多参数水质检测仪.docx
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多参数水质检测仪
JC-301A型
COD/氨氮/总磷三合一检测仪
说
明
书
青岛聚创环保设备有限公司
目录
目录1
免责2
第一节引言3
第二节技术参数4
第三节.试剂的配制7
第四节按键说明10
第五节仪器的基本操作11
1、COD的测定11
2、总磷的测量13
3、氨氮的测定16
4、历史记录18
5、时钟19
6、曲线20
第六节仪器校准及曲线的标定22
第七节消解器的结构及组成25
第八节消解器操作说明27
第九节常见故障及排除方法29
免责
1.本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考,如有内容更新,恕不另行通知。
2.该产品用于专业性较强的特殊行业。
对其使用和操作的人员,必须要具备相关专业知识和操作能力,以避免操作失误所造成的使用事故,由此造成的事故本公司概不负责。
质保
1.本公司对所有产品在出厂前,都进行了严格的产品检验,并对所有制造和质量上的问题,自出厂之日起免费保修一年。
2.如在仪器质保期内,因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题,我公司仍负责维修,但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。
3.对于超过质保期的仪器,本公司将采取有偿保修和服务。
4.当发生以下情况之一时,该产品将不再受到我公司的保修及服务:
(1)一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为;
(2)非我公司直属机构及授权的人员,擅自维修过的仪器;
(3)产品防拆机易碎膜破裂的仪器;
(4)未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器;
(5)通过非正常渠道购买到的我公司产品。
第一节引言
尊敬的用户:
您好!
感谢您选用我公司研制生产的多参数快速测定仪。
为确保正确使用仪器,请在使用前仔细阅读本手册。
工作原理:
氨氮:
以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用分光光度法的测定。
总磷:
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。
COD:
水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。
第二节技术参数
1、主要功能特点及技术指标:
●大屏幕液晶背光显示器,纯中文操作界面,人性化的程序设计。
●测量范围宽,并可据水样实际情况自动进行量程切换。
●1点至7点校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高。
●故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便。
●大容量数据存储,断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。
●抗干扰能力强,适用于工业现场。
●可广泛应用于地表水和污染源的监控。
●采用独特的半导体冷光源发光器,光源寿命可达几万小时。
●可连接电脑导出测量数据,可连接打印机自动打印测量数据(选配打印机)。
●试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。
氨氮参数:
1测定方法:
纳氏比色法;
2测定范围:
(0~50mg/L);
3测量误差:
≤±5%
4曲线参数:
可设定100条测量曲线参数;
5校准:
1-7点校正模式,自动校正曲线值;
6内置实时时钟,实时时钟月累积误差小于10秒;
7记录存储:
可存储10000次测定结果,数据断电永不丢失;
8打印:
便携式打印机,直接打印测量结果(选配);
9通信方式:
RS232,可将测量结果上传至电脑,便于用户统计分析;
10显示:
240*128大屏幕蓝色背光显示器,中文操作界面;
11环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度<85%(无冷凝);
12工作电源:
AC220V±10%/50Hz;
COD参数:
1测定方法:
快速催化法(铬法);
2测定范围:
5~2500mg/L(>1000mg/L时稀释测定);
3测量误差:
5~100mg/L,绝对误差≤±5mg/L;100mg/L~2500mg/L,相对误差≤±5%
4消解温度:
165±1℃;消解时间:
10分钟;
5测定时间:
30分钟同时测定12支水样;
6抗氯干扰:
[CL-]<1000mg/L;[CL-]<4000mg/L(可选配);
7温度示值误差<±1℃;
8温场均匀性≤2℃;
9消解时间示值误差≤±2%;
10曲线参数:
可设定100条测量曲线参数;
11记录存储:
可存储10000个测定结果。
12打印:
便携式打印机,直接打印测量结果(选配);
13环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度<85%(无冷凝);
14工作电源:
AC220V±10%/50Hz;
总磷参数:
1测定方法:
钼酸铵分光光度法;
2测定范围:
0.01mg/L~10mg/L;(分段稀释)
3测量误差:
≤±5%;
4消解温度:
120±1℃;消解时间:
30分钟;
5温度示值误差<±1℃;
6温场均匀性≤2℃;
7消解时间示值误差≤±2%;
8曲线参数:
可设定100条测量曲线参数;
9记录存储:
可存储10000个测定结果。
10打印:
便携式打印机,直接打印测量结果(选配);
11环境温度:
(5~40)℃;环境湿度:
相对湿度<85%(无冷凝);
12工作电源:
AC220V±10%/50Hz;
2、主要配套物品介绍
名称:
多参数水质检测仪
数量:
1台;
用途:
测试水样,显示测定结果。
也可将测定结果进行打印、传输、保存;
名称:
比色皿;
数量:
4支
用途:
用来盛装预处理完成的水样,然后在主机上对水样进行比色测定;
名称:
反应管;
数量:
9\12\25支;
用途:
对水样进行预处理时,用于盛装检测水样及试剂的混合溶液,在消解器上进行消解;
名称:
消解器
数量:
1台
用途:
对水样进行预处理。
第三节.试剂的配制
以下试剂除非特别说明外,皆为分析纯及以上试剂
3-1COD试剂
注:
请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。
因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
3-1-1配制试剂:
在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。
预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。
在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。
两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:
氧化C1试剂:
C1-200;催化C2试剂:
C2-200。
(随货发)
C1-200试剂:
将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入200ml28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:
取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中),不断搅拌直至全部溶解。
C2-200试剂:
将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。
注意:
催化剂的完全溶解大约需1-2天。
3-1-2配制掩蔽剂(针对含氯高的水样):
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。
掩蔽剂配制:
称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中,加入约80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸使其溶解,摇匀,移入100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。
3-1-3配制标准溶液:
(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。
其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。
用户可通过购买或按照要求自行配制得到。
标准溶液主要有以下几个用途:
①对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
②对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液:
5000mg/L的标准物质,作为贮备溶液。
使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。
严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液1:
准确量取10mL标准贮备溶液,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。
该溶液COD的浓度为500mg/L。
用于检验、校准仪器。
标准使用溶液2:
将标准使用溶液1准确量取20mL,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。
该溶液COD的浓度为100mg/L。
用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制:
依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:
配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法:
称取在105℃条件下干燥2小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为500mg/L。
称取预先在l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。
3-2氨氮试剂
3-2-1酒石酸钾钠溶液的配制
称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中,加热煮沸20分钟以除去氨,放冷定容至500ml。
3-2-2.纳氏试剂溶液的配制
秤取80g氢氧化钠,溶于250mL水中,充分冷却至室温。
另秤取35g碘化钾(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶于250mL水,搅拌至充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中,用水稀释至500mL,静置5个小时以上。
小心倒出上层清夜待用。
3-2-3.硫代硫酸钠溶液的配制
水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL。
3-2-4.氨氮标准溶液的配制
应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的标准溶液量程,以该项满量程值配置标准溶液。
例如:
已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间,则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。
原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。
秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
3-2-5.铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3-3总磷试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3-3-2过硫酸钾,50g/L溶液:
将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3-3-3抗坏血酸,100g/L溶液:
溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3-3-4钼酸盐溶液:
1溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
2溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中。
3硫酸(H2SO4),1+1,300ml,将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中;
4在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中,加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
5此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
3-3-5磷标准贮备溶液:
称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
第四节按键说明
1、【设置/空白】键:
设置:
进入参数设置状态;
空白:
作用是归零,将空白样品放入比色槽,并关闭上盖,然后按该键使屏幕显示“T=100”;
2、【保存】键:
仪器测定出水样的氨氮浓度后,按该键,可将测试结果保存到仪器中,方便以后用户查询;该界面显示两秒后,会再次自动返回到测量界面;
3、【▲】:
上翻页或设置数字的递增,0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、—、.(小数点);
4、【▼】:
下翻页或设置数字的右移位;
5、【返回】:
返回至上一级菜单;
6、【确定】:
确认输入参数并保存;
第五节仪器的基本操作
1、COD的测定
该仪器测定化学需氧量(COD)的方法是采用催化快速法。
整个的检测大体分为两大部分。
第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。
确保能让用户快速的掌握并使用仪器。
如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。
试剂:
C1试剂:
0.7ml/水样,C2试剂:
4.8ml/水样。
比色:
3cm比色皿。
测定过程图解:
【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂4.8mL】——【1至2滴掩蔽剂】(如需要)——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。
测定流程:
步骤
图示
操作
说明
1
①打开消解系统开关,设定温度为165℃,启动消解器,开始升温。
②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后自动报警提示,按
任意键停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2
①准确量取2.5mL蒸馏水加到“0”号反应管中;
②然后分别准确量取各水样
2.5mL,依次加入到其他反应
管中。
样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。
3
依次向各个反应管中加入0.7mL专用耗材C1试剂。
可使用1mL定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。
4
依次向各反应管中加入4.8mL的专用耗材C2试剂,如果有氯离子干扰,再加入1至2滴掩蔽剂,并混匀。
可使用5mL定量器以保证加入试剂的准确性和同一性;加入试剂后,可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀;图中为描述所需,所以分层体现。
5
①将反应管依次放入仪器消
解孔中。
②打开比色系统开关,对其进行预热。
将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。
请勿带盖密封消解。
6
①消解完成;
②将各样品依次放到冷却架。
此为空气中冷却。
7
①空气冷却;
②依次向各反应管中加入2.5mL蒸馏水并混匀。
加完蒸馏水后,要将反应管中的溶液依次混匀;
图中为描述所需,所以分层体现。
8
将各反应管放到冷却架的水
冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。
此为水中冷却。
9
①水冷却完成;
②将各反应管从水冷槽中拿
出,并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。
反应管取出后,擦干外壁水珠;
反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。
10
先将“0”号比色皿(空白溶
液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。
比色皿放入比色槽前,注意检查比
色皿透光面,要清洁干净,不能有污
渍和水痕;
比色系统在比色前应提前进行十分
钟左右的预热。
11
2014-08-0111:
27:
30
COD=0mg/L
T=100%A=0
a=1506b=0
按空白键,仪器屏幕将如图显示。
然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。
空白溶液放入比色槽并关闭上盖,
稍停顿2-3秒,读数稳定后按空白
键使屏幕“COD0mg/L”。
否则重
按空白键。
12
2014-08-0111:
27:
30
COD=273.2mg/L
T=73%A=0.18
a=1506b=0
①再将“1”号比色皿,放入
比色槽中,并关闭上盖。
此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的COD值;
②其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的COD值;
样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
图中数据为举例所需,无任何意义。
注意:
Ø消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;
Ø水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;
Ø溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;
Ø比色时需注意:
禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。
2、总磷的测量
该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。
整个的检测大体分为两大部分。
第一部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。
本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。
确保能让用户快速的掌握并使用仪器。
如果是首次使用该仪器,请严格按照操作步骤进行操作。
测定过程图解:
【量取水样8mL】——【加入1mL过硫酸钾溶液】——【120℃消解30分钟】——【冷却】——【加入1mL抗坏血酸溶液】——【加2mL钼酸盐溶液】——【静置15分钟】——【光度比色检测出值】。
测定流程:
步骤
图示
操作
说明
1
①打开消解系统开关,设定温度为120度;启动消解器,开始升温。
②准备数支反应管,置于冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后自动报警提示,按
【任意键】停止提示;实验中使用的反应管及器皿,必须要清洗干净;如有条件,可提前配置洗液进行浸泡,再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2
①准确量取8ml蒸馏水加到“0”号反应管中;
②然后分别准确量取各水样8mL,依次加入到其他反应管中。
样品量取必须准确;如果使用同一支移液管量取不同样品时,请注意每次都要进行清洗,防止样品间的交叉污染。
3
依次向各个反应管中加入1mL过硫酸钾溶液(3-3-3)。
可使用1mL定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。
5
①将反应管依次放入仪器消解孔中加盖120℃消解30分钟。
②打开比色系统开关,对其进行预热。
将溶液混匀后,再放入消解器中消解;消解完成时,仪器会报警提示;在此期间可提前做好其余各项准备工作,如清洗擦拭比色皿等。
6
①消解完成;②将各样品依次放到冷却架。
空气中冷却2分钟。
8
将各反应管放到冷却架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自来水)。
水中冷却2分钟。
9
①加入1mL抗坏血酸溶液混匀;
②30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀;
③静置15分钟
④依次倒入对应编号的比色皿中。
反应管取出后,擦干外壁水珠;
反应管中的溶液在倒入比色皿时,应来回重复一次,确保溶液充分混匀;比色皿透光面必须保持干净清洁。
10
先将“0”号比色皿(空白溶
液)放入主机的比色槽中,并关闭上盖。
比色皿放入比色槽前,注意检查比
色皿透光面,要清洁干净,不能有污
渍和水痕;
比色系统在比色前应提前进行十分
钟左右的预热。
11
2014-08-0111:
27:
30
总磷0mg/L
T=100%A=0
a=1506b=0
按空白键,仪器屏幕将如图显示。
然后将“0”号比色皿(空白溶液)从仪器中拿出。
空白溶液放入比色槽并关闭上盖,
稍停顿2-3秒,读数稳定后按空白
键使屏幕“总磷0.000mg/L”。
否则重
按空白键。
12
2014-08-0111:
27:
30
总磷0.2mg/L
T=73%A=0.18
a=1506b=0
1再将“1”号比色皿,放入比色槽中,并关闭上盖。
此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的总磷值;
2其他样品同上,依次放入比色槽后,关闭上盖,仪器将显示出该样品的总磷值;
样品放入比色槽,关闭上盖后,稍停顿2-3秒使读数稳定,再记录测定结果;不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较;比色完成的溶液,不能长时间放置在比色皿中;水样预处理过程及比色过程应紧凑完成;比色完成后的溶液,不能随意倾倒,应统一收集,并进行集中处理。
图中数据为举例所需,无任何意义。
注意:
Ø消解器应提前打开进行升温,到达设定温度后再使用;
Ø水样预处理及比色过程各个环节,应该连续、紧凑完成;
Ø溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净,不能有溶液、污渍或水痕存在;
Ø比色时需注意:
禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。
3、氨氮的测定
空白水样:
取50ml无氨水加入50ml比色管中,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定;
待测水样:
取适量经预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,由无氨水稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10分钟后测定;
步骤
操作
屏幕显示
说明
1
通电启动
2014-08-0111:
27:
30
氨氮=0mg/L
T=100%A=0
a=8.6734b=0.23317
查询打印曲线校正时钟
①将仪器放置在一个稳定、水平、避免强光线直射的平面上;
②连接电源并打开比色系统电源开关,屏幕显示如图所示,该界面称为初始界面;
③仪器通电启动时,上盖应处于关闭状态;
说明:
T:
光源透过率A:
光源吸光度a:
曲线斜率b:
曲线截距
2
仪器预热10分钟
2014-08-0111:
27:
30
氨氮=0mg/L
T=100A=
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