食品快速综合分析仪校准规范.pdf
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食品快速综合分析仪校准规范.pdf
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(浙浙)浙江省地方计量技术规范JJF(浙)XXXX2022食品快速综合分析仪校准规范CalibrationSpecificationforRapidIntegratedFoodAnalyzers(报批稿)2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施浙浙江江省省市市场场监监督督管管理理局局发布JJF(浙)XXXX-2022食品快速综合分析仪校准规范CalibrationSpecificationforRapidIntegratedFoodAnalyzers归口单位:
浙江省市场监督管理局主要起草单位:
绍兴市质量技术监督检测院参加起草单位:
绍兴市能源检测院本规范技术条文由起草单位负责解释JJF(浙)XXXX-2022JJF(浙)XXXX-2022本规范主要起草人:
赵丹丹(绍兴市质量技术监督检测院)吴初军(绍兴市质量技术监督检测院)俞陈光(绍兴市能源检测院)周林峰(绍兴市质量技术监督检测院)李永招(绍兴市质量技术监督检测院)参加起草人:
刘慧玲(绍兴市质量技术监督检测院)张雷(绍兴市质量技术监督检测院)程焕焕(绍兴市能源检测院)JJF(浙)XXXX-2022I目录引言()1范围
(1)2概述
(1)3计量特性
(1)3.1透射比示值误差和重复性
(1)3.2稳定性
(1)3.3通道间差异
(1)3.4灵敏度
(1)4校准条件
(1)4.1环境条件
(1)4.2计量标准和标准物质
(2)5校准项目和校准方法
(2)5.1透射比示值误差和重复性
(2)5.2稳定性(3)5.3通道间差异(3)5.4灵敏度(3)6校准结果表达(3)7复校时间间隔(4)附录A透射比示值误差不确定度的评定示例(5)附录B灵敏度校准不确定度的评定示例(7)附录C标准溶液的配制(10)附录D食品快速综合分析仪校准原始记录(推荐)(12)附录E校准证书内页格式(推荐)(14)JJF(浙)XXXX-2022II引引言言本规范依据JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语及定义和JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示进行编写。
本规范参考了JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计、JJF1729-2018农药残留检测仪校准规范、GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测和JB/T12967-2016有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪相关术语定义和技术内容。
本规范为首次发布。
JJF(浙)XXXX20221食品快速综合分析仪校准规范1范围本规范适用于采用酶抑制率法(分光光度法)和胶体金免疫层析法(成像原理和反射原理)测定农药残留、兽药残留、非法添加等的食品快速综合分析仪(以下简称“分析仪”)的校准。
2概述酶抑制率法(分光光度法)原理是根据食品中的有害物质分子对可见光的选择性吸收和朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律,用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定性鉴别或者定量分析。
仪器通常由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统组成。
胶体金免疫层析法原理是根据检测试纸条测试线(T线)位置与控制线(C线)位置的电信号值,定义该位置光谱峰值面积,通过计算两者比值进行定性鉴别或者定量分析。
仪器通常由光源、光路(含滤光片)、检测器和数据处理系统组成。
3计量特性3.1透射比示值误差和重复性最大允许误差:
2.0%;重复性:
0.5%。
3.2稳定性10min内吸光度变化不超过0.01。
3.3通道间差异吸光度示值差异0.05。
3.4灵敏度灵敏度用测量特性表示。
分析仪应配备符合要求的试剂盒。
对酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,采用0.02mg/L克百威样品进行检测,酶抑制率应50%。
对胶体金免疫层析法原理的分析仪,采用0.1g/L氯霉素和2g/L孔雀石绿进行检测,T/C值应1.0或结果显示为阳性。
注:
以上指标不是用于合格性判别,仅作参考。
4校准条件4.1环境条件JJF(浙)XXXX-202224.1.1环境温度:
(1535)。
4.1.2相对湿度:
85%。
4.1.3电源:
电压为(22022)V;频率为(500.5)Hz。
4.1.4分析仪不应受阳光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
4.2计量标准和标准物质4.2.1光谱中性滤光片,在测量波长下透射比标称值约为10%、20%、30%;相对扩展不确定度不大于1.0%(k=2)。
4.2.2重铬酸钾,优级纯。
4.2.3秒表,最小分度值0.1s。
4.2.4克百威、氯霉素和孔雀石绿国家有证标准物质,相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。
5校准项目和校准方法5.1透射比示值误差和重复性在分析仪工作特征波长下,用透射比标称值约为10%、20%、30%的中性滤光片,依次放入样品室每个通道中,重复测量透射比3次,按式
(1)依次计算每个通道每块滤光片透射比示值误差。
siTTT
(1)式中:
T透射比示值误差,%;iT每块透射比滤光片3次测量的平均值,%;sT每块透射比滤光片标称值,%。
按式
(2)计算每块滤光片透射比重复性:
minmaxTTT
(2)式中:
T重复性,%;maxT每块滤光片3次测量透射比的最大值,%;minT每块滤光片3次测量透射比的最小值,%。
注:
对仅有吸光度显示的分析仪,可把吸光度测量值根据朗伯-比尔定律A=-lgT换算成透射比,再进行计算。
JJF(浙)XXXX202235.2稳定性以空气为测量对象,调节零位,记录初始值,每2min读取分析仪显示值。
10min内吸光度相对初始值变化最大值与初始值之差即为分析仪的稳定性。
5.3通道间差异将100mg/L的重铬酸钾溶液(配制方法见附录C)放入样品室每个通道中,测量溶液吸光度。
按式(3)计算全部通道中最大值与最小值之差。
minmaxAAA(3)式中:
A通道间吸光度差异;maxA全部通道测得的最大吸光度;minA全部通道测得的最小吸光度。
5.4灵敏度采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克百威标准溶液进行检测,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,重复3次计算平均值,按照(4)计算抑制率;%100cAAAIRtc(4)式中:
IR抑制率;cA空白溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值;tA标准溶液反应3min吸光度变化值的3次测量平均值。
采用胶体金免疫层析法原理的分析仪,配制0.1g/L氯霉素和2g/L孔雀石绿标准溶液对每个检测孔进行3次平行检测,读取T/C值。
6校准结果表达校准结果应在校准证书上反应,校准证书应至少包括以下信息:
a)标题,如“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室地址不同);JJF(浙)XXXX-20224d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明(若有);n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。
7复测时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。
JJF(浙)XXXX20225附录A透射比示值误差不确定度的评定示例A.1概述按规范要求,用透射比标称值约为30%的中性滤光片,放入样品室通道中,重复测量透射比3次,计算透射比示值误差。
A.2测量模型A.2.1透射比示值误差is-TTT(A.1)式中:
T透射比示值误差,%;iT透射比滤光片3次测量的平均值,%;sT透射比滤光片标称值,%。
A.2.2不确定度传播律测量量iT与sT彼此不相关,有:
22222c1i2s=uTcuTcuT其中,灵敏系数1i1()()TcT,2s1TcT()()因此,透射比示值误差的不确定度可计算如下:
22cis=uTuTuT(A.2)A.3不确定度的评定A.3.1中性滤光片的不确定度从滤光片的证书得到相对扩展不确定度为:
relU=1.0%,k=2。
故s1.0%=30%=0.15%2uTA.3.2测量重复性引入的不确定度按照规范要求,用透射比约为30%滤光片对仪器进行测量,重复测量3次,当极差为JJF(浙)XXXX-202260.2%时,有:
i0.2%=0.07%1.693uT测量过程中环境条件的变化、人员操作以及仪器分辨力引入的不确定度可以认为体现在测量的重复性中。
A.4测量不确定度分量测量不确定分量如表A.1所示。
表A.1不确定度分量的标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度/%suT标准器的不确定度0.15iuT测量重复性0.07A.5合成标准不确定度计算2222cis=0.07%+0.15%0.17%uTuTuTA.6扩展不确定度计算取k=2,扩展不确定度:
U=kcuT=20.17%0.4%A.7校准不确定度报告与表示透射比30%处示值校准结果的扩展不确定度:
U=0.4%,k=2。
JJF(浙)XXXX-20227附录B抑制率校准结果的不确定度评定示例B.1概述采用酶抑制率法(分光光度法)原理的分析仪,配制0.02mg/L克百威标准溶液进行检测,读取标准溶液与空白溶液3min吸光度变化值,计算抑制率。
B.2测量模型B.2.1抑制率ctc100%AAIRA(B.1)式中:
IR抑制率;cA空白溶液反应3min吸光度变化值;tA标准溶液反应3min吸光度变化值。
B.2.2不确定度传播律测量cA与tA彼此不相关,有:
22222crel1relc2reltuIRcuAcuA其中,灵敏系数:
1cIRcA()1(),2t1()()IRcA抑制率的不确定度可计算如下:
22crelrelcreltuIRuAuAB.3不确定度的评定B.3.1标准溶液反应3min吸光度变化值tA的不确定度采用有证标准物质,其定值相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2。
则标准物质的定值不确定度引起的标准不确定度分量为:
relt13%1.50%2()uAJJF(浙)XXXX20228校准用标准溶液是将上述有证标准物质,逐级稀释而成,使用到5mL移液器和100mL单标线容量瓶,根据检定证书,5mL移液器最大允许误差1.0%,认为区间内均匀分布,则其引入的标准不确定度分量分别为:
rel111.0%=0.58%()3uA100mLA级合格单标线容量瓶容量允差为0.10mL,认为区间内均匀分布,则其引入的标准不确定度分量分别为:
120.100.06%1003()uA则中间液(1g/mL)定值不确定度引入的分量为:
222relt0(1.50%)+(0.58%)+(0.06%)1.61%()uA校准用标准溶液(0.02g/mL)定值不确定度引入的分量为:
%72.1%)06.0(%)58.0(%)61.1()(2221reltAu由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对不确定度,可采用A类评定。
按要求分别配制10份标准溶液,读取溶液反应3min吸光度变化值,计算其相对标准偏差为3.2%。
按校准规范实际重复测量3次,故relt23.2%1.85%3()uA由于relt1()uA与relt2()uA不相关,故2222reltrelt1relt2(1.72%)+(1.85%)2.6%()()()uAuAuAB.3.2空白溶液反应3min吸光度变化值cA的不确定度由环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素引入的相对标准不确定度,可采用A类评定。
按要求分别配制10份空白溶液,读取溶液反应3min吸光度变化值,计算其相对标准偏差为1.6%。
按校准规范实际重复测量3次,故relc1.6%1.0%3()uAB.4测量不确定度分量JJF(浙)XXXX-20229测量不确定分量如表B.1所示。
表B.1不确定度分量的标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度relt()uArel1()tuA标准物质的不确定度1.72%2.6%relt2()uA环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素1.85%relc()uA环境条件、人员操作和被校仪器等各种随机因素1.0%B.5合成标准不确定度计算2222crelrelcrelt(2.6%)(1.0%)2.8%()()()uIRuAuAB.6扩展不确定度计算取k=2,相对扩展不确定度:
relcrel5.6%()UkuIRB.7校准结果的不确定度报告与表示抑制率校准结果的相对扩展不确定度:
rel5.6%2,UkJJF(浙)XXXX-202210附录C标准溶液的配制C.1100mg/L重铬酸钾溶液C.1.1试剂C.1.1.1纯水:
重蒸水或去离子水。
C.1.1.2浓硫酸:
密度为1.84g/cm3。
C.1.1.3重铬酸钾:
优级纯(110烘干2h)。
C.1.2硫酸溶液的配制取100mL纯水于烧杯中,并缓慢加入1.5mL浓硫酸(C.1.2),边加边搅拌,然后转移到1000mL容量瓶中,用纯水(C.1.1)定容、混匀。
C.1.3酸性重铬酸钾标准储备溶液的配制准确称取0.5g重铬酸钾(C.1.3),用少量硫酸溶液(C.2)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸溶液(C.2)定容、混匀。
此溶液重铬酸钾浓度为1000mg/L。
C.1.4酸性重铬酸钾标准工作溶液的配制移取10.00mL酸性重铬酸钾储备溶液(C.3)至100mL容量瓶中,用硫酸溶液(C.2)定容、混匀。
此溶液重铬酸钾浓度为100mg/L。
C.20.02mg/L克百威标准溶液C.2.1试剂C.2.1.1克百威有证标准溶液(100mg/L):
冷藏、避光、干燥条件下保存。
C.2.1.2纯水:
重蒸水或去离子水。
C.2.2克百威标准中间液的配制精密移取克百威有证标准溶液(100mg/L)(C.2.1.1)1mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为1mg/L的标准中间液。
C.2.30.02mg/L克百威标准溶液的配制精密移取标准中间液(1mg/L)(D.2.2)2mL,置于100mL容量瓶中,JJF(浙)XXXX-202211稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.02mg/L的克百威标准溶液,待用。
C.30.1g/L氯霉素标准溶液C.3.1试剂C.3.1.1氯霉素有证标准溶液(100mg/L):
冷藏、避光、干燥条件下保存。
C.3.1.2纯水:
重蒸水或去离子水。
C.3.2氯霉素标准中间液的配制精密移取氯霉素有证标准溶液(100mg/L)(C.3.1.1)0.1mL,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1mg/L的氯霉素标准中间液A。
C.3.30.1g/L氯霉素标准溶液的配制精密移取氯霉素标准中间液(0.1mg/L)(D.3.2)0.1mL分别置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,制成浓度为0.1g/L的氯霉素标准溶液,待用。
JJF(浙)XXXX-202212附录D食品快速综合分析仪校准原始记录(推荐)食品快速综合分析仪校准原始记录(推荐)送检单位计量器具名称型号规格出厂编号制造厂商记录编号校准地点温度湿度校准依据校准员核验员本次校准所使用的主要计量器具名称编号测量范围型号规格不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期溯源机构校准项目透射比示值误差和重复性标准值通道透射比实测值平均值误差重复性123JJF(浙)XXXX-202213食品快速综合分析仪校准原始记录(续)食品快速综合分析仪校准原始记录(续)稳定性通道初始值2min4min6min8min10min稳定性通道间差异通道吸光度通道吸光度通道吸光度通道吸光度A=Amax-Amin灵敏度标物名称浓度mg/L标准溶液吸光度空白溶液吸光度抑制率123123标物名称浓度mg/L检测孔TCT/C透射比示值校准的扩展不确定度:
灵敏度校准的扩展不确定度:
JJF(浙)XXXX-202214附录E校准证书内页格式(推荐)校准结果1、透射比示值误差;2、透射比示值重复性;3、稳定性;4、通道间差异;5、灵敏度:
透射比示值校准的扩展不确定度:
灵敏度校准的扩展不确定度:
JJFJJF(浙)(浙)XXXX-XXXX-20220222
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