原子吸收计量标准技术报告样本.docx
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原子吸收计量标准技术报告样本
计量标准技术报告
计量原则名称原子吸取分光光度计检定装置
计量原则负责人
建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检查测试中心
填写日期
一、建立计量原则目………………………………………………()
二、计量原则工作原理及其构成……………………………………()
三、计量原则器及重要配套设备………………………………………()
四、计量原则重要技术指标…………………………………………()
五、环境条件……………………………………………………………()
六、计量原则量值溯源和传递框图…………………………………()
七、计量原则重复性实验……………………………………………()
八、计量原则稳定性考核……………………………………………()
九、检定或校准成果测量不拟定度评估……………………………()
十、检定或校准成果验证……………………………………………()
十一、结论………………………………………………………………()
十二、附加阐明…………………………………………………………()
一、建立计量原则目
原子吸取分光光度计在冶金、地质、医药、临床、环保等各个行业中广泛应用,并被列入《强制检定计量仪器目录》,故必要建立计量原则,以便开展计量检定工作。
二、计量原则工作原理及其构成
该套计量原则由GBW(E)130300、GBW(E)130301原子吸取检定用原则溶液和原子吸取用空心阴极灯(一套6支)以及吸光度为1光衰减器构成,并参照JJG694-《原子吸取分光光度计检定规程》规定进行计量检定,其原理如下:
1、使用发射强度经检测正常汞(Hg)空心阴极灯对仪器波长示值误差与重复性项进行检定。
2、对手动拨轮式老旧仪器使用经发射强度检测正常锰(Mn)空心阴极灯进行光谱带宽项检定。
3、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常检定专用铜(Cu)空心阴极灯对仪器光谱带宽、基线稳定性项进行检定。
4、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常检定专用砷(As)、铯(CS)空心阴极灯对仪器边沿能量项进行检定。
5、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常检定专用铜(Cu)空心阴极灯及原子吸取检定用铜原则溶液对火焰法检出限、测量重复性以及线性误差项进行检定。
6、使用噪声、漂移、发射强度经检测正常检定专用镉(Cd)空心阴极灯及原子吸取检定用镉原则溶液对石墨炉法检出限、测量重复性以及线性误差项进行检定。
7、使用经检测其吸光度值约为1光衰减器在镉228.8nm处可进行扣背景能力项检定。
三、计量原则器及重要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范畴
不拟定度或
精确度级别或
最大容许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
原子吸取分光光度计用溶液原则物质(Cu)
原子吸取分光光度计用溶液原则物质(Cd)
GBW(E)130300
GBW(E)130301
Cu(0.00-5.00)μg/mL
Cd(0.00-5.00)ng/mL
Urel=1%(k=2)
Urel=2%(k=2)
中华人民共和国测试技术研究院0502
0601
中华人民共和国测试技术研究院
1年
主要配套设备
原子吸取用空心阴极灯
HL-1
KY-2
Cu、Cd、As、Cs、Hg、Mn
Urel=3%k=2
5091
3951
1345
83932
95527
79040
中华人民共和国计量科学研究院
1年
光衰减器
原子吸取用
吸光度1.0
吸光度U=0.01k=2
中华人民共和国计量科学研究院
-024
中华人民共和国计量科学研究院
1年
氯化钠溶液
(NaCl)
GBW(E)130301
5.0mg/mL
Urel=3%(k=2)
中华人民共和国测试技术研究院
0601
中华人民共和国测试技术研究院
1年
量筒
50mL
50mL
MPE:
±0.20mL
1
新月市检测中心
3年
量筒
50mL
50mL
MPE:
±0.20mL
2
新月市检测中心
3年
秒表
807
(0~15)min
MPE:
±0.1s
上海秒表厂465535
新月市检测中心
1年
四、计量原则重要技术指标
检定用铜原则溶液不拟定度:
Urel=1%(k=2)
检定用镉原则溶液不拟定度:
Urel=2%(k=2)
五、环境条件
序号
项目
要求
实际状况
结论
1
温度
(10~35)℃
25℃
符合
2
湿度
≤85%
52%
符合
3
供电电压
(220±22)V
220V
符合
4
5
6
六、计量原则量值溯源和传递框图
七、计量原则重复性实验
该套计量原则主原则器为原子吸取检定用原则溶液,是实物原则,所采用原则物质均通过严格检查以保证其量值精确性,因而在原则物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。
选一台性能稳定可靠原子吸取分光光度计。
使用中华人民共和国测试技术研究院研制Cu:
3.00μg/mL,Cd:
3.00ng/mL,在重复条件分别持续测量11次,计算测量值吸光度相对原则偏差,成果如下
火焰原子化法测铜
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
0.2213
0.2207
0.2214
0.2215
0.2225
0.2220
0.2221
0.2217
0.2206
0.2219
0.2215
RSD:
0.3%
规程规定火焰原子化法测铜测量重复性RSD标为1.5%,0.3%<
RSD标
符共计量原则考核规范规定。
石墨炉原子化法测镉
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
0.2513
0.2524
0.2487
0.2520
0.2547
0.2498
0.2507
0.2556
0.2524
0.2537
0.2584
RSD:
1.1%
规程规定石墨炉原子化法测镉测量重复性RSD标为5%,1.1%<
RSD标
符共计量原则考核规范规定。
故本装置测量重复性符共计量原则考核规范规定。
八、计量原则稳定性考核
该套计量原则主原则器为原子吸取检定用原则溶液,是实物原则,所采用原则物质均通过严格检查以保证其量值精确性,因而在原则物质证书规定条件下保存及使用即可保证其性能可靠稳定。
九、检定或校准成果测量不拟定度评估
线性误差不拟定度分析
1线性误差数学模型(以火焰原子吸取为例)
(1)
(2)
式中:
—线性误差,%;
xsi—第i点原则溶液铜浓度,mg/L;
—第i点按照线性方程计算出浓度值,mg/L;
因而:
uc2(
xi)=[u2(
)+u2(xsi)]/xsi2(3)
2线性误差测量成果不拟定度分析
2.1Cu元素
以一台有代表性原子吸取分光光度计计量检定成果为例,进行Cu元素线性误差测量成果不拟定度分析如下(空白已扣除):
表1回归曲线数据(Cu元素)
Cu溶液原则物质
读数值
1(A)
2(A)
3(A)
平均值(A)
回归值mg/L
0.5mg/L
0.0470
0.0475
0.0483
0.0476
0.498
1.0mg/L
0.0947
0.0954
0.0952
0.0951
1.003
3.0mg/L
0.2829
0.2827
0.2838
0.2831
2.999
y=0.0941x+0.0007
2.1.1u(xi)
(4)
其中:
(5)
式中:
a—曲线截距;
b`—曲线斜率;
P—测量每点次数(3次);
n—测量校准溶液次数(9次);
—不同校准溶液浓度平均值;
j—代表获得校准曲线测量序号附标。
=3.5[(mg/L)2]
取xi为1.0mg/L一点:
(mg/L)
2.1.2u(xsi)
原则溶液中铜浓度相对扩展不拟定度为1%(k=2),在1.0mg/L浓度下,原则溶液浓度原则不拟定度为0.005mg/L。
2.1.3合成原则不拟定度
uc(
)={[u2(
)+u2(xsi)]1/2/xi}
100%=1.2%
2.1.4扩展不拟定度
在95%置信概率下取k=2,线性误差测量成果扩展不拟定度为:
U=kuc(k=2)
U=2×1.2%=2.4%
2.1.5验证成果分析
火焰原子吸取分光光度计测铜线性误差测量成果不拟定度与规程线性误差指标对照见表2。
表2火焰原子吸取分光光度计线性误差测量成果
不拟定度与规程线性误差指标(Cu元素)
测量成果不拟定度U
规程线性误差指标D
D/U
2.4%
10%
4.2
依照表2,对于有代表性原子吸取分光光度计,测定铜元素线性误差测量成果扩展不拟定度与规程线性误差指标之比为1:
4.2,阐明规程制定指标是可靠。
2.2Cd元素
以一台有代表性原子吸取分光光度计计量检定成果为例,进行Cd元素线性误差测量成果不拟定度分析如下(空白已扣除):
表3回归曲线数据(Cd元素)
Cd溶液原则物质
读数值
1(A)
2(A)
3(A)
平均值(A)
回归值
g/L
0.5
g/L
0.0707
0.0709
0.0691
0.0702
0.491
1.0
g/L
0.1278
0.1288
0.1271
0.1279
1.011
3.0
g/L
0.3472
0.3489
0.3486
0.3482
2.998
y=0.1109x+0.0158
2.2.1u(xi)
(6)
其中:
(7)
式中:
a—曲线截距;
b`—曲线斜率;
P—测量每点次数(3次);
n—测量校准溶液次数(9次);
—不同校准溶液浓度平均值;
j—代表获得校准曲线测量序号附标。
=3.5[(
g/L)2]
取xi=1.0
g/L一点:
(
g/L)
2.2.2u(xsi)
原则溶液中Cd浓度相对扩展不拟定度为2%(k=2),在1.0
g/L浓度下,原则溶液浓度原则不拟定度为0.01
g/L。
2.2.3合成原则不拟定度
uc(
)={[u2(
)+u2(xsi)]1/2/xi}
100%=2.5%
2.2.4扩展不拟定度
在95%置信概率下取k=2,线性误差测量成果扩展不拟定度为:
U=kuc(k=2)
U=2×2.5%=5.0%(
g/L)
2.2.5验证成果分析
石墨炉原子吸取分光光度计测镉线性误差测量成果不拟定度与规程线性误差指标对照见表4。
表4石墨炉原子吸取分光光度计线性误差测量成果
不拟定度与规程线性误差指标(Cd元素)
测量成果不拟定度U
规程线性误差指标D
D/U
5.0%
15%
3
依照表4,对于有代表性原子吸取分光光度计,测定Cd元素线性误差测量成果扩展不拟定度与规程线性误差指标之比为1:
3,阐明规程制定指标基本是可靠。
十、检定或校准成果验证
将两套不同批次计量原则对同一台仪器分别进行检定,线性误差测量成果如下:
第一套:
项目
铜Cu
镉Cd
线性误差(%)
0.8
3.2
第二套:
项目
铜Cu
镉Cd
线性误差(%)
0.7
2.6
Cu元素:
由于
=0.8%,
=2.4%,
Cd元素:
由于
=2.9%,
=5.0%,
上述测量成果表白,不同批次计量原则测量成果均未超过测量不拟定度容许范畴,故以为本计量原则测量成果可靠。
十一、结论
经验证,本套计量原则符合检定规程规定,可以用于原子吸取分光光度计检定工作。
十二、附加阐明
1.JJG694-《原子吸取分光光度计检定规程》
2.该套计量原则所涉及原则物质、空心阴极灯、光衰减器证书
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- 原子 吸收 计量 标准 技术 报告 样本