（165℃的电烘箱中烘5min，摊凉，在80℃条件下烘至足干，粉碎后过20目筛）处理装于塑料瓶备用[10]。

三、结果与讨论

3.1标准溶液的测定

表1：

铜标准溶液的测定

容量瓶编号

1

2

3

4

5

体积V/（mL）

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

浓度C/（μg/mL）

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

吸光度A

0.0558

0.1084

0.1627

0.2214

0.2763

图1：

铜标准溶液的测定

线性方程：

y=0.277x-0.00128相关系数：

R=0.9998

表2：

铅标准溶液的测定

容量瓶编号

1

2

3

4

5

体积V加标/（mL）

1

2

3

4

5

浓度C/（μg/mL）

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

吸光度A

0.0089

0.0451

0.0859

0.1187

0.1567

图2：

铅标准溶液的测定

线性方程：

y=0.0923x-0.0277相关系数：

R=0.9996

表3：

铬标准溶液的测定

容量瓶编号

2

3

4

5

6

体积V/（mL）

1

2

3

4

5

浓度（μg/mL）

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

吸光度A

0.0197

0.05547

0.0975

0.1321

0.1652

图3：

铬标准溶液的测定

线性方程：

y=0.0921x-0.01668相关系数：

R=0.9990

表4：

镉标准溶液的测定

容量瓶编号

2

3

4

5

6

体积V/（mL）

0.25

1.25

2.5

5

12.5

浓度（μg/mL）

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

吸光度A

0.1989

0.2237

0.2498

0.3001

0.4531

图4：

镉标准溶液的测定

线性方程：

y=0.05141x+0.1967相关系数：

R=0.9998

3.2样品含量的测定

表5：

样品含量

元素名称

样品名称

质量（样品）g

吸光度Abs

浓度（ug/mL）

样品的含量（ug/100g）

Cu

红玫瑰花茶

1.0307

0.0181

0.0724

3.5122

1.0328

0.0093

0.0769

3.7229

精制茯砖茶

1.0403

0.0195

0.0717

3.4461

1.0357

0.0111

0.0760

3.6690

Pb

红玫瑰花茶

1.0307

0.0169

0.0730

3.5413

1.0328

0.0083

0.0774

3.7471

精制茯砖茶

1.0403

0.0194

0.0717

3.4461

1.0357

0.0135

0.0747

3.6063

Cd

红玫瑰花茶

1.0307

0.0176

0.0727

3.5267

1.0328

0.0089

0.0771

3.7326

精制茯砖茶

1.0403

0.0193

0.0718

3.4509

1.0357

0.0119

0.0756

3.6497

Cr

红玫瑰花茶

1.0307

0.0169

0.0730

3.5413

1.0328

0.0091

0.0770

3.7277

精制茯砖茶

1.0403

0.0192

0.0718

3.4509

1.0357

0.0127

0.0752

3.6304

公式

C=（C1-C2）×V×A×100/m×1000

C__样品中元素含量，mg/100g

C1__测定液中元素浓度ug/mlC2-测定的空白含量浓度ug/ml

V__样液体积mlA__样液的稀释倍数m__样品质量

3.3相对平均偏差的计算

元素名称

平均值

平均偏差

相对平均偏差

Cu

7.1751

0.2168

3.02%

Pb

7.1704

0.1830

2.55%

Cd

7.1800

0.2023

2.82%

Cr

7.1752

0.1830

2.55%

3.4回收率的计算

取已知镉，铬，铅，铜含量的样品8个，分别加1μg/mL的镉，铬，铅，铜标准溶液，按标准曲线绘制的方法测得浓度放到公式（3-6）得到的结果如下表3-6。

表3-6回收率试验结果

元素名称

原样品的浓度（μg/mL）

加标量（μg/mL）

测定的总量（μg/mL）

回收率（%）

Cr

0.0103

1.0000

0.9936

98.33

0.0100

1.0000

0.9928

98.28

Cd

0.3375

1.0000

1.3869

1