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样品化验与质量评述

商州区潘河钼矿区化学样品

钼元素分析质量总结

受综合地质大队地调所的委托我室于2010年5月至2011年3月期间承担了商州区潘河钼矿区化学样品的分析测试工作，分析项目Mo共1种元素。

依据DZ/T0130.4-2006及GB/T14352.2-1993标准要求，我室采用了721-100分光光度计等仪器进行分析测试。

本次工作共采钻孔基本分析样5394件。

按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0130.4-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：

岩石矿物分析试样制备和第2部分：

岩石矿物样品化学成分分析》的要求，分别对样品进行加工和分析测试，具体步骤如下：

1、试样制备

我室对钼矿石的分析，样品加工遵循切乔特（Чечотт）经验公式，即：

Q=Kd2。

样品的K值采用0.5.分析试样的制备分为三个阶段：

即粗碎、中碎和细碎。

每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。

分析试样的制备流程见下图

粗碎阶段损耗率低于3%、中碎阶段低于5%和细碎阶段低于7%，且过筛率大于95%。

样品经过加工后，分析样置于60~80℃的烘箱中烘干，分析。

2、样品化验

选用中华人民共和国国家标准GB/T14352.1-1993和GB/T14352.2-1993作为分析钨钼的主要方法。

称0.1000－0.5000克样品至镍坩锅中，经过氧化钠熔融，水浸取，钼呈钼酸盐进入溶液中，钼酸盐在9%~10%的硫酸介质中以铜盐催化，用硫脲将钼还原至五价状态，与硫氰酸盐结合成可溶性橘红色硫氰酸钼络合物，在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度，计算钼量。

每一批样品，插入2个或2个以上标准物质或监控样与样品平行测定。

标准物质插入分布在该批样品的前、中和后部位。

每一批样品随机抽取25％样品作为检查样，并编成密码交由不同人员分别进行基本分析和检查分析。

每一批样品插入2份空白试验，与样品平行测定，插入位置为前部和后部。

统计基本分析与内检分析成果的相对偏差，再用《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范中规定的数学模型计算（也可查表求得）相对偏差允许限，相对偏差小于等于允许限时为合格，大于允许限时为不合格。

在准确度判定后按批次统计试样的合格率，内检合格率大于95%。

基本分析成果从正样中抽取样品总数的5%送外检。

统计外检分析成果与基本分析成果的相对偏差，确定相对偏差允许限，在准确度判定后计算合格率，外检合格率大于90%。

达到了《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。

3、内、外检质量

本次工作共采钻孔基本分析样5394件，内检由陕西省地矿局综合地质大队地调所项目组抽取粗副样交由我室进行自检代替，自检合格后出具化验报告和对应的自检报告（见附表1），共抽取自检样540个，自检率10.01%，大于内检要求的总样品数的10%，内检合格率97.04%，达到《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的内检合格率大于95%.计算公式如下：

相对双差值RD＝（基分结果－内验结果）/（基分结果+内验结果）×100；

相对偏差允许限Yc=C·（14.37·

-0.1263－7.659）

Yc—重复分析试样中Mo的相对偏差允许限，%

—重复分析试样中Mo的平均质量分数，%

C-某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数，Mo=1

当RD>Yc时，检验结果为超差。

当RD

外检样从内验合格且高于矿体边界的副样中提取，重新编号后送西安矿产地质研究所实验测试中心分析。

共抽取外检样270个，占样品总数的5%。

外检合格率94.07%，其中超差16件，达到《DZ0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范》要求的90%以上。

内外检质量统计表见附表2。

附表1

内检送样号

原检测结果

内检检测结果

相对偏差（RD）

允许偏差

合格√

ω（Mo）/10-2

ω（Mo）/10-2

（Yc）

超差×

内1

1.551

1.515

1.174

5.956

√

内2

0.064

0.076

-8.571

12.447

√

内3

0.148

0.152

-1.333

10.602

√

内4

0.147

0.164

-5.466

10.519

√

内5

0.091

0.097

-3.191

11.712

√

内6

0.104

0.112

-3.704

11.375

√

内7

0.095

0.098

-1.554

11.648

√

内8

0.119

0.116

1.277

11.174

√

内9

0.101

0.112

-5.164

11.409

√

内10

0.337

0.341

-0.590

8.815

√

内11

0.075

0.071

2.740

12.340

√

内12

0.095

0.106

-5.473

11.549

√

内13

0.079

0.083

-2.469

12.080

√

内14

0.107

0.115

-3.604

11.309

√

内15

0.048

0.051

-3.030

13.346

√

内16

0.201

0.213

-2.899

9.874

√

内17

0.148

0.158

-3.268

10.556

√

内18

0.084

0.088

-2.326

11.931

√

内19

0.048

0.053

-4.950

13.293

√

内20

0.078

0.083

-3.106

12.095

√

内21

0.015

0.010

20.000

17.334

×

内22

0.081

0.086

-2.994

12.004

√

内23

0.089

0.092

-1.657

11.805

√

内24

0.096

0.103

-3.518

11.573

√

内25

0.051

0.057

-5.556

13.117

√

内26

0.169

0.148

6.625

10.475

√

内27

0.163

0.172

-2.687

10.349

√

内28

0.309

0.298

1.812

9.047

√

内29

0.034

0.035

-1.449

14.326

√

内30

0.564

0.629

-5.448

7.680

√

内31

0.110

0.117

-3.084

11.256

√

内32

0.061

0.058

2.521

12.864

√

内33

0.239

0.256

-3.434

9.482

√

内34

0.117

0.115

0.862

11.204

√

内35

0.043

0.044

-1.149

13.692

√

内36

0.074

0.065

6.475

12.465

√

内37

0.093

0.088

2.762

11.805

√

内38

1.220

1.095

5.400

6.448

√

内39

0.067

0.052

12.605

12.864

√

内40

0.122

0.112

4.274

11.184

√

内41

0.077

0.080

-1.911

12.158

√

内42

0.075

0.068

4.895

12.393

√

内43

0.073

0.068

3.546

12.429

√

内44

0.101

0.096

2.538

11.598

√

内45

0.079

0.065

9.722

12.375

√

内46

0.043

0.034

11.688

14.024

√

内47

0.062

0.060

1.639

12.799

√

内48

0.066

0.059

5.600

12.737

√

内49

0.016

0.011

18.519

17.092

×

内50

0.294

0.261

5.946

9.237

√

内51

0.908

0.938

-1.625

6.857

√

内52

0.163

0.142

6.885

10.564

√

内53

0.103

0.082

11.351

11.751

√

内54

0.112

0.089

11.443

11.549

√

内55

0.072

0.057

11.628

12.656

√

内56

0.059

0.045

13.462

13.216

×

内57

0.626

0.587

3.215

7.648

√

内58

0.076

0.065

7.801

12.429

√

内59

0.099

0.089

5.319

11.712

√

内60

0.120

0.104

7.143

11.288

√

内61

0.129

0.115

5.738

11.084

√

内62

0.153

0.137

5.517

10.680

√

内63

0.073

0.062

8.148

12.539

√

内64

0.074

0.061

9.630

12.539

√

内65

0.157

0.147

3.289

10.571

√

内66

0.089

0.075

8.537

12.049

√

内67

0.070

0.056

11.111

12.716

√

内68

0.044

0.033

14.286

14.024

×

内69

0.277

0.247

5.725

9.360

√

内70

0.193

0.166

7.521

10.192

√

内71

0.109

0.095

6.863

11.513

√

内72

0.157

0.150

2.280

10.549

√

内73

0.041

0.034

9.333

14.096

√

内74

0.125

0.110

6.383

11.174

√

内75

0.125

0.121

1.626

11.065

√

内76

0.060

0.048

11.111

13.117

√

内77

0.098

0.084

7.692

11.791

√

内78

0.099

0.101

-1.000

11.561

√

内79

0.074

0.069

3.497

12.393

√

内80

0.071

0.068

2.158

12.465

√

内81

0.287

0.280

1.235

9.191

√

内82

0.027

0.024

5.882

15.182

√

内83

0.250

0.232

3.734

9.540

√

内84

0.318

0.283

5.824

9.067

√

内85

0.063

0.067

-3.077

12.636

√

内86

0.051

0.049

2.000

13.320

√

内87

0.319

0.294

4.078

9.026

√

内88

0.236

0.219

3.736

9.666

√

内89

0.057

0.061

-3.390

12.886

√

内90

0.168

0.159

2.752

10.404

√

内91

0.072

0.085

-8.280

12.158

√

内92

0.078

0.084

-3.704

12.080

√

内93

0.055

0.063

-6.780

12.886

√

内94

0.135

0.118

6.719

10.999

√

内95

0.080

0.086

-3.614

12.019

√

内96

0.078

0.086

-4.878

12.049

√

内97

0.078

0.084

-3.704

12.080

√

内98

0.087

0.098

-5.946

11.751

√

内99

0.070

0.065

3.704

12.539

√

内100

0.036

0.037

-1.370

14.170

√

内101

0.212

0.248

-7.826

9.642

√

内102

0.065

0.079

-9.722

12.375

√

内103

0.061

0.068

-5.426

12.656

√

内104

0.235

0.251

-3.292

9.522

√

内105

0.505

0.574

-6.395

7.876

√

内106

0.049

0.063

-12.500

13.021

√

内107

0.123

0.127

-1.600

11.027

√

内108

0.188

0.209

-5.290

9.967

√

内109

0.214

0.234

-4.464

9.700

√

内110

0.307

0.328

-3.307

8.952

√

内111

0.075

0.088

-7.975

12.064

√

内112

0.114

0.138

-9.524

11.008

√

内113

0.190

0.209

-4.762

9.956

√

内114

0.339

0.340

-0.147

8.812

√

内115

0.117

0.120

-1.266

11.153

√

内116

0.267

0.313

-7.931

9.143

√

内117

0.229

0.245

-3.376

9.577

√

内118

0.172

0.192

-5.495

10.161

√

内119

0.086

0.098

-6.522

11.765

√

内120

0.154

0.181

-8.060

10.349

√

内121

0.086

0.095

-4.972

11.805

√

内122

0.065

0.078

-9.091

12.393

√

内123

0.026

0.032

-10.345

14.814

√

内124

0.049

0.050

-1.010

13.346

√

内125

0.067

0.080

-8.844

12.323

√

内126

0.031

0.029

3.333

14.718

√

内127

0.062

0.072

-7.463

12.558

√

内128

0.030

0.024

11.111

15.017

√

内129

0.099

0.111

-5.714

11.443

√

内130

0.284

0.339

-8.828

8.992

√

内131

0.128

0.146

-6.569

10.812

√

内132

0.089

0.108

-9.645

11.598

√

内133

0.035

0.030

7.692

14.493

√

内134

0.116

0.111

2.203

11.256

√

内135

0.151

0.154

-0.984

10.564

√

内136

0.120

0.138

-6.977

10.953

√

内137

0.135

0.151

-5.594

10.712

√

内138

0.084

0.083

0.599

12.004

√

内139

0.264

0.285

-3.825

9.260

√

内140

0.138

0.155

-5.802

10.656

√

内141

0.071

0.070

0.709

12.429

√

内142

0.052

0.055

-2.804

13.141

√

内143

0.061

0.068

-5.426

12.656

√

内144

0.061

0.049

10.909

13.069

√

内145

0.104

0.104

0.000

11.466

√

内146

0.070

0.064

4.478

12.558

√

内147

0.096

0.089

3.784

11.751

√

内148

0.082

0.063

13.103

12.358

×

内149

0.078

0.073

3.311

12.256

√

内150

0.124

0.105

8.297

11.235

√

内151

0.231

0.223

1.762

9.671

√

内152

0.055

0.047

7.843

13.267

√

内153

0.146

0.126

7.353

10.829

√

内154

0.048

0.040

9.091

13.661

√

内155

0.120

0.113

3.004

11.194

√

内156

0.186

0.188

-0.535

10.100

√

内157

0.155

0.182

-8.012

10.335

√

内158

0.090

0.080

5.882

11.960

√

内159

0.089

0.076

7.879

12.034

√

内160

0.102

0.095

3.553

11.598

√

内161

0.068

0.069

-0.730

12.502

√

内162

0.079

0.070

6.040

12.289

√

内163

0.020

0.014

17.647

16.382

×

内164

0.061

0.059

1.667

12.842

√

内165

0.074

0.064

7.246

12.483

√

内166

0.060

0.071

-8.397

12.616

√

内167

0.449

0.496

-4.974

8.138

√

内168

0.083

0.081

1.220

12.049

√

内169

0.070

0.063

5.263

12.577

√

内170

0.058

0.053

4.505

13.045

√

内171

0.231

0.216

3.356

9.705

√

内172

0.198

0.169

7.902

10.143

√

内173

0.264

0.252

2.326

9.393

√

内174

0.107

0.098

4.390

11.501

√

内175

0.102

0.091

5.699

11.648

√

内176

0.030

0.026

7.143

14.914

√

内177

0.067

0.059

6.349

12.716

√

内178

0.438

0.464

-2.882

8.231

√

内179

0.175

0.160

4.478

10.349

√

内180

0.260

0.271

-2.072

9.331

√

内181

0.078

0.078

0.000

12.174

√

内182

0.160

0.170

-3.030

10.383

√

内183

0.123

0.123

0.000

11.065

√

内184

0.063

0.061

1.613

12.757

√

内185

0.085

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-3.955

11.860

√

内186

0.116

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3.571

11.288

√

内187

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-2.128

11.712

√

内188

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-0.928

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√

内189

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-2.649

9.057

√

内190

0.096

0.108

-5.882

11.513

√

内191

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-2.632

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√

内192

0.060

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-2.439

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√

内193

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√

内194

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√

内195

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-4.408

9.785

√

内196

0.080

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12.126

√

内197

0.0