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武汉大学

武汉大学2006-2007第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）

 学号         姓名     学院          班级      分数      

一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）

1.定量分析过程包括                       ,                          ,

                          和               四个步骤.

2.根据有效数字计算规则计算：

1.683+37.42´7.33÷21.4-0.056=            。

3.某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为       。

4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是         ；加入NH4F的作用是       。

5.NaOH滴定HCl时,浓度增大10倍,则滴定曲线突跃范围增大   个pH单位;若为滴定H3PO4,则突跃范围增大    个pH单位.

6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据          、        和          方法来判断。

7.莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为                      、                 。

8.紫外可见分光光度计由         ,              ,         和            四部分组成.

9.检验两组结果是否存在显著性差异采用    检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用    检验法。

10.吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH     关，与波长     关。

11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓           ；光吸收最大处的波长叫做             ，可用符号        表示。

12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据           和          原则选择波长。

二. 简答和名词解释（每题2分，共16分，答在试卷纸上）

1.什么是准确度？

什么是精密度？

2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时,常向溶液中加入H3PO4，为什么？

3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01mL,若滴定时耗去30.00mL溶液,则该溶液体积的相对标准偏差为多少？

4写出浓度为cmol/L（NH4）2CO3溶液的质子条件式。

5.摩尔吸光系数

6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。

7.光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？

8.在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？

三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）

1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。

2已知lgKCuY=18.8,lgKCaY=10.7,lgKCu-PAN=16,试说明为何可以CuY-PAN为指示剂,指示Ca的滴定?

3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？

4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?

5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：

问：

（1）图中的字母T、A分别代表什么？

（2）图中上面的刻度代表什么？

下面的刻度代表什么？

（3）下面的刻度为什么不均匀？

6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?

（回答不能少于8种方法）

四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 

1.    计算pH=4.0，含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA的溶液中CaC2O4的溶解度（KspCaC2O4=2.0´10-9,lgKCaY=10.69,草酸的解离常数为pKa1=1.23,pKa2=4.19,pH=4.0时lgaY（H）=8.44）

2.    称取0.2357gSb2S3试样,让其燃烧,产生的SO2用FeCl3溶液吸收.然后用0.002000mol.L-1KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO430.20mL,求试样中Sb的质量分数.（已知Mr（Sb）=121.7g.mol-1）

3.    在pH=5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）为指示剂，用0.020mol/LEDTA滴定浓度均为0.020mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的[I-]=1.0mol/L。

试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？

能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？

（已知pH=5.0时，lgK¢CdIn=4.5，lgK¢ZnIn=4.8；CdI42-的lgb1~lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY=16.5，lgKCdY=16.64。

要求TE£0.3%，DpM=±0.2。

）

4.    某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。

试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？

ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），Mr（Cu）=63.5g.mol-1）

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武汉大学2006-2007第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）

 学号         姓名           学院               班级      分数         

一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1.关于直流电弧，下列说法正确的是：

                    （     ）

a直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；

b直流电弧的检出限比交流电弧差；

c直流电弧的电极头温度比交流电弧低；

d直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

2.可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是：

（     ）

  a.能量使气态原子外层电子产生发射光谱；

  b.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；

  c.能量与气态原子外层电子相互作用；

  d.辐射能使原子内层电子产生跃迁。

3.原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于           （  ）

a.光源        ；b.光路；

c.单色器       ；d.检测器。

4.下述化合物中何者的磷光最强？

                                 （  ）　

5.关于红外光谱法，下列说法正确的是：

                           （  ）

a．红外光谱法只用于化合物的结构表征;b．红外光谱法中，水是很好的溶剂;

c．光电倍增管可用作红外光谱检测器;d．傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。

6.关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？

           （     ）

a.软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;

b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；

c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；

d.软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。

7.在没有其它因素存在时，随着氢核的酸性增加，其化学位移值d将：

                （    ）

a.增大；    b.减小；    c.不变；            d.无法确定。

8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为  （     ）

    a.热导池检测器;             b.氢火焰离子化检测器;

    c.电子捕获检测器;           d.火焰光度检测器。

9.用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯,先流出色谱柱的组分是  （  ）

a.乙苯；          b.甲苯；

c.苯；           d.联苯。

10.还原极谱波的半波电位是：

                            （     ）

   a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；

   b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；

   c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；

d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。

二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“√”，错的打“ⅹ”（每题1分,共12分）

（ ）1.色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。

（ ）2.对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。

（ ）3.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。

（ ）4.进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。

（ ）5.用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。

（ ）6.化学发光仪不需要光源。

（ ）7.在原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。

（ ）8.在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。

（ ）9.傅立叶红外变换光谱仪没有单色器。

（ ）10.核外电子云屏蔽程度高的质子，化学位移值大。

（ ）11.有紫外可见吸收的物质一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。

（ ）12.原子发射光谱仪器对波长选择器的要求与原子吸收光谱仪器要低。

二、回答问题（每题6分，共48分，答在答题纸上）

1.简述高频电感耦合等离子体（ICP）光源的优点。

2.试从分光原理和分光的优缺点比较棱镜和光栅。

3.有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生？

哪种跃迁的吸收最强？

4.根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？

                                         I                                                      II　

5.简述质谱仪的工作原理并指出质谱法可提供哪些信息？

6．画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。

7．库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？

8.从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。

四、计算题（每题10分，共20分，答在答题纸上） 

1．用极谱法测定矿样中的微量铜。

称取试样1.00g,溶解后定容于100mL容量瓶中。

移取10.00mL试液,加入底液后稀释至100mL,测得波高为30格；另取10.00mL试液，加入1.00mgmL-1铜标准溶液1.00mL,再加入底液后稀释至100mL，测得波高为50格，计算试样中铜的百分含量。

2．在一根3m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：

如果当b峰的底宽Wb=1min时，试计算：

（1）a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。

（2）两个组分的相对保留值。

（3）该色谱柱的有效塔板数n有效。

 （4）如果要使两组分的分离度R=1.5，需要有效塔板数为多少？

此时应使用多长的色谱柱？

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武汉大学2006-2007第一学期《分析化学》期末考试试卷（B）

学号         姓名         学院                班级         分数      

一. 填空（每空1分，共26分，写在试卷上）

1.将0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2+等体积混合，欲通过加动物胶（pKa1=2.0,pKa2=8.5）促其凝聚，这时沉淀溶液的pH值应为____________。

2.检验两组结果是否存在显著性差异采用    检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用    检验法。

3.EDTA（即Na2H2Y）水溶液的质子条件式为                                      .

4.含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是       ；加入NH4F的作用是       。

5.已知EºFe（III）/Fe（II）=0.77V,EºSn（IV）/Sn（II）=0.14V,则用Fe滴定Sn时,计量点的电位为     V.

6.某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨缓冲溶液中，lgαY（H+）=0.45,lgαY（Ca2+）=4.7,lgαZn（NH3）=2.5,而lgKZnY=16.5,故lgKZnY´=       。

7.某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8,其pKa=_____；在pH=6时络合指示剂与Zn2+的络合物的条件稳定常数lgK´ZnIn=8.9,则变色点时的p[Zn]=_____。

8.吸光光度法中测量条件的选择应注意                ,                 ,

            等几点。

9.吸光光度法中,采用的空白（参比）溶液主要有:

            ,                和

                。

10.吸光光度法中,吸光度读数为         ,浓度测量误差最小,此时透光率为         。

11.特殊的吸光光度法主要有              ,                ,                 .

12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是             。

13.根据试样的用量和操作规模,分析方法分为                   ,                ,

                          ,                             。

二、回答问题（每题6分，共42分，写试卷纸上）

1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳，有部分NaOH变成了Na2CO3。

用此NaOH溶液测定HCl的含量，以甲基红为指示剂，对测定结果有何影响，为什么？

若使用酚酞作指示剂又如何。

2.什么是配合物的条件稳定常数和配位反应的副反应系数，它们之间的关系如何？

3.电对的条件电势大小与哪些因素有关？

4.吸光光度法中透光率和吸光度的关系式是什么？

5.解释下列现象：

（1）用KMnO4滴定C2O42-时，滴入KMnO4的红色消失速度由慢到快；

（2）间接碘量法测铜时，若试液中有Fe3+和AsO43-，它们都可将I－氧化成I2，加入NH4HF2可消除两者的干扰，解释其中原因。

6.用吸光光度法测定某一金属离子,共存离子组分会干扰,有哪些办法可以消除干扰?

7.有一新有机显色剂为弱酸,采用吸光光度法测定其离解常数,请阐述理论依据和测定过程。

三、计算题（每题8分，共32分） 

1．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-。

计算：

（1）H2B的Ka1和Ka2。

（2）如果以0.100mol/L的NaOH溶液滴定0.100mol/L的H2B，滴定至第一和第二化学计量点时，溶液的pH值各为多少？

各选用何种指示剂？

2.25.00mLKI溶液，用10.00mL0.0500mol/LKIO3溶液处理后，煮沸溶液除去I2。

冷却后加入过量KI溶液使之与剩余KIO3反应，然后将溶液调整至中性。

析出的I2用0.1008mol/LNa2S2O3溶液滴定，消耗21.14mL,求原KI溶液的浓度（10分）。

3.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。

试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？

ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），ACu=63.5）

4．用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某药物成分A两次，每次用有机溶剂10mL，欲使总萃取率达99%以上,则A在两相中的分配比D应为多大?

萃取完后将有机相合并，用等体积水洗涤一次,则将损失多大比例?

（不考虑溶液中的其它因素影响）

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武汉大学2006-2007第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）

 学号         姓名           学院                   班级           分数        

一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）

1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中,滴定剂是____。

实验中,将____极在套管中保护起来,其原因是__  _,在套管中应加足_ _溶液,其作用是_     。

2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是       ，分离原理是       ，常使用      流动相，分析分离       类化合物。

二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1.空心阴极灯的构造是：

                                                            （     ）

（1）待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；

（2）待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；

（3）待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；

（4）待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。

2关于直流电弧，下列说法正确的是：

                     （     ）

（1）直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；

（2）直流电弧的检出限比交流电弧差；

（3）直流电弧的电极头温度比交流电弧低；

（4）直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3.等离子体是一种电离的气体，它的组成是：

                        （     ）

（1）正离子和负离子；     

（2）离子和电子；

  （3）离子和中性原子；     （4）离子，电子和中性原子。

4.极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

（1）.通入氮气；    

（2）.通入氧气；

（3）.加入硫酸钠固体；（4）.加入动物胶。

O              O              O               O

                  ║           ║           ║            ║

5.在化合物R-C-H（Ⅰ），R-C-Cl（Ⅱ），R-C-F（Ⅲ）和R-C-NH2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为：

                       （     ）

（1）Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ;                                

（2）Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ;

（3）Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ;                                （4）Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ.

6..在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的   （     ）

（1）保留值；                  

（2）分配系数；

     （3）扩散速度；                （4）传质速率。

7.单扫描极谱的灵敏度为10-7mol/L左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是；                                    （     ）

（1）在电解过程中滴汞速度比较慢；

（2）快速加电压方式,单滴汞周期末取样；

（3）氧波和迁移电流变小不干扰；

（4）电压变化速度满足电极反应速度。

8.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

（1）.金属电极；        

（2）.参比电极；

（3）.指示电极；       （4）.电解电极

9.关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？

           （     ）

（1）软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子；        

（2）   由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；

（3）软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；

（3）   软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。

10. 分离因子a：

                                         （     ）

（1）与柱温无关；            

（2）与所用固定相有关；

    （3）同气化温度有关；        （4）与柱填充状况及流速有关。

三、回答问题（每题5分，共45分，答在答题纸上）

1.简述高频电感耦合等离子体（ICP）光源的优点。

2.库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？

3.请简述常规脉冲极谱法与经典极谱法有何相同与不同之处。

4．有人推荐用反相离子对色谱分离分析样品中的碘离子，你