某MTBE装置操作规程.docx

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某MTBE装置操作规程

1.5万吨/年MTBE装置操作规程

目录

序号页码

第一章装置概况…………………………………………………………1

第二章工艺原理及流程…………………………………………………

第三章主要技术指标……………………………………………………

第一节主要原料、动力及催化剂指标……………………………

第二节主要工艺指标及装置能耗指标……………………………

第三节产品质量指标………………………………………………

第四章装置开停工方案…………………………………………………

第一节MTBE装置开工方案………………………………………

第二节MTBE装置停工方案………………………………………

第五章岗位操作法………………………………………………………

第一节班长岗位操作法……………………………………………

第二节内操岗位职责………………………………………………

第三节外操岗位职责………………………………………………

第四节冬季操作注意事项…………………………………………

第五节本装置常见事故处理………………………………………

第六章主要设备及其设计参数…………………………………………

第七章安全工业卫生环保技术规定……………………………………

附1MTBE和甲醇中毒的处理和防护措施……………………………

附2工艺流程图

第一章装置概况

混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚（MTBE）是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。

由于MTBE辛烷值很高，是生产无铅高辛烷值汽油的理想调和成份。

为满足市场需求和充分利用C4资源，进一步提高产品的社会效益和经济效益，我厂建设了1.5万吨/年甲基叔丁基醚装置。

本装置由*******设计,设计能力为1.5万吨／年MTBE，于****年年底与气分装置同时动工，将于*****月竣工。

装置原料混合C4馏份来自本厂气体分离装置，原料甲醇为外购。

该装置工艺方案采用混相膨胀床反应器合成MTBE新技术，装置由反应部分、产品分离部分和甲醇回收部分三部分组成。

本装置与10万吨/年气分装置组成联合装置，设一个中央控制室，自控部分采用DCS集散型计算机控制。

第二章工艺原理及流程

一、生产工艺简述

1.反应及产品分离部分

从气体分馏装置来的C4馏分进入本装置C4原料罐（V-301），在此分离沉降可能携带的水分，从装置外罐区来的新鲜甲醇和本装置内回收的循环甲醇进入甲醇原料罐（V-302），两股原料分别经C4泵（P301/A、B）及甲醇泵（P-302/A、B）进入反应进料混合器（MI-301），两种原料在MI-301中按甲醇：

异丁烯=1.0（分子比）充分混合后，经进料预热器（E-301）控制进料温度由膨胀床反应器（R-301）底部进入反应器，反应物料自下而上流经R-301树脂催化剂床层发生醚化反应，在此异丁烯转化率达到90%左右。

反应物从膨胀床顶部出来，气液混相进入共沸塔（C-301）第36层塔盘，甲醇与未反应C4以共沸物形式，从塔C-301顶馏出，馏出物经共沸塔冷凝器（E-302）冷凝后进入共沸塔回流罐（V-303）。

用共沸塔回流泵（P-303/A、B）从V-303抽出的冷凝共沸物，一部分作为C-301的回流返回塔顶（C-301），另一部分作为萃取塔（C-302）的进料。

C-301底部MTBE产品经MTBE冷却器（E-304）冷却后，自压到装置外MTBE产品罐储存。

C-301底部设有共沸塔重沸器（E-303），。

该重沸器由0.8MPa蒸汽作为加热介质，为共沸塔提供热源，重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回C-301底部。

2.甲醇回收部分

（1）甲醇萃取

反应剩余甲醇与未反应C4的共沸物用P-303/A、B从V-303抽出，经萃取塔进料冷却器（E-305）冷却后，由塔底部经进料入口分布器，呈分散相进入萃取塔（C-302），与甲醇回收塔（C-303）底部送来的循环萃取水，经逆流萃取后甲醇几乎全部溶于水中。

萃余相C4馏分由塔顶进入未反应C4罐（V-305）切除水分，切水后未反应C4由泵（P-306/A、B）送往罐区用作民用液化石油气。

含甲醇的萃取水由塔底经甲醇回收塔进料换热器（E-307/A、B）与甲醇回收塔萃取水换热后进入甲醇回收塔（C-303）。

（2）甲醇回收

根据甲醇与水的沸点不同原理，甲醇水溶液在甲醇回收塔中分离回收甲醇。

甲醇回收塔（C-303）顶部馏出物经甲醇回收塔冷凝器（E-308）冷凝后进入甲醇回收塔顶回流罐（V-304），冷凝物流经甲醇回收塔回流泵（P-305/A、B）抽出后，大部分送回C-303顶作回流，少部分作为循环甲醇送入甲醇原料罐V-302，再返回反应系统重新使用。

C-303底部排出的物料为循环用的萃取水，由萃取水泵（P-304/A、B）送至甲醇回收塔进料换热器（E-307/A、B）换热，并经萃取水冷却器（E-306）冷却后送至萃取塔C-302上部用作萃取剂。

回收塔（C-303）底部设有重沸器（E-309），该重沸器以蒸汽作为加热介质，为甲醇回收提供热源，重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回C-303底部。

二、工艺过程特点及过程机理

本装置采用膨胀床工艺，一反三塔式流程。

由原料配制——醚化反应，产品分离及甲醇回收三部分组成。

1.原料配制——醚化反应部分

C4馏分中的异丁烯和工业甲醇，以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在温度40~80℃，压力0.9~1.0Mpa操作条件下反应合成MTBE，反应属可逆放热反应，除生成MTBE主反应外，在此条件下还存在下列副反应：

原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）；异丁烯自聚生成低聚物（DIB）；甲醇缩合生成二甲醚（DME）。

选择适当反应条件及限制原料的含水量，副反应即可得到控制。

但叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值，可随MTBE调入汽油中。

原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，应限制这些毒物的总量不超过2ppm。

随操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使部分催化剂失活。

本部分主要由C4原料罐（V-301）、甲醇原料罐（V-302）、C4原料泵（P-301/A、B）、甲醇原料泵（P-302/A、B）及反应器（R-301）组成。

2.产品分离

共沸塔用于产品分离。

甲醇和剩余C4在共沸塔（C-301）中形成低沸点共沸物从塔C-301顶馏出，塔顶馏出物中的MTBE含量≯50ppm，塔底为基本不含甲醇的MTBE产品自压送产品罐区。

3.甲醇回收部分

C-301顶馏出物中的甲醇采用水洗和常规蒸馏的方法加以分离回收。

由于甲醇在水和C4馏份中的溶解度差别很大，故可将C4和甲醇的共沸物先经水洗，使其中的甲醇为水所萃取，使萃余液—未反应C4中的甲醇含量达到≯50ppm。

萃取液是含有微量烃类的甲醇水溶液。

该水溶液借助常规蒸馏可实现甲醇和水的分离。

塔顶回收甲醇循环使用，塔底基本不含甲醇的水则可用作萃取甲醇的溶剂。

本部分由甲醇萃取塔（C-302）、甲醇回收塔（C-303）及相应配套设备组成。

第三章主要技术指标

第一节主要原料、动力及催化剂指标

1.原料指标

（1）C4馏份组成

组分wt%

C3=0.18

C300.26

iC4032.11

iC4=16.59

C4-1=16.57

nC407.51

tC4-2=16.43

cC4-2=6.83

nC502.20

iC501.32

金属离子＜5ppm（wt）

合计100.00

（2）甲醇（工业一级品）

组成wt%

甲醇（CH3OH）99.30

水0.70

合计100.00

2.主要动力指标

循环冷水进装置压力0.5Mpa（绝）

温度32℃

新鲜水进装置压力0.5Mpa（绝）

温度15℃

除盐水进装置压力0.5Mpa（绝）

温度常温

蒸汽进装置压力0.8Mpa（绝）

温度200℃

净化压缩空气进装置压力0.7Mpa（绝）

温度常温

非净化压缩空气进装置压力0.6Mpa（绝）

温度常温

氮气进装置压力1.1Mpa（绝）

温度常温

3.催化剂（阳离子交换树脂）指标

牌号氢型

全交换容量（干）≥4.6mmol/g

粒度0.3~1.0mm

堆积密度557kg/m3

第二节主要工艺指标、装置能耗指标

1.主要工艺指标

（1）反应器R-301

进料温度℃40

出料温度℃67.2

入口压力MPa1.0（绝）

出口压力MPa0.9（绝）

进料醇烯比1.0

（2）共沸塔C-301

进料温度℃67.2

塔顶温度℃57.3

塔底温度℃126.2

回流罐温度℃53.4

塔顶压力MPa0.75（绝）

塔底压力MPa0.80（绝）

回流罐压力MPa0.70（绝）

回流比（wt）1.0

（3）萃取塔C-302

进料温度℃40

塔顶压力MPa0.6（绝）

塔底压力MPa0.7（绝）

料水比（wt）3：

1

（4）回收塔C-303

进料温度℃85

塔顶温度℃66.1

塔底温度℃110.7

回流罐温度℃63.7

塔顶压力MPa0.11（绝）

塔底压力MPa0.15（绝）

回流罐压力MPa0.10（绝）

回流比（wt）15.0

2.装置能耗指标

循环水4.19MJ/t

除盐水96.37MJ/t

电力12.56MJ/t

凝结水-309.82MJ/t

0.8Mpa蒸汽3391.31MJ/t

净化风1.67MJ/t

注：

1.根据设计能源消耗计算方法计算，总能耗为5190.47MJ/tMTBE；

2.电的能耗指标单位为MJ/KW，净化压缩空气能耗指标单位为MJ/Nm3。

第三节产品质量指标

1.甲基叔丁基醚（MTBE）

a.MTBE产品物化性质

密度（20℃）0.7394

沸点℃52.5~58.5

雷特法蒸汽压mmHg396

辛烷值

研究辛烷值MON101

马达辛烷值RON117

低热值kJ/kg3.73x104

20℃水的溶解度wt%0.8

b.MTBE产品规格

组成wt%

C4≤0.50

MeOH≤0.50

DIB≤0.60

MTBE≥97（扣除C5）

2.未反应C4

MTBE≤100ppm（wt）

3.MTBE装置分析项目表

序号

取样地点

分析项目

取样次数

指标

1

V-301入口

组分全分析

C4中金属含量

1/班

1次/周

＜5ppm（wt）

2

V-302入口

甲醇含量

2/班

MeOH≥99.3%（wt）

3

R-301进料

iC4=含量、甲醇含量

2/班

醇烯比1.0（分子比）

4

泵P-303出口

C-301回流液分析

2/班

5

E-304出口

MTBE产品分析

2/班

MTBE≥97%（wt）（扣除C5）

6

泵P-306出口

未反应C4

组成分析

2/班

MTBE≤100ppm（wt）

MeOH≤50ppm（wt）

7

C-302底出料

萃取液分析

2/班

8

泵P-305出口

甲醇浓度

2/班

MeOH≥98%（wt）

9

E-306出口

萃取水分析

2/班

MeOH≤1000ppm（wt）

第四章装置开停工方案

第一节MTBE装置开工方案

一、开工准备及安全、环保注意事项

（一）开工准备

1.操作人员进行开工考试合格。

2.所有施工项目完毕。

3.塔、反应器、容器人孔封好。

4.所有安全阀定压后安装完毕。

5.装置内盲板按要求拆装完毕。

6.所有经校验的压力表安装完毕。

7.机泵加好润滑油，达到备用状态。

8.接到调度开工指令后，按要求准备开工。

9.水、电、风、汽引进装置。

10.联系化验、仪表、电工、钳工等单位做好开工准备。

（二）安全、环保要求

1.所有消防设施完好无损，灭火器到位。

2.清扫区域内卫生，所有地漏、地沟畅通。

3.高温天气时，甲醇罐顶高处放空阀应关闭，以防止甲醇大量蒸发污染环境。

4.穿戴好劳动保护用品；在处理紧急事故时，如果甲醇泄露，除戴好防护眼镜、橡胶手套、口罩外，还必须戴好防毒面具或氧气呼吸器。

5.急救设施洗眼器通上水。

二、开工原则

1.必须做到稳妥、安全、准点、不跑、不冒、不串、不损坏设备。

2.开工按吹扫、气密、置换、循环、投料五大步骤进行

3.C4原料由气分装置或罐区提供，应尽量保持流量平稳，保持足够的沉降停留时间以便脱水。

三、开工步骤

（一）蒸汽吹扫

1.用从气分装置来0.8MPa蒸汽

a.管线吹扫前，由保运部门将管线上的所有流量计、过滤器等附件拆除；调节阀拆下，流程改走副线。

b.蒸汽进塔时应缓慢升压，以免吹翻塔盘。

c.蒸汽吹扫时，蒸汽不准通过泵体。

d.冷换设备吹扫时（重沸器除外）关闭其进出口管线上阀门，放净设备内存水，打开出口阀再缓慢打开入口阀门引入蒸汽，并随时排尽设备存水，另一程一定要打开放空。

e.吹扫设备的管线，若无放空阀的，应打开近设备一侧法兰，管线中杂物吹净，上紧法兰再对设备进行吹扫。

f.各设备吹扫完毕后，应将排凝、放空阀全开，以防系统形成真空。

g.各系统吹扫无杂物时，保持各塔、容器压力０.6~０.7ＭＰａ，甲醇系统≯０.3ＭＰａ。

h.设备试压结束后，保压2小时后撤去压力及时泄压，泄压时要专人看管，以防蒸汽凝结，形成真空，损坏设备。

2.各系统吹扫试压流程

a.原料配制—醚化反应部分

放空SV-302副线放空总管

R-301底供0.8MPa蒸汽吹扫R-301憋压V-307

E-301副线MI-301FV-603阀排污

PV-601排污FV-604阀排污

V-302憋压P-302出口解法兰排污

开工甲醇线

排凝

放空SV-301副线放空总管

V-301憋压P-301出口解法兰排污

LV-601排污

排凝

b.产品分离部分

放空SV-303副线放空总管

C-301底供蒸汽吹扫C-301憋压PV-602A排污

E-302副线V-302

排凝E-303副线

E-304副线LV-605排污

放空SV-304副线放空总管

V-303憋压P-303入口解法兰排污

PV-602B排污

排凝

c.甲醇回收部分

放空SV-305副线放空总管

C-302底供蒸汽吹扫C-302憋压PV-605排污V-305P-306入口解法兰排污

E-306副线TV-624排污

排凝FV-610排污E-307副线FV-611排污

TV-625排污

放空SV-306副线放空总管

V-305憋压P-306入口解法兰排污

排凝

放空SV-307副线放空总管

C-303底供蒸汽吹扫C-303憋压PV-605排污E-308副线V-304

E-309副线FV-613排污

排凝P-304入口解法兰排污

放空SV-309副线放空总管

V-304憋压P-305入口解法兰排污

HV-601排污

排凝V-306

P-305出入口跨线V-302

d.其它系统

放空SV-308副线放空总管

V-307憋压P-301出口解法兰排污

V-301

排凝

（二）单机试运

1.机泵试运准备工作完毕，泵达到启动条件。

2.机泵试运，启动时点启一次，观察转动情况，如转动正常，待机泵停下来后，在重新启动，点启时，如发现有异常现象，立即切断电源处理。

3.试运现场要安排专人负责。

4.试运具体要求：

a.滑动轴承温度≯65℃，滚动轴承温度≯70℃，电机电流≯额定电流。

b.检查机泵运转情况，要求运转平稳、无杂音、润滑油系统工作正常，附属管线无泄露。

c.单机试运时，每台机泵不少于4小时。

d.按机泵运行情况，认真做好运行记录。

5.单机试运流程

a.C4原料泵P-301

V-301P-301/A、BMI-301V-301

b.甲醇原料泵P-302

V-302P-302/A、BMI-301V-302

c.共沸塔回流泵P-303

V-303P-303/A、BC-301E-302V-303

d.萃取水泵P-304

C-303P-304/A、BE-307E-306C-302E-307C-303

e.回收塔回流泵P-305

V-304P-305/A、BC-303E-308V-304

f.未反应C4泵P-306

V-305P-306/A、BC-302

（三）水冲洗

1.各机泵入口加过滤器，准备好润滑油；按流程。

2.水冲洗时，由高到低进行冲洗。

3.冲洗设备时，先拆设备入口法兰，待冲洗干净后，再上好法兰。

冲洗设备、在塔、罐等设备底排污至干净后才能引水至其它管线。

.在冲洗过程中，控制阀、压力表、流量计等应全部拆除。

5.凡是水平管线上的低点放空，排凝阀要经常打开，排除杂物，以防堵塞。

6.当需要启动泵冲洗时，必须将泵入口管线冲洗干净，并且上游容器要有一定的液位，或有足够的进水，才可启动，并注意液面，防止抽空。

7.水冲洗流程

a.原料反应部分：

P-301入口阀前解法兰

SV-302（副线）V-307V-301FIQ-601（拆调节阀）C4阀后解法兰

新鲜水R-301V-302FIQ-602（拆调节阀）甲醇阀后解法兰

底放空E-301TY-604（拆调节阀）MI-301

MI-301FY-603（拆调节阀）P-301出口阀前解法兰

FY-604（拆调节阀）P-302出口阀前解法兰

PY-601（拆调节阀）C-301进料阀前解法兰

b.产品分离部分

SV-303（副线）E-304LY-605（拆调节阀）FIQ-608（拆调节阀）MTBE出装阀前解法兰

新鲜水C-301E-303FY-606（拆调节阀）C-301

底放空E-302PY-602A（拆调节阀）V-303

PY-602（拆调节阀）V-303

c.甲醇萃取部分

SV-305（副线）

新鲜水C-302FY-606（拆调节阀）E-307TY-625（拆调节阀）C-303进料阀前解法兰

底放空PY-605（拆调节阀）V-305P-306入口阀前解法兰

d.甲醇回收部分

SV-307（副线）P-304入口放空

新鲜水C-303E-309FY-613（拆调节阀）C-303

底放空P-305跨线FY-612（拆调节阀）V-307

PY-606（拆调节阀）E-308V-304P-305入口阀前解法兰

注：

各容器（V-301、V-302、V-303、V-304、V-305、V-306、V-307）均放空、排凝。

（四）除盐水联运方案

1.认真对待水联运，以水代油，做到不跑、不冒、不串、不抽空、不超负荷、安全运行。

2.在水联运中，所有仪表、控制阀原则上都应启用。

要认真检查仪表显示，调节阀是否好用。

对存在的问题要做详细记录。

3.在试运中发现问题，应及时处理，处理完毕，重新运行系统，直至无问题为准。

4.联运时外操人员要按时检查泵运行情况做到不抽空、不憋压、不超负荷、电机电流不超过额定值。

5.联运完毕，各设备及管线低点排凝阀打开，放空存水。

6.水联运流程

a.反应分离部分

V-301V-302P-301P-302MI-301E-301R-301C-301E-302V-303P-303C-302

E-304FIQ-608（副）MTBE出装拆法兰

b.甲醇回收部分

E-306E-307V-306

C-302E-307C-303P-304E-308V-304P-305V-302

V-305P-306FIQ-609未反应C4出装拆法兰

（五）催化剂装填方案

1.准备工作

（1）装置经水联运，水试压结束，各设备内部已清扫干净，与催化剂接触部分金属表面用面团滚沾除去铁锈。

（2）所有问题整改完毕

（3）反应器内部用除盐水或蒸汽凝结水冲洗一遍后，打开装填催化剂段人孔，设备内表面及低点存水（R-301人孔全部打开），用净化风吹干。

不宜先装的内部构件也需用除盐水淋洗，晾干或吹干。

（4）反应器的催化剂支撑盘应严格细致地检查。

a.钢丝网须与支持格栅周边密封焊接，不能有缺口或包边不严现象

b.在焊接或运输过程中易引起不锈钢丝网破损，特别注意有无烧坏或破损；有时还会发生网孔堵死情况，应清除。

c.格栅在安装之前应预先在平台上或水平地面上拼接一下，检查格栅的水平度和加工尺寸的精度。

d.催化剂支撑盘安装完毕须将每块格栅之间、支撑盘与器壁之间的缝隙用石棉绳塞满、塞紧。

（5）瓷球及石英砂的预处理

a.惰性瓷球进入装置后应用除盐水冲洗干净、晾干。

b.石英砂购进后，需过筛检查，将符合要求的石英砂用除盐水冲洗干净、晾干备用。

（6）备好装填催化剂的专用工具。

吊笼、电动葫芦送电备用、漏斗，圆筒形帆布袋子一只，平整床层用的木耙，卷尺。

（7）劳保用品的备用

凡工作人员须穿着干净工作服、布手套、软底鞋、口罩，备好进入反应器内用的手电筒、安全带、引非净化风用的胶皮带。

2.注意事项

（1）催化剂装填严禁在雨天进行。

（2）进入反应器使用的工具，必须用除盐水清洗干净，同时需计件，严防遗漏在设备内。

（3）装填催化剂过程中，注意轻拿、轻放、避免外力使催化剂颗粒破碎。

（4）若催化剂在平台上散落时，应清扫回收；同时应注意，防止跌跤。

（5）进入反应器人员，应严格遵守安全规程，安全员应把好安全关。

3反应器内催化剂的装填。

（1）保运人员预先打开所有人孔通风、做氧含量分析（≮20%）合格。

（2）反应器内壁除锈、所有部件安装就位并检查合格。

（3）反应器内所有物料都需经人孔装填，催化剂装填量为11.3m3（干）。

（六）置换及气密

1.装置经过贯通吹扫、水冲洗、水联运出现的问题已处理完毕。

2.R-301内的催化剂装填完毕。

3.加好各出装阀后、原料进装阀前及各有关阀后的盲板。

4.气密试验时，发现问题应认真做好记录，在泄露处做好记号，待系统泄压后再进行处理，处理完毕应重新试压，直至无问题为止。

5.气密结束后泄压、排凝、关闭所有阀门。

6.R-301氮气气密试验，必要时其它阀门全关。

四、循环操作

1.准备工作

（1）逐条管线检查是否还留有应拆而没有拆的盲板，关闭所有阀门。

（2）各种消防器材，消防设施完好。

（3）防毒面具、橡胶手套、防护眼镜齐备。

（4）液面计、压力表、温度计、安全阀全部投用。

（5）装好采样阀。

（6）联系化验车间，准备作原料、甲醇等样分析；供排水车间，提供循环水；自气分装置提供凝结水；联系液化气罐区或气分提供混合C4原料，甲醇罐区送甲醇原料。

产品罐区准备收MTBE。

（7）制定好本次开工的工艺卡片。

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